小葉榕氣生根總黃酮提取純化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提取純化小葉榕氣生根總黃酮的方法，本發(fā)明所得的浸膏，為黑色黏稠狀固體，總黃酮含量大于65%，高于只采用膜分離或只采用大孔吸附樹脂單一技術(shù)得到的總黃酮含量，且生產(chǎn)成本低，安全無(wú)毒副作用，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了必要的條件，將使醫(yī)藥企業(yè)獲得顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【專利說(shuō)明】小葉榕氣生根總黃酮提取純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種提取純化小葉榕氣生根總黃酮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]榕樹須為?？崎艑僦参镄∪~榕Ficus microcarpa L.f.的氣生根，主產(chǎn)于廣東、江西、云南、廣西等地。其味苦性平，具有祛風(fēng)清熱，活血散瘀，解毒之功效，民間用于治療流感、百日咳、麻疹不透、扁桃體炎、眼結(jié)膜炎、痧氣腹痛、風(fēng)濕骨痛、鼻衄、血淋、跌打損傷等。臨床治療效果良好，受到廣大患者好評(píng)。研究表明[1~8]，榕樹中含有黃酮、三萜類、酸性樹脂和甾體化合物等。其中黃酮類等有效成分對(duì)治療冠心病、老年性癡呆、腦血栓、神經(jīng)系統(tǒng)疾病和消除自由基、抗炎、抑菌、抗癌等方面有顯著效果，無(wú)毒副作用，并以此開發(fā)出多種藥品和保健食品。當(dāng)前國(guó)內(nèi)外對(duì)于榕樹須中黃酮類化合物的研究還相對(duì)匱乏，對(duì)其水提物中總黃酮的提取研究報(bào)道少之又少。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】

本研究系統(tǒng)考察榕樹須總黃酮提取，為開發(fā)廣西優(yōu)勢(shì)資源藥材提供依據(jù)，為實(shí)際生產(chǎn)中榕須水提物質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的建立提供一份可靠的參考，公開了一種小葉榕氣生根總黃酮提取純化方法。
[0004]本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題:
提取純化方法為:
(1)取小葉榕氣生根，加入8-15倍量水(V/W)超聲提取l_2h，提取1-3次；將提取液濃
縮至浸膏；
(2)將浸膏按照l(shuí):2０－l:100(g/ml)溶于去離子水中,用醋酸水溶液和氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH至3~5，減壓抽濾除去不容成分；
(3)進(jìn)行膜過(guò)濾，合并溶液并濃縮至干；膜材料為聚丙烯中空纖維、陶瓷復(fù)合膜或聚四佛乙烯膜，膜孔徑為0.05 μ ｍ－Ο.5 μ m ;
(4)上大孔吸附樹脂動(dòng)態(tài)吸附，用乙醇-水組合洗脫；大孔吸附樹脂是DM130、AB-8、DlOl或DM301 ;大孔吸附樹脂與吸附液用量之比為l:10-l:100g/ml ；
(5)收集各段洗脫液，減壓濃縮，得高含量黃酮的浸膏。
[0005]膜分離技術(shù)是采用陶瓷復(fù)合膜和聚丙烯中空纖維膜等對(duì)不同分子量大小的物質(zhì)進(jìn)行分離。原料也從循環(huán)罐中由泵輸送到膜組件后，由于膜的孔徑使得化合物分離；大孔吸附樹脂明顯的好處是不需要復(fù)雜的設(shè)備，處理方法簡(jiǎn)單，樹脂可再生，對(duì)環(huán)境造成的危害小，制備的成本低，方法易推廣。
[0006]本發(fā)明采用膜分離除去水提物中的雜質(zhì)后，能夠顯著提高大孔吸附的效率，從而提高整體純化效率。
[0007]本發(fā)明所得的浸膏，為黑色黏稠狀固體，總黃酮含量大于65%，高于只采用膜分離或只采用大孔吸附樹脂單一技術(shù)得到的總黃酮含量。且生產(chǎn)成本低，安全無(wú)毒副作用，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了必要的條件，將使醫(yī)藥企業(yè)獲得顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益?！揪唧w實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例1
稱取200g藥材，加入8倍量水(V/W)超聲提取I，提取I次，將提取液濃縮至浸膏，總黃酮含量 10.71mg/g。
[0009]實(shí)施例2
取200g藥材，15倍量水(V/W)超聲提取lh，提取3次，將提取液濃縮至浸膏，總黃酮含量 11.41mg/g。
[0010]實(shí)施例3
取200g藥材，12倍量水(V/W)超聲提取2h，提取3次，將提取液濃縮至浸膏，總黃酮含量 12.31mg/g。
[0011]實(shí)施例4
將實(shí)施例1所得的浸膏，按1:20溶于去例子水中，用醋酸水溶液和氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH至3，減壓抽濾除去不容成分，利用孔徑為0.05 μ m聚丙烯中空纖維膜進(jìn)行膜分離，將過(guò)膜后的濾液濃縮至干；
稱取干膏2.5g，定容至50ml，裝于含5g MD130柱中，用50ml水洗脫后，再用50ml50%乙醇洗脫，收集50%洗脫液，濃縮，即得，總黃酮含量為66%。
[0012]稱取干膏2.5g，定容至50ml，裝于含5g AB_8柱中，用50ml水洗脫后，再用50ml50%乙醇洗脫，收集50%洗脫液，濃縮，即得，總黃酮含量為65%。
`[0013]實(shí)施例5
取實(shí)施例3所得浸膏,按1:100 (g/ml)溶于去離子水中,用醋酸水溶液和氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH至5，減壓抽濾除去不容成分，利用孔徑為0.5 μ m的陶瓷復(fù)合膜進(jìn)行膜分離，將過(guò)膜后的濾液濃縮至干；
稱取干膏2.5g，定容至50ml，裝于含0.5g DlOl柱中，用IOml水洗脫后，再用50ml 95%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮，即得，總黃酮含量為69%。
[0014]稱取干膏2.5g，定容至50ml，裝于含3g DM301柱中，用20ml水洗脫后，再用50ml95%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液,濃縮，即得,總黃酮含量為71%。
【權(quán)利要求】
1.一種小葉榕氣生根總黃酮提取純化方法，其特征在于通過(guò)如下步驟獲得: (1)取小葉榕氣生根，加入8-15倍量水超聲提取l_2h，提取1-3次；將提取液濃縮至浸膏； (2)將浸膏按照l(shuí):2(Tl:100(g/ml)溶于去離子水中,用醋酸水溶液和氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH至3~5，減壓抽濾除去不容成分； (3)進(jìn)行膜過(guò)濾，合并溶液并濃縮至干；膜材料為聚丙烯中空纖維、陶瓷復(fù)合膜或聚四佛乙烯膜，膜孔徑為0.05 μ π-Ο.5 μ m ; (4)上大孔吸附樹脂動(dòng)態(tài)吸附，用乙醇-水組合洗脫；大孔吸附樹脂是DM130、AB-8、DlOl或DM301 ;大孔吸附樹脂與吸附液用量之比為l:10-l:100g/ml ； (5)收集各段洗脫液，減壓濃縮，得高含量黃酮的浸膏。
【文檔編號(hào)】A61K36/60GK103751282SQ201410014177
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月14日
【發(fā)明者】付書婕, 陳源, 蔣偉哲, 蔣敏捷, 王紹龍, 黎向鋒, 梁毅, 何娟 申請(qǐng)人:付書婕, 陳源, 蔣偉哲