專利名稱：中藥制劑心可寧膠囊有效成分含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明與醫(yī)用配制品有關(guān)，也與藥品成分的測定方法有關(guān)，具體來說， 涉及中藥制劑有效成分的測定方法。
技術(shù)背景中藥制劑心可寧膠嚢是一種心血管疾病的藥物，具有活血散瘀、開藥止 痛的功效，用于冠心病、心絞痛、胸悶、心悸、眩暈等癥。然而，該中藥制 劑原有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)沒有對其有效成分含量的測定方法規(guī)定。這就造成該制劑 很難進(jìn)行質(zhì)量檢測和控制。近年來，中藥制劑有效成分的測定方法有所發(fā)展，例如中國專利申請件200610065135. l號"前列安通口服制劑的質(zhì)量4企測方法"、200610023189.1 號"中藥陸英顆粒有效成分及含量的測定方法，，等。但迄今為止，尚無中藥 制劑心可寧膠嚢有效成分含量的測定方法問世。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就在于提供中藥制劑心可寧膠嚢有效成分含量的測定方 法，通過含量測定，可以對其質(zhì)量進(jìn)行檢測和控制。本發(fā)明提供的心可寧膠囊有效成分含量的測定方法是采用高效液相色 i普法進(jìn)行的，具體方法包括(l)制定色i普條件；(2)進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性試驗； (3)制備對照品溶液；(4)制備供試品溶液；(5)進(jìn)行測定。上述方法中，所制定的色譜條件是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 以曱醇與0. 05mol/L磷酸二氫鉀按照20 : 80的比例配成的混合溶液為流動相；4企測波長為280nm。上述條件中的0. 05mol/L磷酸二氫鉀是以磷酸調(diào)其pH值為3. 0的溶液。上述方法中，系統(tǒng)適應(yīng)性試驗是按照常規(guī)方法進(jìn)行的。上述方法中，所述對照品溶液的制備方法為精密稱取原兒茶醛對照 品，加曱醇溶解，制成含量為0. 02mg/ml的溶液。上述方法中，所述供試品溶液的制備方法為取裝量差異項下的供試 品內(nèi)容物1.5g,精密稱定，置于具塞的50ml錐形瓶中，精密加入曱醇 25ml,稱定重量，然后超聲處理；放冷，稱定重量；之后用曱醇補(bǔ)足減 失的重量，再用微孔濾膜濾過，取濾液作為供試品溶液。上述過程中所述精密稱定的精度為重量準(zhǔn)確至0. Olg;所述的超聲處 理是在250W、 30kHz條件下進(jìn)行的，處理時間為30min;所述的微孔濾膜 的孔徑為0. 45 iam。上述方法中所述的測定是分別精密精密吸取對照品溶液和供試品溶 液各10lil，注入液相色讀—義，即可進(jìn)行測定。本發(fā)明的方法控制的指標(biāo)為理論板數(shù)按原兒茶醛峰計算應(yīng)不低于 3500;每粒心可寧膠嚢含丹參以原兒茶醛(C7H,6'0)計不得少于0. 10mg。本發(fā)明提供的心可寧膠嚢有效成分含量的測定方法可以對心可寧膠 嚢進(jìn)行含量測定，以保證其質(zhì)量；適用于心可寧膠嚢的生產(chǎn)廠家和有關(guān) 的檢測部門。
具體實施方式
實施例按照下列步驟測定心可寧膠嚢有效成分含量(1) 制定色鐠條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以曱醇與0. 05mol/L磷酸二氫 鉀(以磷酸調(diào)其pH值為3. 0 )按照20 : 80的比例配成的混合溶液為流動 相；才企測波長為280nm。(2) 進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性試驗按照常規(guī)方法進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性試驗。(3) 制備^f照品溶液精密稱取原兒茶醛對照品，加曱醇溶解，制成含量為0. 02mg/ml的 溶液。(4) 制備供試品溶液取裝量差異項下的供試品內(nèi)容物1.5g，精密稱定，精度為重量準(zhǔn)確 至O. Olg;置于具塞的50ml錐形瓶中，精密加入曱醇25ml，稱定重量， 然后在250W、 30kHz條件下超聲處理30min;放冷，稱定重量；之后用曱 醇補(bǔ)足減失的重量，再用孔徑為0. 45ym的微孔濾膜濾過，取濾液作為 供試品溶液。(5) 進(jìn)行測定分別精密精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10 ju 1，注入液相色譜 儀，即可進(jìn)行測定。
權(quán)利要求
1 中藥制劑心可寧膠囊有效成分含量的測定方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)制定色譜條件；(2)進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性試驗；(3)制備對照品溶液；(4)制備供試品溶液；(5)進(jìn)行測定。
2 按照權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于所述方法中，所述 制定的色譜條件是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇與 0. 05mol/L磷酸二氫鉀按照20 : 80的比例配成的混合溶液為流動相；檢 測波長為280nm。
3 按照權(quán)利要求2所述的測定方法，其特征在于所述條件中的 0. 05mol/L磷酸二氫鉀是以磷酸調(diào)其pH值為3. G的溶液。
4 按照權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于所述方法中，系統(tǒng)適 應(yīng)性試驗是按照常規(guī)方法進(jìn)行的。
5 按照權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于所述方法中，所述對 照品溶液的制備方法為精密稱取原兒茶醛對照品，加曱醇溶解，制成含量 為0. 02mg/ml的溶液。
6 按照權(quán)利要求l所述的測定方法，其特征在于所述方法中，所述供 試品溶液的制備方法為取裝量差異項下的供試品內(nèi)容物1. 5g，精密稱定， 置于具塞的50ml錐形瓶中，精密加入曱醇25ml，稱定重量，然后超聲處 理；放冷，稱定重量；之后用曱醇補(bǔ)足減失的重量，再用微孔濾膜濾過， 取濾液作為供試品'溶液。
7 按照權(quán)利要求5所述的測定方法，其特征在于所述過程中，所述精 密稱定的精度為重量準(zhǔn)確至0. Olg;所述的超聲處理是在250W、 30kHz條件下進(jìn)行的，處理時間為30min;所述的孩支孔濾膜的孔徑為0. 45 in m。
8 按照權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于所述方法中，所述的 測定是分別精密精密吸取對照品溶液和供試品溶液各lGnl,注入液相色 i普儀進(jìn)行的測定。
全文摘要
本發(fā)明公開了中藥制劑心可寧膠囊有效成分含量的測定方法，包括以下步驟(1)制定色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇與0.05mol/L磷酸二氫鉀按照20∶80的比例配成的混合溶液為流動相；檢測波長為280nm；(2)進(jìn)行常規(guī)的系統(tǒng)適應(yīng)性試驗；(3)制備對照品溶液精密稱取原兒茶醛對照品，加甲醇溶解，制成含量為0.02mg/ml的溶液；(4)制備供試品溶液取裝量差異項下的供試品內(nèi)容物1.5g，精密稱定，置于具塞的50ml錐形瓶中，加入甲醇25ml，稱定重量，然后超聲處理；放冷，稱定重量；用甲醇補(bǔ)足減失的重量，再用微孔濾膜濾過，取濾液作供試品溶液；(5)進(jìn)行測定。本測定方法可以對心可寧膠囊進(jìn)行含量測定，以保證其質(zhì)量，適用于心可寧膠囊的生產(chǎn)廠家和有關(guān)的檢測部門。
文檔編號A61K36/537GK101214274SQ20071007807
公開日2008年7月9日 申請日期2007年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月28日
發(fā)明者煜 曹 申請人:貴陽舒美達(dá)制藥廠有限公司