專利名稱：一種苦蕎黃酮的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于苦蕎黃酮制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種苦蕎黃酮提取物的提純方 法。
背景技術(shù)：
苦蕎即苦蕎麥，又名韃靼蕎麥(tartary buckwheat)，是我國(guó)特有的一種蕎麥，主 要分布于我國(guó)西南地區(qū)的高寒地帶?？嗍w具有降血壓、降血脂、降血糖等功能，其主要活性 物質(zhì)是苦蕎中含量極為豐富的生物類黃酮_苦蕎黃酮(徐寶才，丁霄霖，苦蕎黃酮的測(cè)定 方法，無(wú)錫輕工大學(xué)學(xué)報(bào)[J]，2003，22 (2) :98-101)。苦蕎黃酮是具有多樣生物活性的復(fù)合 物，主要成分有蘆丁、槲皮素、莰菲醇、桑色素等，其中蘆丁的含量占80%。苦蕎的子實(shí)以及 苦蕎植株的根、莖、葉都可作為提取黃酮的原料。近年來(lái)，從蕎麥中提取苦蕎黃酮并對(duì)苦蕎黃酮進(jìn)行精制的研究也有報(bào)道，但加工 工藝只限于乙醇溶液浸泡提取和大孔樹(shù)脂吸附兩種。浸泡提取是將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的蕎麥經(jīng)乙 醇溶液浸泡制得提取液，經(jīng)多次提取后合并提取液再過(guò)濾、濃縮、干燥，最后粉碎即得到粗 產(chǎn)品。該方法制取的產(chǎn)品帶有黑色雜質(zhì)，其中主要的成分是葉綠素，苦蕎黃酮含量低。大孔 樹(shù)脂吸附法是將提取液濃縮收膏，用去離子水稀釋，用樹(shù)脂吸附，并用乙醇洗脫，再濃縮干 燥即得。由于自制的吸附樹(shù)脂價(jià)格昂貴，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，限制了產(chǎn)品的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種工藝簡(jiǎn)單、苦蕎黃酮回收率高以及設(shè)備和成本較低的苦蕎黃酮 的提純方法。一種苦蕎黃酮的提純方法，包括將苦蕎黃酮提取物與水按重量比為1 0. 5 2的比例攪拌混合，在50 70°C溫 度下，加入有機(jī)溶劑中，攪拌0. 5 1小時(shí)，靜置分離出下層懸浮液，繼續(xù)加入有機(jī)溶劑萃取 若干次，下層懸浮液經(jīng)離心分離，沉淀部分經(jīng)干燥，即得到純化后的苦蕎黃酮；其中所述的 有機(jī)溶劑為環(huán)己烷、正己烷、正庚烷和沸程為60 90°C的石油醚中的一種或多種。綜合考 慮提取效率和成本，上述提純方法中，所述的有機(jī)溶劑優(yōu)選為正己烷。所述的苦蕎黃酮為經(jīng)過(guò)預(yù)處理的蕎麥經(jīng)乙醇溶液浸泡、超臨界萃取或水蒸汽提取 等方法制得的固體提取物，提取物中苦蕎黃酮的質(zhì)量百分比含量一般為55 85%。其中主 要的雜質(zhì)成分是葉綠素，呈現(xiàn)黑色。由于葉綠素屬于非極性分子，根據(jù)相似相溶原理，易溶 于正己烷等非極性有機(jī)溶劑。黃酮極性較強(qiáng)，不溶于非極性溶劑，在水中有一定的溶解度， 在熱水中可以溶解，因此可以采用正己烷等非極性溶劑與熱水形成兩相，液液萃取分離出 苦蕎黃酮中的葉綠素等非極性雜質(zhì)。有機(jī)溶劑的用量可根據(jù)實(shí)際苦蕎黃酮提取物中黑色雜質(zhì)的含量大小調(diào)整，優(yōu)選的 有機(jī)溶劑的用量體積比為水有機(jī)溶劑=1 0.5 2。優(yōu)選的有機(jī)溶劑的萃取次數(shù)為 2 5次，根據(jù)實(shí)際需要可進(jìn)行調(diào)整。
本發(fā)明具有的有益的效果是本發(fā)明的苦蕎黃酮的提取方法，脫色工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備 和生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品中的黑色雜質(zhì)脫除完全，苦蕎黃酮回收率高，回收率 大于90 %，得到的產(chǎn)品的純度大于90 %。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作具體說(shuō)明，但不是對(duì)本發(fā)明作出限制。其中，實(shí)施例中回收率計(jì)算式如下
權(quán)利要求
一種苦蕎黃酮的提純方法，包括將苦蕎黃酮提取物與水按照重量比為1∶0.5～2的比例攪拌混合，在50～70℃溫度下，加入有機(jī)溶劑，攪拌0.5～1小時(shí)，靜置分離出下層懸浮液，繼續(xù)加入上述有機(jī)溶劑萃取若干次，下層懸浮液經(jīng)離心分離，沉淀部分經(jīng)干燥，即得到純化后的苦蕎黃酮；其中所述的有機(jī)溶劑為環(huán)己烷、正己烷、正庚烷和沸程為60～90℃的石油醚中的一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苦蕎黃酮的提純方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為正己焼。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苦蕎黃酮的提純方法，其特征在于，所述的苦蕎黃酮為經(jīng)過(guò) 預(yù)處理的蕎麥經(jīng)乙醇溶液浸泡、超臨界萃取或水蒸汽提取制得的固體提取物，提取物中苦 蕎黃酮的質(zhì)量百分比含量為55 85%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苦蕎黃酮的提純方法，其特征在于，所述的水與有機(jī)溶劑的 體積比為水有機(jī)溶劑=1 0. 5 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苦蕎黃酮的提純方法，其特征在于，所述的萃取次數(shù)為2 5次。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種苦蕎黃酮的提純方法，包括將苦蕎黃酮提取物與水按重量比為1∶0.5～2的比例攪拌混合，在50～70℃溫度下，加入環(huán)己烷、正己烷、正庚烷和沸程為60～90℃的石油醚其中的一種或多種，攪拌0.5～1小時(shí)，靜置分離出下層懸浮液，繼續(xù)加入有機(jī)溶劑萃取若干次，下層懸浮液經(jīng)離心分離，沉淀部分經(jīng)干燥，即得到純化后的苦蕎黃酮。本發(fā)明的苦蕎黃酮的提純方法，脫色工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備和生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品中的黑色物質(zhì)脫除完全，苦蕎黃酮回收率高，回收率大于90％，得到的產(chǎn)品的純度大于90％。
文檔編號(hào)A61P9/12GK101972311SQ201010528020
公開(kāi)日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月2日
發(fā)明者文岳中 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)