專利名稱：一種土茯苓總苷提取物的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及土茯苓總苷提取物的提取方法。
背景技術(shù)：
土茯苓是一種常用中藥材，具有除濕、解毒、通利關(guān)節(jié)的功效。已知，土茯苓中所含 的主要活性成分落新婦苷對各種細胞免疫反應均有顯著的抑制活性。中國發(fā)明專利ZL200510095149.3公開了一種土茯苓總苷提取物及其制備方法 和用途。其中，土茯苓總苷提取物的提取方法包括首先用6-12倍于土茯苓重量的濃度為 30-95%的乙醇水溶液對土茯苓進行滲漉提取，合并乙醇水溶液提取液，回收乙醇水溶液提 取液，濃縮至每毫升含2-6克生藥，然后用相當于生藥量0. 5-20倍體積的乙酸乙酯分次萃 取，合并萃取液，最后回收乙酸乙酯提取液，用真空干燥的方法干燥，溫度為60-80°C，得到 總苷提取物，其中總苷提取物的重量百分比含量為50-80%，落新婦苷的重量百分比含量為 20-40%。該總苷提取物可應用于制備治療各種炎癥和免疫性疾病的藥物。例如其可用于 制備治療類風濕性關(guān)節(jié)炎、風濕性關(guān)節(jié)炎、過敏性皮炎，接觸性皮炎等藥物。該專利采用乙 醇滲漉提取，在提取率和提取物中總苷及主要有效成分方面有較大優(yōu)勢。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種新的土茯苓總苷提取物的提取方法，該方 法所得總苷提取物中落新婦苷具有較高含量。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明所采用如下技術(shù)方案一種土茯苓總苷提取物的提取方法，包括如下步驟(1)、取土茯苓藥材，粉碎至粉末，然后用6-12倍于土茯苓重量的水對土茯苓粉末 煎煮1-3次，合并提取液，調(diào)節(jié)提取液pH至1-5，放置2-10小時，過濾，保留濾液；(2)、將步驟(1)所得濾液過非極性大孔吸附樹脂柱，水洗樹脂柱至流出液近無 色；(3)、將步驟(2)的流出液過極性大孔吸附樹脂柱，水洗樹脂柱至流出液幾乎無 色，用50wt% _95wt%乙醇水溶液洗脫極性大孔吸咐樹脂，當有落新婦苷流出時開始收集， 直至無落新婦苷時為止，合并收集的乙醇水溶液，減壓回收乙醇至盡，真空干燥即得所述土 茯苓總苷提取物。根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選采用稀鹽酸來調(diào)節(jié)步驟(1)中提取液的pH。優(yōu)選地，步驟(1) 中，調(diào)節(jié)提取液的PH至1.5-3。所述煎煮優(yōu)選進行二次，第一次煎煮時間為2. 5-3. 5小時，第二次煎煮時間為 1. 5-2. 5 小時。步驟(3)中，優(yōu)選用95wt %的乙醇水溶液洗脫極性大孔吸咐樹脂。根據(jù)本發(fā)明的提取方法，提取物中，土茯苓總苷的重量百分比含量為70% -90%, 落新婦苷的重量百分比含量為40% -60%。
由于采用以上技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點本發(fā)明提取方法生產(chǎn)周期短，成本低，所得提取物中總苷含量最高可達90%，活性 成分落新婦苷的含量最高可達60%，可用于制備各種炎癥和免疫性疾病藥物。
具體實施例方式實施例1一種土茯苓總苷提取物的提取方法，具體過程如下取土茯苓藥材，粉碎成粗粉， 加10倍量的水煎煮2次(3h，2h)，合并提取液，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2. 0左右，放置過夜，過 濾，濾液過非極性大孔吸附樹脂柱，水洗樹脂柱至流出液幾乎無色為止，流出液繼續(xù)過極性 大孔吸咐樹脂柱，水洗樹脂柱至流出液幾乎無色為止，用95 %乙醇水溶液洗脫極性大孔吸 咐樹脂，當有落新婦苷流出時開始收集，直至無落新婦苷時為止，合并收集的乙醇水溶液， 減壓回收乙醇至盡，真空干燥即得土茯苓提取物。經(jīng)檢測，提取物中土茯苓總苷重量百分比含量為85%，土茯苓總苷中的落新婦苷 在整個提取物中的重量百分含量為53%。實施例2一種土茯苓總苷提取物的提取方法，具體過程如下取土茯苓藥材，粉碎成粗粉， 加12倍量的水煎煮3次(3h，2h，lh)，合并提取液，調(diào)節(jié)pH值至3左右，放置3小時，濾過， 濾液過非極性大孔吸咐樹脂，水洗樹脂柱至流出液幾乎無色為止，流出液繼續(xù)過極性大孔 吸咐樹脂，水洗樹脂柱至流出液幾乎無色為止，用70%乙醇水溶液洗脫極性大孔吸咐樹脂， 當有落新婦苷流出時開始收集，直至無落新婦苷時為止，合并收集的乙醇溶液，減壓回收乙 醇至盡，真空干燥即得土茯苓提取物。經(jīng)檢測，提取物中土茯苓總苷重量百分比含量為80%，土茯苓總苷中的落新婦苷 在整個提取物中的重量百分含量為58%。實施例3一種土茯苓總苷提取物的提取方法，具體過程如下取土茯苓藥材，粉碎成粗粉， 加10倍量的水煎煮2次(2h，lh)，合并提取液，調(diào)節(jié)PH值至4左右，放置3小時，過濾，濾液 過非極性大孔吸咐樹脂，水洗樹脂柱至流出液幾乎無色為止，流出液繼續(xù)過極性大孔吸咐 樹脂，水洗樹脂柱至流出液幾乎無色為止，用80%乙醇水溶液洗脫極性大孔吸咐樹脂，當有 落新婦苷流出時開始收集，直至無落新婦苷時為止，合并收集的乙醇水溶液，減壓回收乙醇 至盡，真空干燥即得土茯苓提取物。經(jīng)檢測，提取物中土茯苓總苷重量百分比含量為79%，土茯苓總苷中的落新婦苷 在整個提取物中的重量百分含量為56%。實施例4一種土茯苓總苷提取物的提取方法，具體過程如下取土茯苓藥材，粉碎成粗粉， 加8倍量的水煎煮2次(3h，2h)，合并提取液，調(diào)節(jié)pH值至3左右，放置3小時，濾過，濾液 過非極性大孔吸咐樹脂，水洗樹脂柱至流出液幾乎無色為止，流出液繼續(xù)過極性大孔吸咐 樹脂，水洗樹脂柱至流出液幾乎無色為止，用90%乙醇水溶液洗脫極性大孔吸咐樹脂，當有 落新婦苷流出時開始收集，直至無落新婦苷時為止，合并收集的乙醇溶液，減壓回收乙醇至 盡，真空干燥即得土茯苓提取物。
4
經(jīng)檢測，提取物中土茯苓總苷重量百分比含量為82%，土茯苓總苷中的落新婦苷 在整個提取物中的重量百分含量為50%。實施例5一種土茯苓總苷提取物的提取方法，具體過程如下取土茯苓藥材，粉碎成粗粉， 加10倍量的水煎煮2次(3h，2h)，合并提取液，調(diào)節(jié)PH值至3左右，放置3小時，濾過，濾液 過非極性大孔吸咐樹脂，水洗樹脂柱至流出液幾乎無色為止，流出液繼續(xù)過極性大孔吸咐 樹脂，水洗樹脂柱至流出液幾乎無色為止，用90%乙醇水溶液洗脫極性大孔吸咐樹脂，當有 落新婦苷流出時開始收集，直至無落新婦苷時為止，合并收集的乙醇溶液，減壓回收乙醇至 盡，真空干燥即得土茯苓提取物。經(jīng)檢測，提取物中土茯苓總苷重量百分比含量為90%，土茯苓總苷中的落新婦苷 在整個提取物中的重量百分含量為60%。上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人 士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍，凡根據(jù)本發(fā)明 精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種土茯苓總苷提取物的提取方法，其特征在于包括如下步驟(1)、取土茯苓藥材，粉碎至粉末，然后用6 12倍于土茯苓重量的水對土茯苓粉末煎煮1 3次，合并提取液，調(diào)節(jié)提取液pH至1 5，放置2 10小時，過濾，保留濾液；(2)、將步驟(1)所得濾液過非極性大孔吸附樹脂柱，水洗樹脂柱至流出液近無色；(3)、將步驟(2)的流出液過極性大孔吸附樹脂柱，水洗樹脂柱至流出液幾乎無色，用50wt％ 95wt％乙醇水溶液洗脫極性大孔吸咐樹脂，當有落新婦苷流出時開始收集，直至無落新婦苷時為止，合并收集的乙醇水溶液，減壓回收乙醇至盡，真空干燥即得所述土茯苓總苷提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土茯苓總苷提取物的提取方法，其特征在于采用稀鹽酸來 調(diào)節(jié)步驟⑴中提取液的PH。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的土茯苓總苷提取物的提取方法，其特征在于步驟(1) 中，調(diào)節(jié)提取液的PH至1.5-3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土茯苓總苷提取物的提取方法，其特征在于步驟(1)中，所 述煎煮共進行二次，第一次煎煮時間為2. 5-3. 5小時，第二次煎煮時間為1. 5-2. 5小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土茯苓總苷提取物的提取方法，其特征在于步驟(3)中，用 95wt %的乙醇水溶液洗脫極性大孔吸咐樹脂。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種土茯苓總苷提取物的提取方法，包括取土茯苓藥材，粉碎至粉末，然后用6-12倍于土茯苓重量的水對土茯苓粉末煎煮1-3次，合并提取液，調(diào)節(jié)提取液pH至1-5，放置2-10小時，過濾，保留濾液；所得濾液過非極性大孔吸附樹脂柱，水洗樹脂柱至流出液近無色；流出液過極性大孔吸附樹脂柱，水洗樹脂柱至流出液幾乎無色，用50wt％-95wt％乙醇水溶液洗脫極性大孔吸咐樹脂，當有落新婦苷流出時開始收集，直至無落新婦苷時為止，合并收集的乙醇水溶液，減壓回收乙醇至盡，真空干燥即得所述土茯苓總苷提取物。本發(fā)明提取方法生產(chǎn)周期短，成本低，所得提取物中總苷含量最高可達90％，活性成分落新婦苷的含量最高可達40％，可用于制備各種炎癥和免疫性疾病藥物。
文檔編號A61P37/02GK101972388SQ20101051230
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月20日
發(fā)明者夏林林, 賈紅圣, 郁建平 申請人:郁建平