一種測定二氧化錫電極磚中主成分含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及材料成分檢測儀器測試技術領域，具體地，涉及一種測定二氧化錫電 極磚中主成分含量的方法。
【背景技術】
[0002] 二氧化錫電極磚，屬于N型半導體，用作玻璃熔窯的加熱材料，材質致密、成分均 勻、組分組成較少，具有良好的高溫導電性能，可通過對熔融玻璃通電不斷熔融玻璃。對于 提高熔化質量、減少環(huán)境污染、節(jié)約能源有重要意義。
[0003] 二氧化錫電極磚通常為高純二氧化錫添加高純氧化銅、高純氧化銻等輔助配料、 燒結成型，其組分配比會影響其自身密度、耐侵蝕性、導電性能、膨脹系數(shù)等性能，對玻璃熔 化等性能也有較大的影響，如二氧化錫侵蝕量影響玻璃熔化澄清劑用量、氧化銅易使玻璃 著色。相同配方的電極磚亦要求成分穩(wěn)定，通過準確快速的測定二氧化錫電極磚的主成分 含量，可有效監(jiān)控電極磚的生產(chǎn)過程并調(diào)控批量電極磚產(chǎn)品的質量。
[0004]二氧化錫電極磚的特殊化學組成，致使其成分分析比較困難，尤其批量分析，不僅 耗費大量的試劑和時間，而且目前的原子吸收光譜法、ICP-0ES法、分光光度法，樣品均需要 堿熔或酸溶，X熒光熔片法需要使用熔劑高溫熔融，這些分析方法都有相當大的難度，如堿 熔時氧化銅無法溶解而需要增加溶解步驟，酸溶亦不能一步到位，實際操作過程復雜，分析 結果重復性、穩(wěn)定性比較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術中的上述缺陷，提供一種測定二氧化錫電極磚 中主成分含量的方法。
[0006] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種測定二氧化錫電極磚中主成分含量的方 法，該方法包括：
[0007] (1)將待測二氧化錫電極磚切割、拋光，制成待測樣品；
[0008] (2)將不同的已知主成分含量的二氧化錫電極磚切割、拋光，制成多個標準樣品； [0009] (3)測定步驟(2)得到的所述多個標準樣品的熒光強度，建立主成分的重量百分比 含量與熒光強度之間的標準曲線；
[0010] (4)測定步驟（1)得到的待測樣品的熒光強度，根據(jù)步驟(3)得到的標準曲線確定 待測二氧化錫電極磚中主成分的重量百分比含量。
[0011]優(yōu)選地，步驟（1)和步驟(2)中，將二氧化錫電極磚制成X熒光光譜儀用樣品；步驟 (3)和步驟(4)中，用X熒光光譜儀測定樣品的X射線熒光強度。
[0012] 優(yōu)選地，步驟（1)和步驟（2)中，所述切割的條件包括:將二氧化錫電極磚切割為 0.5_2mm的薄片。
[0013] 優(yōu)選地，控制所述拋光的條件使得所述X熒光光譜儀用樣品的表面粗糙度小于 0.0060um〇
[0014] 優(yōu)選地，先確定步驟(1)得到的待測樣品的非精確的主成分的重量百分比含量，然 后根據(jù)所述非精確的主成分的重量百分比含量選擇步驟(2)所述的不同的已知主成分含量 的二氧化錫電極磚。
[0015] 優(yōu)選地，利用X熒光光譜儀確定步驟(1)得到的待測樣品的非精確的主成分的重量 百分比含量。
[0016] 優(yōu)選地，所述多個標準樣品的個數(shù)至少為5個。
[0017]優(yōu)選地，所述多個標準樣品的個數(shù)為5-8個。
[0018] 優(yōu)選地，所述主成分包括Sn02、Sb2〇3和CuO。
[0019] 優(yōu)選地，所述主成分還包括ZnO、NiO和Te02。
[0020] 本發(fā)明的方法，利用二氧化錫電極磚材質致密、成分均勻的特性，不僅在樣品制備 時不使用有毒有害的化學試劑、高溫等操作，而且可以批量快速測定二氧化錫電極磚的主 成分含量，有利于監(jiān)控二氧化錫電極磚的不同批次、組分相同含量不同的產(chǎn)品的質量差異。 同時，該方法操作簡單、高效、安全、快捷、重復性好、精密度高，較傳統(tǒng)方法和現(xiàn)有的儀器測 試法效率高、簡單快捷，能夠高效、快速、準確地測定二氧化錫電極磚中主成分的重量百分 比含量，對于監(jiān)控批量產(chǎn)品質量意義重大。
[0021] 本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【具體實施方式】
[0022] 以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0023] 本發(fā)明提供了測定二氧化錫電極磚中主成分含量的方法，該方法包括：
[0024] (1)將待測二氧化錫電極磚切割、拋光，制成待測樣品；
[0025] (2)將不同的已知主成分含量的二氧化錫電極磚切割、拋光，制成多個標準樣品；
[0026] (3)測定步驟(2)得到的所述多個標準樣品的熒光強度，建立主成分的重量百分比 含量與熒光強度之間的標準曲線；
[0027] (4)測定步驟（1)得到的待測樣品的熒光強度，根據(jù)步驟(3)得到的標準曲線確定 待測二氧化錫電極磚中主成分的重量百分比含量。
[0028] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，步驟（1)和步驟(2)中，將二氧化錫電極磚制成X熒 光光譜儀用樣品；步驟(3)和步驟(4)中，用X熒光光譜儀測定樣品的X射線熒光強度。
[0029] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，步驟（1)和步驟(2)中，所述切割的條件包括:將二 氧化錫電極磚切割為〇.5-2mm的薄片。可以使用內(nèi)圓薄片切割機將柱狀或塊狀的二氧化錫 電極磚切割為厚度在〇.5-2mm之間的薄片。切割成的薄片的具體的長度和寬度可以根據(jù)儀 器測定要求如X熒光光譜儀的測定要求進行合理調(diào)整，此為本領域技術人員所熟知，在此不 再贅述。
[0030] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，控制所述拋光的條件使得所述X熒光光譜儀用樣品 的表面粗糙度小于0.0060μηι。本領域技術人員可以理解的是，表面粗糙度小于0.0060μηι的 電極磚樣品的表面為鏡面，與X熒光光譜儀的測定要求相匹配。對于將X熒光光譜儀用樣品 的表面粗糙度拋光成小于0.0060μπι的具體方法沒有特別的限定，可以為本領域常用的各種 方法，只要能夠將樣品的表面粗糙度拋光成小于0.0060μπι即可，此為本領域技術人員所熟 知，在此不再贅述。
[0031] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，先確定步驟（1)得到的待測樣品的非精確的主成分 的重量百分比含量，然后根據(jù)所述非精確的主成分的重量百分比含量選擇步驟(2)所述的 不同的已知主成分含量的二氧化錫電極磚。所選擇的不同的已知主成分含量的二氧化錫電 極磚的主成分含量的范圍包括所述非精確的主成分的重量百分比含量。
[0032] 本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，利用X熒光光譜儀確定步驟（1)得到的待測樣品的 非精確的主成分的重量百分比含量。本領域技術人員應該理解的是，在選擇步驟(2)所述的 不同的已知主成分含量的二氧化錫電極磚之前，可以先用X熒光光譜儀粗略測定步驟（1)得 到的待測樣品的主成分的具體組分和相應組分的重量百分比含量，再根據(jù)該主成分的具體 組分和含量，選擇含有相應具體主成分組分且主成分組分含量的范圍包括前述粗略測定的 各主成分組分的重量百分比含量的多個二氧化錫電極磚，相應的粗略測定方法為本領域技 術人員所熟知，在此不再贅述。
[0033] 本發(fā)明的方法中，為了提高精確度，優(yōu)選情況下，多個標準樣品的個數(shù)至少為5個， 優(yōu)選為5-8個。
[0034]本發(fā)明的方法中，優(yōu)選情況下，主成分包括Sn02、Sb2〇3和CuO。
[0035] 本發(fā)明的方法中，根據(jù)待測二氧化錫電極磚的具體組成，主成分還包括Zn0、Ni0和 Te〇2〇
[0036] 實施例
[0037] 以下將通過實施例對本發(fā)明進行詳細描述，但并不因此限制本發(fā)明。以下實施例 中，如無特別說明，各材料和儀器均可通過商購獲得，各方法均為本領