專利名稱：一種逍遙合劑的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑的檢測方法，具體的說，本發(fā)明涉及中成藥逍遙合劑的 檢測方法。
背景技術(shù)：
逍遙合劑是一種疏肝健脾，養(yǎng)血調(diào)經(jīng)的中成藥，在我國已上市多年，臨床用于肝 氣不舒，胸脅脹痛，頭暈?zāi)垦?，食欲減退，月經(jīng)不調(diào)等療效肯定。逍遙合劑由中藥材柴胡、 當(dāng)歸、白芍、白術(shù)、茯苓、甘草(蜜炙)、薄荷按中成藥合劑的常規(guī)工藝制備而成。該產(chǎn)品的 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十一冊，標(biāo)準(zhǔn)編號為 WS3-B-2221-96。該標(biāo)準(zhǔn)中僅有柴胡的定性化學(xué)反應(yīng)鑒別，其專屬性較差，且沒有任何定量 檢測的方法，不利于控制逍遙合劑的產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明的目的是為了克服目前逍遙合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中僅有的一種藥材的定性鑒別 方法、專屬性不強(qiáng)、不利于控制產(chǎn)品質(zhì)量的缺點。提供一種專屬性強(qiáng)，且更能準(zhǔn)確控制產(chǎn)品 質(zhì)量的逍遙合劑的質(zhì)量控制方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的逍遙合劑檢測方法，包括鑒別和含量測定的步驟所述鑒別采用薄層色譜法，以甘草對照藥材，鑒別逍遙合劑中的甘草；所述含量測定采用高效液相色譜法測定逍遙合劑中芍藥苷的含量。本發(fā)明的鑒別方法，優(yōu)選的是取逍遙合劑30ml，用水飽和的正丁醇提取2次，每 次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇 Iml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材lg，加水適量，煎煮30分鐘，取出，放冷， 濾過，濾液濃縮至20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部 附錄VI B)試驗，分別吸取供試品溶液和甘草對照藥材溶液，分別點于同一用氫氧化鈉 溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15 1 1 2)為展開 劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈 (365nm)下檢視，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。本發(fā)明的含量測定方法，優(yōu)選的是色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0. 1% 磷酸(15 85)為流動相；檢測波長230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000。對照品溶液的制備取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml含 50ug的溶液，即得。供試品溶液的制備精密量取本品:3ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇醇稀釋至刻度， 搖勻，濾過，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測 定，即得。
本品每Iml含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計，不得少于2. 6mg。本發(fā)明的含量測定方法經(jīng)過方法學(xué)驗證，陰性樣品對測定無干擾，芍藥苷在 0. 00-0. 10mg/ml范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)度為0. 9920。本提取方法方法回收 率為98.3% (11 = ，RSD = 1.7%。用本方法測定十批逍遙合劑樣品，芍藥苷的含量結(jié)果 如下
批號_tm__含量
權(quán)利要求
1.一種逍遙合劑的檢測方法，其特征在于，包括鑒別和含量測定的步驟。
2.權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，所述鑒別采用薄層色譜法，以甘草對照藥材， 鑒別逍遙合劑中的甘草。
3.權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，所述含量測定采用高效液相色譜法測定逍遙 合劑中芍藥苷的含量。
4.權(quán)利要求1的檢測方法，其中鑒別方法，步驟如下取逍遙合劑30ml，用水飽和的正 丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次10ml，正丁醇液 蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液，另取甘草對照藥材lg，加水適量，煎煮30分 鐘，取出，放冷，濾過，濾液濃縮至20ml，同法制成對照藥材溶液，照中國藥典2005年版一部 附錄VI B薄層色譜法試驗，分別吸取供試品溶液和甘草對照藥材溶液，分別點于同一用 氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=15 1 1 2為 展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置365nm 紫外光燈下檢視，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
5.權(quán)利要求1的檢測方法，其中含量測定方法，步驟如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0. 磷酸 =15 85為流動相；檢測波長230nm，理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000，對照品溶液的制備取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml含50ug的 溶液，即得，供試品溶液的制備精密量取本品:3ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇醇稀釋至刻度，搖 勻，濾過，即得，測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得，本品每Iml含白芍以芍藥苷計，不得少于2. 6mg。
6.權(quán)利要求1的檢測方法，步驟如下鑒別(1)取本品5ml，蒸干，殘渣加乙醇5ml使溶解，濾過，取濾液0. 5ml，加對二甲氨 基苯甲醛的甲醇溶液(1 — 30)0. 5ml及磷酸1ml，混勻，置水浴中加熱，漸顯紅色，(2)取逍遙合劑30ml，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇 飽和的水洗滌2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液，另 取甘草對照藥材lg，加水適量，煎煮30分鐘，取出，放冷，濾過，濾液濃縮至20ml，同法制成 對照藥材溶液，照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，分別吸取供試品溶液 和甘草對照藥材溶液，分別點于同一用氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙 酯-甲酸-冰醋酸-水=15 :1:1: 2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇 溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下檢視，在與對照藥材色譜相應(yīng)的 位置上，顯相同顏色的熒光斑點，檢查應(yīng)符合中國藥典2005年版一部附錄IJ合劑項下有關(guān)的各項規(guī)定，含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VI D高相液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0. 磷酸 =15 85為流動相；檢測波長230nm，理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000，對照品溶液的制備取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml含50ug的溶液，即得，供試品溶液的制備精密量取本品:3ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇醇稀釋至刻度，搖 勻，濾過，即得，測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得，本品每Iml含白芍以芍藥苷計，為2. 74mgo
全文摘要
本發(fā)明涉及一種逍遙合劑的檢測方法，本發(fā)明的逍遙合劑檢測方法，包括鑒別和含量測定的步驟所述鑒別采用薄層色譜法，以甘草對照藥材，鑒別逍遙合劑中的甘草；所述含量測定采用高效液相色譜法測定逍遙合劑中芍藥苷的含量。
文檔編號A61P15/00GK102078386SQ20091018658
公開日2011年6月1日 申請日期2009年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月30日
發(fā)明者邱國萍, 黎家檢 申請人:江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司