專利名稱:一種結(jié)節(jié)單歧藻總生物堿提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于中藥有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域,具體而言,涉及一種結(jié)節(jié)單歧藻總生物堿提取物的制備方法。
背景技術(shù):
結(jié)節(jié)單歧藻modosaBharadwaja)屬偽枝藻科(Scytomemataceae),其主要化學成分為吡咯生物堿類,包括結(jié)節(jié)單歧藻堿A、結(jié)節(jié)單歧藻堿E、結(jié)節(jié)單歧藻堿F、結(jié)節(jié)單歧藻堿I等。藥理研究發(fā)現(xiàn),這些結(jié)節(jié)單歧藻生物堿均具有一定的抗腫瘤活性和細胞毒活性。目前對結(jié)節(jié)單歧藻及其生物堿的研究較少,本發(fā)明提供的一種結(jié)節(jié)單歧藻生物堿及其制備方法為結(jié)節(jié)單歧藻的進一步研究提供了豐富的物質(zhì)基礎(chǔ)和科學依據(jù)
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提取率高、工藝簡單、安全的制備結(jié)節(jié)單歧藻總生物堿提取物的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下
一種結(jié)節(jié)單歧藻總生物堿提取物的制備方法,其特征在于包括以下步驟將結(jié)節(jié)單歧藻用乙醇提取,提取液用酸調(diào)pH至2-4,過濾,濾液加入陽離子交換樹脂柱上,酸水洗脫,收集酸水洗脫液,加堿調(diào)至中性,脫鹽、濃縮、正丁醇萃取,減壓回收溶劑,干燥即得結(jié)節(jié)單歧藻總生物堿。述陽離子交換樹脂選用732、HZ002、JK006中的一種。所述陽離子交換樹脂柱洗脫中,所用酸水為5-12%的鹽酸水溶液,所述酸為鹽酸、乙酸或硫酸。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明方法工藝簡單,所用試劑無毒、生產(chǎn)安全。
具體實施例方式 實施例I:
取結(jié)節(jié)單歧藻5kg投入提取罐中,加50%乙醇溶液索氏提取3次,提取時間依次為2h、
I.5h、lh,過濾,合并三次提取液,得到結(jié)節(jié)單歧藻醇提液;將醇提液用酸調(diào)pH至3. 8,過濾,濾液加入JK006陽離子交換樹脂柱上,水洗樹脂至水洗液無色,再用5%的鹽酸水溶液解吸附,收集洗脫液,跟蹤定性監(jiān)測,至生物堿反應(yīng)為陰性,用氨水溶液調(diào)至中性,脫鹽處理,濾液減壓濃縮至浸膏狀,用正丁醇反復萃取4次,萃取液減壓回收試劑,干燥即得結(jié)節(jié)單歧藻總生物堿7. 3g。實施例2
取結(jié)節(jié)單歧藻5kg投入提取罐中,加60%乙醇溶液回流提取3次,回流提取時間依次為2h、I. 5h、lh,過濾,合并三次提取液,得到結(jié)節(jié)單歧藻醇提液;將醇提液用酸調(diào)pH至2. 2,過濾,濾液加入HZ002陽離子交換樹脂柱上,水洗樹脂至水洗液無色,再用10%的乙酸水溶液解吸附,收集洗脫液,跟蹤定性監(jiān)測,至生物堿反應(yīng)為陰性,用氨水溶液調(diào)至中性,脫鹽處理,濾液減壓濃縮至浸膏狀,用正丁醇反復萃取3次,萃取液減壓回收試劑,干燥即得結(jié)節(jié)單歧藻總生物堿6. 9g。實施例3
取結(jié)節(jié)單歧藻5kg投入提取罐中,加60%乙醇溶液回流提取2次,回流提取時間依次為2h、lh,過濾,合并兩次提取液,得到結(jié)節(jié)單歧藻醇提液;將醇提液用酸調(diào)pH至3. 0,過濾,濾液加入732陽離子交換樹脂柱上,水洗樹脂至水洗液無色,再用12%的鹽酸水溶液解吸附,收集洗脫液,跟蹤定性監(jiān)測,至生物堿反應(yīng)為陰性,用氨水溶液調(diào)至中性,脫鹽處理,濾液減壓濃縮至浸膏狀,用正丁醇反復萃取5次,萃取液減壓回收試劑,干燥即得結(jié)節(jié)單歧藻總生物堿7. lg。實施例4:
取結(jié)節(jié)單歧藻5kg投入提取罐中,加70%乙醇溶液回流提取2次,回流提取時間依次為
2.5h、l. 5h,過濾,合并兩次提取液,得到結(jié)節(jié)單歧藻醇提液;將醇提液用酸調(diào)pH至2. 5 ,過濾,濾液加入JK006陽離子交換樹脂柱上,水洗樹脂至水洗液無色,再用8%的硫酸水溶液解吸附,收集洗脫液,跟蹤定性監(jiān)測,至生物堿反應(yīng)為陰性,用氨水溶液調(diào)至中性,脫鹽處理,濾液減壓濃縮至浸膏狀,用正丁醇反復萃取3次,萃取液減壓回收試劑,干燥即得結(jié)節(jié)單歧藻總生物堿6. 6g。
權(quán)利要求
1.一種結(jié)節(jié)單歧藻總生物堿提取物的制備方法,其特征在于包括以下步驟將結(jié)節(jié)單歧藻用乙醇提取,提取液用酸調(diào)pH至2-4,過濾,濾液加入陽離子交換樹脂柱上,酸水洗脫,收集酸水洗脫液,加堿調(diào)至中性,脫鹽、濃縮、正丁醇萃取,減壓回收溶劑,干燥即得結(jié)節(jié)單歧藻總生物堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法,其特征在于所述陽離子交換樹脂選用732、HZ002、JK006中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法,其特征在于所述陽離子交換樹脂柱洗脫中,所用酸水為5-12%的鹽酸水溶液,所述酸為鹽酸、乙酸或硫酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種結(jié)節(jié)單歧藻總生物堿提取物的制備方法,該方法以結(jié)節(jié)單歧藻為原料,通過乙醇提取、調(diào)酸、離子樹脂吸附、有機溶劑萃取等步驟得到總生物堿。該方法提取率高、工藝簡單,所用試劑均無毒,生產(chǎn)安全,可高效從結(jié)節(jié)單歧藻中提取結(jié)節(jié)單歧藻總生物堿。
文檔編號A61P35/00GK102895267SQ201210368998
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月27日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司