用于滅菌溫度下不穩(wěn)定的乳液尤其是皮膚用化妝品乳液的超高溫滅菌的設(shè)備和方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于在超高溫對(duì)乳液、尤其是用于皮膚的化妝品制劑滅菌的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：a)將所述乳液逐漸預(yù)熱（120）至預(yù)熱溫度T1，該溫度是所述乳液的穩(wěn)定極限；b)通過(guò)灌注如此預(yù)熱的所述乳液來(lái)進(jìn)行超高溫滅菌，其包括：i)將所述乳液快速加熱（131）至滅菌溫度T2；ii)將所述乳液保持（132）在所述滅菌溫度；和iii)將所述乳液快速真空冷卻（133）至最終滅菌溫度T3；以及c)將所述乳液在攪拌的同時(shí)逐漸冷卻（150）至儲(chǔ)存溫度T4。
【專利說(shuō)明】用于滅菌溫度下不穩(wěn)定的乳液尤其是皮膚用化妝品乳液的超高溫滅菌的設(shè)備和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用于在滅菌溫度下不穩(wěn)定的乳液的超高溫滅菌的設(shè)備和方法。即，更具體地但不是唯一地，適合于凝膠、乳油和乳劑形式的皮膚化妝品制劑的滅菌。更一般性地，本發(fā)明涉及乳液或懸浮體形式的產(chǎn)品。這樣的產(chǎn)品包含至少兩個(gè)不可混溶相:被稱為“內(nèi)”相或“分散”相的一個(gè)相懸浮或分散在被稱為“外”相或“連續(xù)”相的另一個(gè)相中。在受本發(fā)明影響的產(chǎn)品中，內(nèi)相是濃縮的或液體，外相是液體。
[0002]通過(guò)多種機(jī)制，例如乳油化、絮凝或聚結(jié)，可能“打破”這樣的乳液，即失去其作為乳液的特性。有時(shí)候?qū)е氯橐罕黄茐牡倪@些現(xiàn)象對(duì)懸浮體中的顆粒大小和外相的粘度特別敏感。內(nèi)相的顆粒越細(xì)小，以及等同地，外相的粘度越高，乳液就越穩(wěn)定，反之亦然。在某種程度上，穩(wěn)定性是對(duì)所述乳液失去其作為乳液的特性所耗費(fèi)時(shí)間的測(cè)量。
[0003]在許多領(lǐng)域中，例如化妝品或藥品領(lǐng)域，乳液形式的產(chǎn)品必須滿足關(guān)于微生物增殖的保存標(biāo)準(zhǔn)。用于確保這種保存的一種方法是在產(chǎn)品中包含防腐劑，例如4-羥基苯甲酸的酯、山梨酸酯或乙二醇酯。這些添加劑沒(méi)有參與到包含它們的制劑所需要的活性物質(zhì)中，然而其可能具有較差耐受性。因此，尤其是在皮膚化妝品領(lǐng)域中，優(yōu)選地是提供不使用這樣的防腐添加劑，但是產(chǎn)品的保質(zhì)期和微生物清潔度足夠的產(chǎn)品。為此，所述產(chǎn)品必須是無(wú)菌的。無(wú)菌由實(shí)施中的EN556標(biāo)準(zhǔn)和歐洲藥典(Europe Pharmacopoeia)定義為在所述產(chǎn)品中微生物增殖的概率。通常，無(wú)菌產(chǎn)品的所述概率低于10_6。本 申請(qǐng)人:已經(jīng)確定，對(duì)于本發(fā)明作為目標(biāo)的產(chǎn)品，必須根據(jù)滅菌值H)等于22分鐘的方法進(jìn)行滅菌。該值H)給出了以分鐘表示的時(shí)間，其量化在12 1°C下濕熱對(duì)活微生物的致死效應(yīng)。用于確定H)的方法由實(shí)施中的歐洲藥典定義。根據(jù)歐洲藥典的定義，無(wú)菌產(chǎn)品已經(jīng)進(jìn)行了滅菌值H)等于至少15分鐘的滅菌方法。在實(shí)踐中，所述方法可包括多個(gè)累積的滅菌步驟，所述步驟不僅使用濕熱，并且其累積致死效應(yīng)等同于該值H)。
[0004]關(guān)于參照細(xì)菌(reference germ)(形成孢子的嗜熱脂肪地芽孢桿菌)測(cè)量致死效應(yīng)。這些細(xì)菌特別是抗熱和耐熱的。因此，目標(biāo)滅菌效果是通過(guò)在121°C下加熱處理22分鐘，在研究的培養(yǎng)基中在這些微生物上產(chǎn)生的效果。隨著溫度降低，用于這種處理的時(shí)間呈指數(shù)增長(zhǎng)，其取決于所述處理待消滅的微生物的種類。因此，下式產(chǎn)生了 H)值:
[0005]F0=t.Ι0(τ_121/ζ)
[0006]其中，
[0007]-t是用分鐘表示的處理時(shí)間；
[0008]-Z是溫標(biāo)，并且由所研究的微生物的耐熱性限定。z的值在實(shí)驗(yàn)中針對(duì)參數(shù)D限定。D是拾存活時(shí)間(decimal reduction time),其測(cè)量在給定溫度下(此處為121°C )使所研究的微生物的濃度降低90%需要的時(shí)間。對(duì)于嗜熱脂肪地芽孢桿菌，D等于I分鐘。因此，z是使該值以10倍改變的溫度變化，對(duì)于嗜熱脂肪地芽孢桿菌，z等于10°C，這些因素D和z取決于培養(yǎng)基，特別是根據(jù)乳液類型改變；
[0009]-T是處理溫度。[0010]因此，利用滅菌值等于22的處理是在121°C (394K)下時(shí)長(zhǎng)22分鐘的處理，或在1350C (408K)下時(shí)長(zhǎng)36秒的處理。
[0011]當(dāng)然，在這最后，以這種大幅降低乳液外相的粘度的方法加熱具有破壞作用，因此專家禁止加熱滅菌，而優(yōu)選使用添加劑或其他方法。但是，這些其他方法也具有缺點(diǎn)或不適用:
[0012]-通過(guò)輻射滅菌難以實(shí)施并且具有關(guān)于衰變產(chǎn)物的疑問(wèn)；
[0013]-通過(guò)過(guò)濾膜的滅菌一般不適合于與皮膚化妝品中使用的那些具有一樣粘度的產(chǎn)品，另外，當(dāng)內(nèi)相是濃縮的或固態(tài)時(shí)，其可能保留內(nèi)相。最后，其不支持連續(xù)處理或與產(chǎn)品的工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)相配的流速。
[0014]文獻(xiàn)EP-B-2032175描述了一種滅菌方法，稱為UHT或超高溫滅菌，其可適合于化妝品(例如本發(fā)明作為目標(biāo)的那些)的滅菌。在該文獻(xiàn)中描述的方法和設(shè)備使用乳液的間接加熱，所述乳液通過(guò)管在加熱浴和冷卻浴運(yùn)輸同時(shí)處于壓力之下。所述管確保了在任何情況下產(chǎn)品始終不與所述浴接觸。這種方法導(dǎo)致了與管壁接觸的產(chǎn)品和流動(dòng)中心的產(chǎn)品之間的熱梯度，以及穿過(guò)同一浴的運(yùn)輸起始和結(jié)束之間的熱梯度。這些特征使得難以檢查如此進(jìn)行的滅菌的致死值。因此，利用該方法，無(wú)法嚴(yán)格控制加熱、高溫的平臺(tái)期以及冷卻的持續(xù)時(shí)間。事實(shí)上，所述管的薄度使得難以獲得足夠的流速，特別是當(dāng)待滅菌產(chǎn)品粘度非常大時(shí)，并且還因?yàn)檫@些持續(xù)時(shí)間受通過(guò)管的產(chǎn)品的流速的控制。另外，當(dāng)產(chǎn)品在管中運(yùn)行時(shí)，加熱和冷卻產(chǎn)品沿著管和通過(guò)管的橫截面均改變產(chǎn)品的粘度，這使得對(duì)所述產(chǎn)品的泵送控制復(fù)雜，并且需要使用高壓。此外，與熱的管壁的接觸很可能不利地影響產(chǎn)品的質(zhì)量，而在冷卻區(qū)與所述管的冷壁接觸具有造成所述產(chǎn)品中的脂肪物質(zhì)凝固并且隨后不可能再次均勻化的傾向。因此，控制該方法是微妙的事情，并且結(jié)果很難有可重復(fù)性。最后，該方法不適合于流速超過(guò)Im3/小時(shí)的高體積產(chǎn)品的工業(yè)規(guī)模處理。
[0015]由現(xiàn)有技術(shù)已知的其他超高溫處理方法，特別是應(yīng)用于食品的灌注或注射，也不是特別適合于處理這種產(chǎn)品，并·且當(dāng)產(chǎn)品為液相時(shí)，需要與待實(shí)現(xiàn)的蒸汽接觸以實(shí)現(xiàn)完全的效力。盡管食品所需的滅菌特性不如本發(fā)明作為目標(biāo)的產(chǎn)品所需的滅菌特性嚴(yán)格，盡管使用超高溫滅菌方法處理的食品的感官特性不如本發(fā)明作為目標(biāo)的乳液的穩(wěn)定性脆弱，但是根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)，其共同點(diǎn)是向所述產(chǎn)品中添加表面活性添加劑以強(qiáng)化其關(guān)于滅菌周期的穩(wěn)定性。因此，文獻(xiàn)EP0524751和JP2004105181描述了食品乳液的滅菌方法，該食品乳液事先通過(guò)添加酯進(jìn)行穩(wěn)定化。這類表面活性劑添加劑與本發(fā)明旨在消除的防腐劑類似。
[0016]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明提出在高溫下對(duì)乳液，尤其是皮膚化妝品制劑連續(xù)滅菌的方法，所述方法包括以下步驟:
[0017]a.將所述乳液逐漸預(yù)熱直至預(yù)熱溫度Tl，Tl是所述乳液的穩(wěn)定極限；
[0018]b.通過(guò)灌注如此預(yù)熱的所述乳液來(lái)進(jìn)行超高溫滅菌，其包括:
[0019]1.加熱直至滅菌溫度T2 ；
[0020]i1.在所述滅菌溫度下穩(wěn)定；
[0021]ii1.在真空中于滅菌后溫度T3下冷卻；
[0022]c.攪拌下逐漸冷卻至儲(chǔ)存溫度T4。
[0023]因此，本發(fā)明主題方法在處理的順序內(nèi)包括在滅菌操作兩端的逐漸加熱和最重要的逐漸冷卻的階段。這些逐漸加熱和逐漸冷卻階段使得能夠:[0024]-在加熱過(guò)程中，使乳液處于適合于灌注滅菌方法的流動(dòng)性狀態(tài)，而不破壞所述乳液；
[0025]-在冷卻過(guò)程中，恢復(fù)在滅菌操作過(guò)程中部分退化的作為乳液的產(chǎn)品特性。
[0026]滅菌階段的步驟i)和iii)的加熱速率和冷卻速率由灌注方法的熱力學(xué)施加。
[0027]本發(fā)明可以根據(jù)下文所述的有利實(shí)施方案實(shí)施，這些實(shí)施方案可以單獨(dú)考慮或以任何技術(shù)效果組合考慮。
[0028]有利地，對(duì)于以開(kāi)爾文度數(shù)表示的溫度，溫度T3低于或等于溫度Tl，溫度Tl和溫度T3之差小于5K:
[0030]因此，乳液在通過(guò)灌注階段滅菌的過(guò)程中除去了吸收的所有的水，但是保留在適合于隨后冷卻處理的足夠溫度。
[0031]有利地，冷卻步驟c)在平臺(tái)期進(jìn)行，兩個(gè)平臺(tái)期之間溫度的變化為最多15K(15°C)。這樣，關(guān)于該條件避免了在冷卻過(guò)程中的任何可能降解乳液的熱沖擊。
[0032]有利地，冷卻步驟c)包括利用包含板式熱交換器的裝置實(shí)現(xiàn)的兩個(gè)平臺(tái)期。因此，關(guān)于平臺(tái)期，防止了產(chǎn)品與過(guò)冷并且可能造成脂肪物質(zhì)凝固的壁的接觸，同時(shí)允許處理與工業(yè)規(guī)模應(yīng)用相配產(chǎn)品的體積。
[0033]有利地，溫度T2為418K (145°C)。該溫度允許在6秒的滅菌時(shí)間實(shí)現(xiàn)滅菌值F0=22o所述滅菌方法不可避免地導(dǎo)致乳液稀釋。選擇這些處理?xiàng)l件，使得乳液在冷卻階段中返回其初始特性，另外，適合于很多種皮膚化妝品。
`[0034]有利地，選擇溫度Tl為328K(55°C )。在該溫度，大部分本發(fā)明所研究乳液可處于適合于進(jìn)入U(xiǎn)HT灌注滅菌設(shè)備而不降解乳液的流動(dòng)性狀態(tài)。
[0035]從實(shí)踐觀點(diǎn)看，以及對(duì)于所述方法的工業(yè)應(yīng)用，參數(shù)T1、T2、T3和保持時(shí)間是固定的，而不論產(chǎn)品如何，這些對(duì)應(yīng)于允許快速滅菌加熱和冷卻以及恢復(fù)在這一處理過(guò)程中由乳液吸收的所有水的熱力學(xué)平衡。在這些第一處理階段之后乳液的狀態(tài)取決于被處理產(chǎn)品的類型，但是所選擇參數(shù)確保了僅乳液的均勻性受到處理的影響，該均勻性在冷卻階段過(guò)程中恢復(fù)，關(guān)于所研究產(chǎn)品的漸進(jìn)性和攪拌，調(diào)節(jié)該階段。
[0036]為此，本發(fā)明主題方法有利地包括在滅菌步驟b)之后通過(guò)剪切乳液的稱為混合的機(jī)械處理步驟。
[0037]同樣有利地，本發(fā)明主題方法還包括在冷卻步驟c)之后的混合步驟。
[0038]這些混合步驟使得能夠調(diào)整恢復(fù)乳液的均勻性必要的溶液的攪拌速率。
[0039]本發(fā)明還涉及用于連續(xù)實(shí)施本發(fā)明主題方法的設(shè)備，所述設(shè)備包括:
[0040]X.UHT灌注滅菌設(shè)備；
[0041]y.用于預(yù)熱和冷卻待滅菌乳液的板式熱交換器；
[0042]z.在所述UHT滅菌設(shè)備出口處通過(guò)剪切處理乳液的機(jī)械裝置。
[0043]有利地，所述熱交換器是被稱為“刮面式”的類型。這樣，熱交換器為乳液提供加熱和冷卻二者，而無(wú)在與壁接觸時(shí)的熱沖擊，其還為乳液提供了恢復(fù)乳液的均勻性所必需的全部或一部分?jǐn)嚢琛?br> [0044]有利地，本發(fā)明主題設(shè)備包括兩個(gè)冷卻刮面式熱交換器，其對(duì)應(yīng)于兩個(gè)冷卻溫度平臺(tái)期。因此，第一熱交換器可以設(shè)定在足夠高的溫度以防止在與所述交換器的壁接觸時(shí)乳液中包含的脂肪物質(zhì)凝固。
[0045]根據(jù)本發(fā)明主題設(shè)備的一個(gè)特別有利的實(shí)施方案，后者包括在滅菌設(shè)備的出口，在第一冷卻刮面式交換器的入口之前的盤式混合機(jī)。因此，當(dāng)所述乳液處于相對(duì)高溫度(約323K (50°C ))時(shí)，所述混合機(jī)可在乳液剛剛冷卻之后使所述乳液均勻化，并終止所述乳液的聚結(jié)、乳油化或絮凝的任何開(kāi)始。
[0046]有利地，本發(fā)明主題設(shè)備包含在最后一個(gè)冷卻熱交換器出口的盤式混合機(jī)。這一特征可以與之前的有利實(shí)施方案組合，完善了乳液的均勻化以防止所述均勻性在隨后操作過(guò)程中的任何退化。
[0047]有利地，根據(jù)本發(fā)明包含盤式混合機(jī)的實(shí)施方案的本發(fā)明主題設(shè)備包括旁路裝置，以阻止待滅菌乳液通過(guò)所述盤式混合機(jī)。因此，可以根據(jù)被處理乳液的類型調(diào)整冷卻循環(huán)和攪拌的量。
[0048]本發(fā)明還涉及用于皮膚化妝品應(yīng)用的乳液，所述乳液根據(jù)EN556標(biāo)準(zhǔn)和歐洲藥典是無(wú)菌的，并且更具體地，具有例如針對(duì)滅菌值H)=22實(shí)現(xiàn)的無(wú)菌度。這樣的乳液，由于其通過(guò)現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法得到的滅菌水平，具有出色的保存質(zhì)量而不使用防腐添加劑，這意味著可以改進(jìn)其耐受性并且可以使用與這些添加劑不相容的活性物質(zhì)。
[0049]以下參照?qǐng)D1至圖3 根據(jù)多個(gè)優(yōu)選的非限制性實(shí)施方案描述了本發(fā)明，其中:
[0050]-圖1示出了實(shí)施根據(jù)本發(fā)明一個(gè)示例性實(shí)施方案的方法的概要圖；
[0051]-圖2是根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施方案處理的產(chǎn)品的熱循環(huán)和相關(guān)的粘度改變的實(shí)例；
[0052]-以及圖3是在為了確定穩(wěn)定極限溫度的溫度影響下乳液粘度改變的實(shí)例，圖3A處于低于該溫度的溫度，圖3B處于該溫度，圖3C處于高于該穩(wěn)定極限溫度的溫度。
[0053]圖1:附圖文字表示方法中的步驟以及在所述步驟中實(shí)施該方法的裝置。待滅菌產(chǎn)品最初以乳液的形式儲(chǔ)存在罐(110)中。被處理產(chǎn)品主要是具有水外相和脂肪內(nèi)相的乳液。作為非限制性實(shí)例，本發(fā)明主題方法適合于滅菌和獲得無(wú)菌乳液，所述乳液包含含有親水性組分(特別是羧甲基纖維素凝膠)的水相或連續(xù)外相以及包含油狀物和親脂改性的聚丙烯酸酯的內(nèi)相。然而，所述方法可應(yīng)用于具有脂肪連續(xù)相和水分散相的乳液。本發(fā)明主題設(shè)備和方法可應(yīng)用于粘度為600CPS至45000CPS的多種乳液，即，乳狀至藥膏的皮膚化妝品O
[0054]這些乳液通過(guò)分離和破壞內(nèi)相的液滴從而在外相中產(chǎn)生內(nèi)相的均勻分散體來(lái)獲得。該分散體借助于機(jī)械作用獲得:因此通過(guò)例如攪拌或注射引入到產(chǎn)品中的機(jī)械能儲(chǔ)存在界面處液滴的表面張力中。因此，當(dāng)所有乳液中液滴的大小基本相同時(shí)，產(chǎn)品是均勻的。從該乳化狀態(tài)，當(dāng)內(nèi)相液滴通過(guò)多種機(jī)制凝聚，直到其再次形成兩個(gè)分開(kāi)相時(shí)，乳液被破壞。在這種情況下，只能通過(guò)如最初做的那樣重新引入機(jī)械能來(lái)形成乳液。在最初乳液和破壞的乳液之間具有中間狀態(tài)，對(duì)于中間狀態(tài)，內(nèi)相液滴的大小分布不均勻，但是在其中，在限定的熱力學(xué)條件下或通過(guò)最少地引入機(jī)械能，可以使乳液再次均勻化。本發(fā)明主題方法和設(shè)備旨在始終(尤其是在最嚴(yán)峻的處理階段)保持乳液處于能容易地使乳液再均勻化的狀態(tài)。這樣的處理原理是乳化食品如牛奶的滅菌方法中未知的。
[0055]圖2，其給出了作為時(shí)間(220)的函數(shù)的乳液的溫度(210)和粘度(230)，允許在本發(fā)明方法的多個(gè)步驟(120，130，140，160)中與乳液粘度(235)相關(guān)聯(lián)地進(jìn)行的熱循環(huán)(215)。
[0056]回到圖1，泵送裝置(115)將待處理產(chǎn)品帶向兩個(gè)刮面式交換器(121，122)，使所述產(chǎn)品在預(yù)熱步驟(120)期間達(dá)到溫度(Tl)，所述溫度是乳液的穩(wěn)定極限。溫度Tl通過(guò)分析如圖3所示的作為溫度的函數(shù)的乳液粘度的改變來(lái)確定。
[0057]圖3:針對(duì)增加剪切速率或增加的剪切速率梯度(301，303，305)或“外凸”曲線以及針對(duì)降低剪切速率(302，304，306)或“回復(fù)”曲線，給出了乳液的動(dòng)態(tài)粘度(320)依賴于其剪切速率(310)的分析。在不同的溫度下進(jìn)行這種分析，所述分析借助于包括運(yùn)動(dòng)部件(圓筒或圓錐)的流變儀進(jìn)行，所述運(yùn)動(dòng)部件剪切所述運(yùn)動(dòng)部件的壁和固定壁之間的乳液。所述分析帶來(lái)了三種特征行為。根據(jù)圖3中呈現(xiàn)的實(shí)現(xiàn)的實(shí)施例，剪切速率(310)在IOiT1至150 s—1之間變化。
[0058]圖3A:對(duì)于低于溫度Tl的溫度，回復(fù)曲線(302)凸顯出了比單剪切速率的外凸曲線(301)低的粘度值，這是因?yàn)檫\(yùn)動(dòng)部件的振動(dòng)傾向于使乳液流體化。
[0059]圖3C:對(duì)于高于Tl的溫度，攪拌與外凸(305)溫度的組合破壞了乳液，這在回復(fù)曲線(306)上可見(jiàn)粘度下降。
[0060]圖3B:當(dāng)在溫度Tl進(jìn)行測(cè)試時(shí)，粘度根據(jù)外凸(303)剪切速率變化，但是在回復(fù)(304)上在運(yùn)動(dòng)部件攪拌后變回到相同粘度。
[0061]因此，可以通過(guò)研究乳液依賴于溫度的流變行為來(lái)確定溫度Tl。
[0062]回到圖1，預(yù)熱步驟(120)有利地使用刮面式交換器以便同時(shí)為乳液提供溫度非常平緩和均勻的升高。因此，預(yù)熱速率為0.rc.S-1至1°C.s'
[0063]根據(jù)所需的流速選擇交換器的數(shù)量，以允許適合于工業(yè)使用的連續(xù)處理。該流速尤其大于Im3/小時(shí)。這樣的交換器包括定子和安裝有葉片的轉(zhuǎn)子。定子包括通過(guò)流體循環(huán)加熱至期望溫度的雙層壁，從而使交換器的內(nèi)壁(121，122)達(dá)到設(shè)定點(diǎn)溫度Tl。根據(jù)一個(gè)有利的示例性實(shí)施方案，溫度Tl選擇為328K (55°C)。該溫度使得能夠獲得所需的乳液流動(dòng)性而不降解乳液。轉(zhuǎn)子葉片連續(xù)地刮擦交換器的內(nèi)壁，從而使得乳液本體與所述壁的瞬時(shí)接觸時(shí)間很短暫，這避免了當(dāng)冷的產(chǎn)品與熱的交換器壁接觸時(shí)可能發(fā)生的熱沖擊。
[0064]逐漸預(yù)熱步驟(120)之后是滅菌步驟(130)。根據(jù)被稱為“灌注”的方法進(jìn)行滅菌。所述方法由在期望的溫度下將產(chǎn)品的噴射物粉碎到填充有水蒸氣的封閉空間中組成。為了進(jìn)行該粉碎，乳液必須實(shí)際為液體。由于產(chǎn)品液滴和蒸汽之間的交換表面非常大，在注入滅菌室的產(chǎn)品的整個(gè)體積中，將產(chǎn)品加熱至滅菌溫度T2幾乎是瞬間的。在這一加熱過(guò)程中，產(chǎn)品吸收水，相當(dāng)于冷凝將熱傳遞給了產(chǎn)品的量的蒸汽。在達(dá)到穩(wěn)定步驟(132)中，產(chǎn)品保持在溫度T2，然后引向迅 速冷卻設(shè)備(133)。有利地，選擇T2等于418K( 145°C )，在下一步驟(132)期間，平臺(tái)期時(shí)間T是6秒。這些條件使得獲得滅菌值H)等于22分鐘。
[0065]滅菌(130)然后進(jìn)入了稱為“急冷”的快速冷卻(133)。加熱至溫度T2的產(chǎn)品被連接到通過(guò)適當(dāng)裝置(139)充斥真空的室(133)。進(jìn)入該室的產(chǎn)品突然遭受降壓，其伴隨著蒸汽的迅速釋放。汽化潛熱從產(chǎn)品中除去了熱能，因此通過(guò)打碎液滴使產(chǎn)品冷卻。調(diào)節(jié)熱力學(xué)循環(huán)，使得在滅菌循環(huán)的第一階段(131)中的加熱過(guò)程中吸收的水在驟冷循環(huán)(133)中以冷凝水的形式恢復(fù)。因此，Tl和T3必須彼此接近，并根據(jù)產(chǎn)品的類型以及根據(jù)乳液的回彈性和外觀調(diào)節(jié)T3和Tl之間的差異。由于本發(fā)明主題設(shè)備必須能夠處理不同類型的產(chǎn)品，所以優(yōu)化處理溫度Tl、T2和T3，從而通過(guò)取決于滅菌處理后乳液的再均勻化能力的T2的值和平臺(tái)期時(shí)間，特別是通過(guò)選擇Tl和T3，同時(shí)滿足所有的滅菌要求。然后對(duì)于待處理產(chǎn)品的類型固定這些參數(shù)。因此，本 申請(qǐng)人:確定有利的溫度T3等于323K (50°C)。在隨后的階段(140，150)中，實(shí)現(xiàn)對(duì)于具體產(chǎn)品的處理的調(diào)整。
[0066]在滅菌步驟(130)的最后，并且根據(jù)所處理產(chǎn)品的類型，使用例如盤式混合器實(shí)施均勻化步驟(140)。該步驟目的是使乳液迅速地再均勻并終止任何聚結(jié)現(xiàn)象?；蛘?，對(duì)于更穩(wěn)定的產(chǎn)品，旁路閥(141)允許跳過(guò)這一均勻化步驟。
[0067]使用多個(gè)刮面式交換器(123，124)的逐漸冷卻步驟(150)使乳液返回接近或稍高于環(huán)境溫度的溫度(T4)以進(jìn)行乳液儲(chǔ)存用于隨后包裝。在該逐漸里冷卻步驟期間的冷卻速率為 0.010C.S-1 至 0.50C.S'
[0068]有利地，選擇T4為303K(30°C)，這是因?yàn)槿橐涸谶@一溫度非常穩(wěn)定并且具有容易包裝的足夠流動(dòng)性。對(duì)于在罐中的儲(chǔ)存，這一溫度還防止了乳液在所述罐內(nèi)部凝結(jié)的現(xiàn)象。根據(jù)預(yù)知流速選擇每一個(gè)這些組中交換器的數(shù)量。 [0069]鑒于兩個(gè)連續(xù)的平臺(tái)期之間最大15K(15°C)的間隔，所以在多個(gè)步驟中實(shí)現(xiàn)冷卻。該特征防止了乳液內(nèi)相的脂肪滴在與過(guò)冷的壁接觸時(shí)凝固。如果發(fā)生這樣的凝固，所述液滴將不能分開(kāi)和分散在外相中。因此，由T3=323K (50°C)開(kāi)始到T4=303K (30°C)結(jié)束，在至少兩個(gè)步驟中進(jìn)行冷卻(150)。因此，本發(fā)明主題設(shè)備包括至少兩個(gè)交換器，其對(duì)應(yīng)于兩個(gè)溫度平臺(tái)期。第一刮面式交換器(123)或交換器組設(shè)定為溫度T’4，其僅低于溫度T3。因此，對(duì)于323Κ (50°C)的溫度Τ3，選擇Τ’4等于313Κ (40°C )而第二交換器設(shè)定為Τ4=303Κ(30°C)。在這里，也是使用刮面式交換(123，124)來(lái)幫助防止熱沖擊，同時(shí)為某些產(chǎn)品提供足夠的攪拌以使乳液再均勻。根據(jù)待獲得的流速選擇交換器的實(shí)際數(shù)量。因此，可以并聯(lián)安裝對(duì)應(yīng)于這兩個(gè)平臺(tái)期的兩組交換器或可以串聯(lián)安裝對(duì)應(yīng)于較接近的熱平臺(tái)期的若干個(gè)交換器。
[0070]根據(jù)所處理產(chǎn)品的類型，在例如盤式混合機(jī)中的最后混合(145)完成了乳液的均勻化?；蛘?，對(duì)于其他產(chǎn)品，可以在包裝產(chǎn)品之前利用連接第二熱交換器(124)的出口和無(wú)菌緩沖罐(160)的旁路閥(146)省略這一步驟。
[0071]根據(jù)第一示例性實(shí)施方案，本發(fā)明主題方法適合于由具有水連續(xù)相和脂肪內(nèi)相的乳液組成的產(chǎn)品的UHT滅菌，例如，所述產(chǎn)品包含:
[0072]-水(Aqua)，
[0073]-礦物油，例如石蠟油(液體石蠟)，
[0074]-甘油，
[0075]-甘油硬脂酸酯，
[0076]-角鯊?fù)椋?br> [0077]-卡波姆膠，
[0078]_和二乙醇胺。
[0079]本發(fā)明主題方法使得能夠以22分鐘的滅菌值H)對(duì)該產(chǎn)品滅菌。
[0080]根據(jù)實(shí)現(xiàn)的第二實(shí)施例，本發(fā)明主題方法適合于由5%_50%油連續(xù)相和水內(nèi)相組成的皮膚化妝品的滅菌，例如，產(chǎn)品包含:
[0081]-甘油，
[0082]-黃原膠，[0083]-( 二)硬脂基二甲基胺鋰蒙脫石，
[0084]-辛酸/癸酸甘油三酯，
[0085]-白蜂臘，
[0086]-月見(jiàn)草油，
[0087]-棕櫚酸異丙酯，
[0088]-PEG-30 二聚羥基硬脂酸酯，
[0089]-一水合檸檬酸，
[0090]-和水。
[0091]本發(fā)明主題方法使得能夠以22分鐘的滅菌值H)對(duì)該產(chǎn)品滅菌。
[0092]根據(jù)實(shí)現(xiàn)的第三實(shí)施例，本發(fā)明主題方法適合于由具有陰離子兩性和非離子二元或三元締合的表面活性劑介質(zhì)組成的皮膚化妝品的UHT滅菌，例如產(chǎn)品包含:
[0093]-椰油醇聚醚硫酸酯鋅，
[0094]-月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二鈉
[0095]-聚山梨醇酯20，
[0096]-鯨蠟硬脂醇聚醚-60，
`[0097]-乳酸，
[0098]-氫氧化鈉，
[0099]-和水。
[0100]本發(fā)明主題方法使得能夠以22分鐘的滅菌值H)對(duì)該產(chǎn)品滅菌。
[0101]以上描述和示例性實(shí)施方案清楚地表明本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了其預(yù)期目標(biāo)。具體地，本發(fā)明使得能夠徹底實(shí)現(xiàn)對(duì)皮膚化妝品或脆性蓋倫制劑(galenic preparation)的連續(xù)滅菌處理，使得所述產(chǎn)品具有允許所述產(chǎn)品長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存而不添加防腐劑的無(wú)菌保證水平。
【權(quán)利要求】
1.一種用于乳液、尤其是皮膚化妝品制劑的高溫滅菌的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟: a.將所述乳液逐漸預(yù)熱(120)直至預(yù)熱溫度Tl，該溫度處于所述乳液的穩(wěn)定極限； b.通過(guò)灌注如此預(yù)熱的所述乳液來(lái)進(jìn)行超高溫滅菌(130)，其包括: 1.加熱(131)直至滅菌溫度T2; i1.在所述滅菌溫度穩(wěn)定(132); ii1.在真空中于滅菌后溫度T3下冷卻(133); c.攪拌下逐漸冷卻(150)至儲(chǔ)存溫度T4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，對(duì)于以開(kāi)爾文度數(shù)表示的溫度，溫度T3低于或等于溫度Tl，溫度Tl和溫度T3之差小于5K。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷卻步驟c)(150)以平臺(tái)期進(jìn)行，兩個(gè)平臺(tái)期之間溫度的變化為最多15K (15°C)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于冷卻(150)包括利用包含壁式熱交換器(123，124)的裝置實(shí)現(xiàn)的兩個(gè)平臺(tái)期(123，124)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于溫度T2為418K(145°C)。
6.根據(jù)權(quán) 利要求5所述的方法，其特征在于T1=328K(55°C)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法包括在步驟b)之后通過(guò)剪切所述乳液的稱為混合的機(jī)械處理步驟(140，145)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述方法包括在步驟c)之后的混合步驟(145)。
9.一種用于連續(xù)實(shí)施根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備包括: X.UHT灌注滅菌設(shè)備(131，133); 1.用于預(yù)熱和冷卻待滅菌的所述乳液的板式熱交換器(121，122，123，124)； z.在所述UHT滅菌設(shè)備出口處通過(guò)剪切處理所述乳液的機(jī)械裝置(140，145)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其特征在于所述熱交換器(121，122，123，124)是被稱為“刮面式”的類型。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備包括兩個(gè)冷卻刮面式熱交換器(123，124)，其對(duì)應(yīng)于兩個(gè)冷卻溫度平臺(tái)期。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備包括在所述滅菌設(shè)備(131，133)的出口處，在第一個(gè)冷卻刮面式交換器(123)的入口之前的盤式混合機(jī)(140)。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備包括在最后一個(gè)冷卻熱交換器(124)出口處的盤式混合機(jī)(145)。
14.根據(jù)權(quán)利要求12或13所述的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備包括旁路裝置(141，146)，所述旁路裝置阻止待滅菌乳液通入所述盤式混合機(jī)(140，145)。
15.一種用于皮膚化妝應(yīng)用的乳液，其特征在于所述乳液根據(jù)EN556標(biāo)準(zhǔn)和歐洲藥典是無(wú)菌的，具有例如針對(duì)滅菌值H)=22分鐘實(shí)現(xiàn)的無(wú)菌保證水平。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的乳液，其特征在于所述乳液包含水外相和脂肪內(nèi)相。
17.根據(jù)權(quán)利要求15所述的乳液，其特征在于所述乳液包含5%-50%油外相和水內(nèi)相。
18.根據(jù)權(quán)利要求15所述的乳液，其特征在于所述乳液由具有陰離子兩性和非離子二元或三元締合的表面活性劑介質(zhì)組成。
【文檔編號(hào)】A61L2/00GK103796686SQ201280039838
【公開(kāi)日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2012年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2011年7月11日
【發(fā)明者】讓-克洛德·德洛奈, 弗蘭克·勒讓德?tīng)? 申請(qǐng)人:皮耶-法柏皮膚化妝品公司