專利名稱：一種丹參配方顆粒的制備方法及其檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及以丹參為原料制成的代替丹參飲片的中藥配方顆粒，具體地說(shuō)，是涉 及一種丹參配方顆粒的制備方法，及其該丹參配方顆粒的質(zhì)量檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
丹參始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品?！耙晃兜?，功同四物”(地黃、當(dāng)歸、白芍、川 芎)，傳統(tǒng)醫(yī)藥認(rèn)為丹參集養(yǎng)血、活血、化瘀、止痛、生新血于一體，功效顯著且性味平和， 有補(bǔ)有散，無(wú)毒副作用。由于丹參具有活血調(diào)經(jīng)，祛瘀止痛，涼血消癰，清心除煩，養(yǎng)血安神 的功效，不少中藥處方中均有丹參配伍使用。但是研究表明，丹參的主要有效成份丹參酮 II A和丹酚酸B的性質(zhì)均不穩(wěn)定，所以傳統(tǒng)的丹參飲片不僅雜質(zhì)含量較大，攜帶服用不方 便、而且穩(wěn)定性不高，不易貯存。另外，丹參飲片傳統(tǒng)的煎煮方法極為麻煩，病人對(duì)丹參飲片 的加水量、浸泡時(shí)間、火候、煎煮時(shí)間、先煎、后下等不甚了解或怕麻煩，不按要求煎煮，而且 丹參的主要有效成份丹參酮IIA和丹酚酸B性質(zhì)不同，丹參酮IIA是脂溶性成份，傳統(tǒng)的用 水煎煮中藥的方法不能使其溶出，丹酚酸B雖然是水溶性成份，傳統(tǒng)的用水煎煮中藥的方 法能使其溶出，但是其熱穩(wěn)定性不高，在高于60°C的溫度下煎煮10分鐘左右即損失80%以 上，所以傳統(tǒng)的用丹參飲片配方使用于中藥處方中，丹參的療效得不到全面發(fā)揮甚至沒(méi)有 療效。同時(shí)，尚無(wú)相關(guān)的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，其有效成分得不到相應(yīng)的保證，難以保證群眾用藥 安全有效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的首要目的，意在提供一種丹參配方顆粒的制備方法。本發(fā)明針對(duì)上述丹 參飲片存在的問(wèn)題(即雜質(zhì)含量較大，穩(wěn)定性不高，不易貯存，攜帶服用不方便；煎煮麻 煩，病人對(duì)加水量、浸泡時(shí)間、火候、煎煮時(shí)間、先煎、后下等不甚了解或怕麻煩，不按要求煎 煮，影響療效等缺點(diǎn))，根據(jù)丹參藥材的特性及丹參中主要有效成份的性質(zhì)，分別采用乙醇 和水兩種溶劑提取丹參中的兩種主要有效成份，并且用不同的溫度進(jìn)行濃縮和干燥來(lái)制干 膏粉，制粒后用低溫干燥顆粒，完全避免了以上問(wèn)題，制成的顆粒直接供中藥處方中配伍使 用，能保證丹參的療效得到全面發(fā)揮，而且單位質(zhì)量有效成份比傳統(tǒng)丹參飲片高若干倍；將 丹參經(jīng)本制法制成單一的代替中藥丹參飲片用于中藥處方配伍使用的顆粒。本發(fā)明的另一目的，意在提供一種丹參配方顆粒的質(zhì)量檢測(cè)方法。本發(fā)明根據(jù)丹 參藥材的特性及丹參中主要有效成份的性質(zhì)，研究擬訂了對(duì)上述制備方法生產(chǎn)的丹參配方 顆粒進(jìn)行質(zhì)量控制的技術(shù)手段。通過(guò)以下的技術(shù)方案，除了按照藥典通則進(jìn)行一般項(xiàng)目的 檢查外，還制定了以丹參對(duì)照藥材進(jìn)行對(duì)照的薄層色譜鑒別方法，還用高效液相色譜法測(cè) 定其主要成份丹參酮IIA和/或丹酚酸B的含量，能全面地反映丹參配方顆粒的質(zhì)量，保證 其有效成份保留完全，含量穩(wěn)定。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下本發(fā)明所述的丹參配方顆粒是這樣構(gòu)成的丹參IOOOg和適量輔料制備而成。
本丹參配方顆粒的制備方法取干燥的丹參1000克，粉碎成粗粉，將丹參粗粉裝入提取罐中，加入濃度為 60% 80%的乙醇3500ml 5000ml，加熱回流提取1 2小時(shí)，收集提取液；將提取液過(guò) 濾，濾液減壓回收乙醇，噴霧干燥，收集所得的膏粉，備用；將提取罐中的殘留藥渣加水，加 熱煎煮1 2小時(shí)，收集煎煮液，過(guò)濾，取濾液，減壓濃縮后，噴霧干燥，收集所得的膏粉，備 用；取兩次制得的膏粉，加入重量為膏粉總重量1 2倍的藥用輔料作填充劑和潤(rùn)滑劑，混 合均勻，制粒，干燥，分裝成200袋，即得本品丹參配方顆粒。更具體的制備方法取干燥無(wú)雜質(zhì)的丹參1000克，用粉碎機(jī)粉碎成粗粉，將丹參粗粉裝入提取罐中， 加入濃度為68% 75%的乙醇4000ml，加熱至沸騰，回流提取1. 5小時(shí)，收集提取液；將提 取液進(jìn)行過(guò)濾，濾液于55 65°C減壓回收乙醇，于80 90°C噴霧干燥，收集所得的膏粉， 備用；將提取罐中的殘留藥渣加水，加熱至沸騰，煎煮1.5小時(shí)，收集煎煮液，過(guò)濾，取濾液， 于75 85°C減壓濃縮至相對(duì)密度為1. 03 1. 20，于90 100°C噴霧干燥，收集所得的膏 粉，備用；取兩次制得的膏粉，加入重量為膏粉總重量1. 5倍的藥用輔料，混合均勻，加適量 水，制粒，置于75 85°C沸騰干燥器中干燥，分裝成200袋，即得本品丹參配方顆粒。所述藥用輔料為蔗糖粉，或者乳糖粉，或者其它適宜藥用粉末。所述乙醇提取液的濾液于60°C左右減壓回收乙醇，乙醇回收完即可；噴霧干燥的 溫度為85°C左右；水煎煮液的濾液于78 82°C減壓濃縮至相對(duì)密度為1. 05 1. 10即可； 噴霧干燥的溫度為92 98°C。所述的干燥方法是用沸騰干燥器進(jìn)行沸騰干燥，干燥溫度為75 85°C。本發(fā)明所述的丹參配方顆粒的檢測(cè)方法，包括性狀、檢查、鑒別和含量測(cè)定項(xiàng)目中 的部分或全部，其中性狀應(yīng)為黃棕色至棕褐色的顆粒；檢查應(yīng)符合中國(guó)藥典2005年版一 部附錄IC顆粒項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定；鑒別是以丹參對(duì)照藥材為對(duì)照，采用薄層色譜法進(jìn)行 鑒別；含量測(cè)定是對(duì)丹參酮II A的含量測(cè)定和/或丹酚酸B的含量測(cè)定。鑒別是以丹參對(duì)照藥材為對(duì)照，采用薄層色譜法進(jìn)行鑒別，具體鑒別方法為取本品1. 5 2. 5g，研細(xì)，加乙醚5ml，振搖，放置40 80分鐘，濾過(guò)，濾液揮干， 殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液，取丹參對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加乙醚5ml，振搖， 放置1小時(shí)，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液，照中國(guó)藥典 2005版一部附錄VIB薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板 上，以苯乙酸乙酯=17 21 0.7 1.3為展開(kāi)齊IJ，展開(kāi)，取出，晾干，供試品色譜中，在 與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；丹參酮IIA的含量測(cè)定是以丹參酮IIA為對(duì)照品，采用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定， 具體含量測(cè)定方法為用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇水=70 80 20 30為流動(dòng)相； 檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm ；理論板數(shù)按丹參酮IIA峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；精密稱取丹參酮IIA對(duì) 照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加 甲醇至刻度，搖勻，即得每Iml中含丹參酮IIA 16 yg的對(duì)照品溶液；取本品0. 5g，研細(xì)，精 密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，經(jīng)功率120W、頻率59KHZ超聲處理 15 25分鐘，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品每袋含丹參酮IIA不得少于IOmg ；丹酚酸B的含量測(cè)定是以丹酚酸B為對(duì)照品，采用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定，具體 含量測(cè)定方法為用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇乙睛甲酸水=25 35 8 10 0. 5 1. 5 57 61為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm ；理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不 低于2000 ；精密稱取丹酚酸B對(duì)照品適量，加75%甲醇制成每Iml含0. 14mg的溶液，即得 對(duì)照品溶液；取本品0. 4g，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，稱定 重量，經(jīng)率120W、頻率59KHZ超聲處理15 25分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用75%甲醇 補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試 品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品每袋含丹酚酸B不得少于150mg。本發(fā)明所述檢測(cè)方法包括性狀本品應(yīng)為黃棕色至棕褐色的顆粒；鑒別取本品2g，研細(xì)，加乙醚5ml，振搖，放置1小時(shí)，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)右宜?乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液。取丹參對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液，照中國(guó)藥 典2005版一部附錄VIB薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層 板上，以苯乙酸乙酯=19 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材 色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；檢查應(yīng)符合中國(guó)藥典2005年版一部附錄IC顆粒項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定；含量測(cè)定丹參酮IIA的含量測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇水=75 25 為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm ；理論板數(shù)按丹參酮IIA峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；精密稱取丹參 酮IIA對(duì)照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻；精密量取2ml，置25ml棕色量 瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得每Iml中含丹參酮IIA 16 yg的對(duì)照品溶液；取本品0. 5g， 研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率120W，頻 率59KHZ) 20分鐘，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即 得供試品溶液；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即 得；本品每袋含丹參酮IIA(C19H18O3)不得少于10mg。丹酚酸B的含量測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇乙睛甲 酸水=30 10 1 59為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm;理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng) 不低于2000 ；精密稱取丹酚酸B對(duì)照品適量，加75%甲醇制成每Iml含0. 14mg的溶液，即 得對(duì)照品溶液；取本品0. 4g，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，稱 定重量，超聲處理(功率120W，頻率59KHZ) 20分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用75%甲醇補(bǔ) 足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品 溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品每袋含丹酚酸B (C36H30O16)不得少于150mg。為了確保本發(fā)明的制法和質(zhì)量檢測(cè)方法科學(xué)、合理、可行，本申請(qǐng)人對(duì)方法中成分鑒別、含量測(cè)定等方法進(jìn)行了研究，具體實(shí)驗(yàn)資料如下(一)提取工藝的研究為了考察提取工藝的最佳條件，申請(qǐng)人設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)(見(jiàn)表1、表2)，第一次用 乙醇提取，乙醇濃度分別為50%、65%、80%，第一次的提取時(shí)間分別為1小時(shí)、1.5小時(shí)、2 小時(shí)；第二次用水提取，第二次的提取時(shí)間分別為1小時(shí)、1. 5小時(shí)、2小時(shí)，提取溶劑量(第 一次是乙醇，第二次是水)分別為4000ml、6000ml、8000ml，共進(jìn)行了 9次試驗(yàn)，分別考察收 得的總干膏粉和含丹參酮IIA的總量。表1正交試驗(yàn)計(jì)劃表
權(quán)利要求
一種丹參配方顆粒的制備方法，其特征在于取干燥的丹參1000克，粉碎成粗粉，將丹參粗粉裝入提取罐中，加入濃度為60％～80％的乙醇3500ml～4500ml，加熱回流提取1～2小時(shí)，收集提取液；將提取液過(guò)濾，濾液減壓回收乙醇，噴霧干燥，收集所得的膏粉，備用；將提取罐中的殘留藥渣加水，加熱煎煮1～2小時(shí)，收集煎煮液，過(guò)濾，取濾液，減壓濃縮后，噴霧干燥，收集所得的膏粉，備用；取兩次制得的膏粉，加入重量為膏粉總重量1～2倍的藥用輔料，混合均勻，制粒，干燥，分裝成200袋，即得本品丹參配方顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述丹參配方顆粒的制備方法，其特征在于所述丹參配方顆粒是 由如下具體方法制備而成取干燥無(wú)雜質(zhì)的丹參1000克，用粉碎機(jī)粉碎成粗粉，將丹參粗粉裝入提取罐中，加入 濃度為68% 75%的乙醇4000ml，加熱至沸騰，回流提取1. 5小時(shí)，收集提取液；將提取液 進(jìn)行過(guò)濾，濾液減壓回收乙醇，噴霧干燥，收集所得的膏粉，備用；將提取罐中的殘留藥渣加 水，加熱至沸騰，煎煮1. 5小時(shí)，收集煎煮液，過(guò)濾，取濾液，減壓濃縮后，噴霧干燥，收集所 得的膏粉，備用；取兩次制得的膏粉，加入重量為膏粉總重量1.5倍的藥用輔料，混合均勻， 加適量水，制粒，置于沸騰干燥器中干燥，分裝成200袋，即得本品丹參配方顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述丹參配方顆粒的制備方法，其特征在于所述藥用輔料為 蔗糖粉，或者乳糖粉，或者其它適宜藥用粉末輔料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述丹參配方顆粒的制備方法，其特征在于所述乙醇提取液 的濾液于55 65°C減壓回收乙醇，乙醇回收完即可，噴霧干燥的溫度為 >80 90°C ；水煎煮 液的濾液于75 85°C減壓濃縮至相對(duì)密度為1. 03 1. 20，噴霧干燥的溫度為90 100°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述丹參配方顆粒的制備方法，其特征在于所述的干燥方法 是用沸騰干燥器進(jìn)行沸騰干燥，干燥溫度為75 85°C。
6.一種權(quán)利要求1或2所述丹參配方顆粒的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法含性狀、檢查、鑒別 和含量測(cè)定項(xiàng)目的部分或全部，其特征在于性狀應(yīng)為黃棕色至棕褐色的顆粒；檢查應(yīng)符 合中國(guó)藥典2005年版一部附錄IC顆粒項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定，鑒別是用丹參對(duì)照藥材進(jìn)行 的丹參鑒別，含量測(cè)定是對(duì)丹參酮IIA的含量測(cè)定和/或丹酚酸B的含量測(cè)定；鑒別是以丹參對(duì)照藥材為對(duì)照，采用薄層色譜法進(jìn)行鑒別；丹參酮IIA的含量測(cè)定是以丹參酮IIA為對(duì)照品，采用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定；丹酚酸B的含量測(cè)定是以丹酚酸B為對(duì)照品，采用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述丹參配方顆粒的檢測(cè)方法，其特征在于以丹參對(duì)照藥材為對(duì)照，采用薄層色譜法進(jìn)行鑒別，鑒別方法為取本品1. 5 2. 5g，研細(xì)，加乙醚5ml，振搖，放置40 80分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)?加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液，取丹參對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加乙醚5ml，振搖，放置 1小時(shí)，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液，照中國(guó)藥典2005 版一部附錄VIB薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以 苯乙酸乙酯=17 21 0.7 1.3為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，供試品色譜中，在與對(duì) 照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定是對(duì)丹參酮IIA的含量測(cè)定，測(cè)定方法為用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇水=70 80 20 30為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm ；理論板數(shù)按丹參酮IIA峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；精密稱取丹參酮IIA對(duì)照品 IOmg,置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇 至刻度，搖勻，即得每Iml中含丹參酮IIA 16 yg的對(duì)照品溶液；取本品0. 5g，研細(xì)，精密 稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，經(jīng)功率120W、頻率59KHZ超聲處理 15 25分鐘，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得供 試品溶液；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得； 本品每袋含丹參酮IIA不得少于IOmg ； 丹酚酸B的含量測(cè)定，測(cè)定方法為用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇乙睛甲酸水=25 35 8 10 0. 5 1. 5 57 61為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm ；理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不 低于2000 ；精密稱取丹酚酸B對(duì)照品適量，加75%甲醇制成每Iml含0. 14mg的溶液，即得 對(duì)照品溶液；取本品0. 4g，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，稱定 重量，經(jīng)率120W、頻率59KHZ超聲處理15 25分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用75%甲醇 補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試 品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得； 本品每袋含丹酚酸B不得少于150mg。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述丹參配方顆粒的檢測(cè)方法，其特征在于所述檢測(cè)方法包括 性狀本品應(yīng)為黃棕色至棕褐色的顆粒；鑒別取本品2g，研細(xì)，加乙醚5ml，振搖，放置1小時(shí)，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋?酯Iml使溶解，作為供試品溶液。取丹參對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液，照中國(guó)藥典 2005版一部附錄VIB薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板 上，以苯乙酸乙酯=19 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色 譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；檢查應(yīng)符合中國(guó)藥典2005年版一部附錄IC顆粒項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定； 含量測(cè)定丹參酮IIA的含量測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇水=75 25為 流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm ；理論板數(shù)按丹參酮IIA峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；精密稱取丹參酮 IIA對(duì)照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶 中，加甲醇至刻度，搖勻，即得每Iml中含丹參酮IIA 16 yg的對(duì)照品溶液；取本品0. 5g，研 細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，經(jīng)率120W、頻率59KHZ超聲 處理25分鐘，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得供 試品溶液；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得； 本品每袋含丹參酮IIA不得少于IOmg ；丹酚酸B的含量測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇乙睛甲酸水 =30 10 1 59為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm;理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000 ；精密稱取丹酚酸B對(duì)照品適量，加75%甲醇制成每Iml含0. 14mg的溶液，即得對(duì)照 品溶液；取本品0. 4g，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，稱定重 量，功率120W、頻率59KHZ超聲處理20分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用75%甲醇補(bǔ)足減失 的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品每袋含丹酚酸B不得少于150mg。
全文摘要
本發(fā)明提供一種丹參配方顆粒的制備方法及其質(zhì)量檢測(cè)方法。該制備方法，是將丹參粉碎、分兩步提取，第一步是加乙醇、加熱提取、噴霧干燥、收集膏粉；第二步是加水、加熱提取、噴霧干燥、收集膏粉；將兩次的膏粉加入輔料，加適量水，制粒，干燥而得產(chǎn)品，其方法簡(jiǎn)單，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。該檢測(cè)方法，包括性狀、檢查、鑒別和含量測(cè)定項(xiàng)目中的部分或全部，鑒別是用丹參對(duì)照藥材進(jìn)行丹參的鑒別，含量測(cè)定是對(duì)丹參酮IIA的含量測(cè)定和/或丹酚酸B的含量測(cè)定。所采用的鑒別方法簡(jiǎn)單，專屬性強(qiáng)，含量測(cè)定方法簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，為生產(chǎn)單位、檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供了檢測(cè)指標(biāo)、檢測(cè)手段和技術(shù)方法等，以能更好的指導(dǎo)生產(chǎn)，使生產(chǎn)工藝控制更加嚴(yán)格合理，在產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中，用該質(zhì)量測(cè)定方法能有效的控制產(chǎn)品的質(zhì)量，從而確保丹參配方顆粒的臨床療效和安全性。
文檔編號(hào)A61K36/537GK101961381SQ20101028601
公開(kāi)日2011年2月2日 申請(qǐng)日期2010年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月17日
發(fā)明者古莉, 唐終國(guó), 溫國(guó)梁, 鄒波, 鐘茂團(tuán), 黎勇 申請(qǐng)人:四川逢春制藥有限公司