一種金銀花配方顆粒的制備方法及其質(zhì)量控制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種金銀花配方顆粒的制備方法及其質(zhì)量控制方法，通過對金銀花飲片兩次水提，然后按常規(guī)制膏方法制成顆粒；本發(fā)明在祖國傳統(tǒng)中醫(yī)藥湯劑的基礎(chǔ)上，結(jié)合現(xiàn)代高科技提取設(shè)備、制藥技術(shù)及色譜技術(shù)，并參考金銀花化學(xué)成分研究，對金銀花進(jìn)行提取工藝研究、薄層色譜鑒別方法研究，獲得了一種可以臨用前直接溶解服用的金銀花配方顆粒。該藥能夠?qū)崿F(xiàn)全成分提取，生產(chǎn)科學(xué)、質(zhì)量可控，可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，該藥具有服用方便，衛(wèi)生、便于儲存。
【專利說明】一種金銀花配方顆粒的制備方法及其質(zhì)量控制方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中醫(yī)藥產(chǎn)品領(lǐng)域，具體涉及一種金銀花配方顆粒的制備方法及其質(zhì)量控制方法。

【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)中醫(yī)藥都是以飲片入藥，臨用前煎湯服用的方式，其中藥飲片質(zhì)量不穩(wěn)定不可控，煎煮質(zhì)量難以保證，服用不方便，不易儲存；中藥配方顆粒是以符合炮制規(guī)范的優(yōu)質(zhì)藥材(中藥飲片)為原料，采用現(xiàn)代高新技術(shù)提取、濃縮、制粒而成的產(chǎn)品系類，保證原有中藥的性味特征。目前還沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，各生產(chǎn)廠家都是以企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)與質(zhì)量控制，導(dǎo)致配方顆粒質(zhì)量參差不齊。
[0003]金銀花:性味“甘，寒。”(現(xiàn)行版中華人民共和國藥典)，功效與主治“清熱解毒，疏散風(fēng)熱；用于癰腫疔瘡，喉痹，丹毒，熱毒血痢，風(fēng)熱感冒，溫病發(fā)熱。”(現(xiàn)行版中華人民共和國藥典藥典)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種金銀花配方顆粒的制備方法及其質(zhì)量控制方法。
[0005]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]金銀花配方顆粒的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)、將金銀花飲片投入提取罐，加水提取二次，第一次加飲片量13-15倍的水，80-90°C溫浸提取0.5小時；第二次加飲片量13-15倍的水，80_90°C溫浸提取0.5小時，藥液濾過，濾液泵入濃縮罐，濃縮至相對密度1.06?1.09 (800C )的浸膏，所述的濃縮條件為蒸汽壓力在0.04?0.2Mpa之間，真空度一 0.04?一 0.08MPa，濃縮趁熱過180目篩，備用；
[0008](2)、取步驟(I)所得浸膏，加入金銀花總量的1-3%糊精，混勻，加熱至65_75°C，噴霧干燥，控制進(jìn)風(fēng)溫度175°C?185°C，出風(fēng)溫度85?95°C，收集干膏粉，備用；
[0009](3)、將步驟⑵所得干膏粉粉碎，過80目篩；干法制粒，調(diào)節(jié)主壓力20?40MPa，側(cè)壓力lOMPa，將軋輥轉(zhuǎn)速12?25Hz，用藥用復(fù)合膜包裝，即得。
[0010]金銀花配方顆粒的質(zhì)量控制方法，包括以下步驟:
[0011](I)、取金銀花配方顆粒粉末lg，加甲醇5ml，放置12小時，濾過，濾液作為供試品溶液，備用；
[0012](2)、取金銀花對照藥材3g，加水100ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml,同上述I法制成對照藥材溶液，備用；
[0013](3)、取綠原酸對照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液，備用；
[0014](4)、照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述步驟(I)、
(2)和(3)三種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水的上層液為展開劑，展開；所述的乙酸乙酯、甲酸、水的體積比為16:3:6 ；
[0015](5)、將上述步驟(4)展開后薄層板取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；步驟(I)制得供試品色譜與上述步驟(2)制得對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明在祖國傳統(tǒng)中醫(yī)藥湯劑的基礎(chǔ)上，結(jié)合現(xiàn)代高科技提取設(shè)備、制藥技術(shù)及色譜技術(shù)，并參考金銀花化學(xué)成分研究，對金銀花進(jìn)行提取工藝研究、薄層色譜鑒別方法研究，獲得了一種可以臨用前直接溶解服用的金銀花配方顆粒。該藥能夠?qū)崿F(xiàn)全成分提取，生產(chǎn)科學(xué)、質(zhì)量可控，可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，該藥具有服用方便，衛(wèi)生、便于儲存。

【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0018]下述實(shí)施例中所用方法如無特別說明均為常規(guī)方法，鑒定及檢測過程所用對照品及對照藥材均來源于中國藥品生物制品研究院。
[0019]實(shí)施例:金銀花配方顆粒的制備及檢測
[0020]一、金銀花配方顆粒的制備
[0021]本發(fā)明金銀花配方顆粒的制備方法，包括以下步驟:
[0022]1、稱取原料:金銀花7700g;
[0023]2、將金銀花飲片投入提取罐，加水提取二次，第一次加飲片量14倍的水，85°C溫浸提取0.5小時；第二次加飲片量14倍的水，85°C溫浸提取0.5小時，藥液濾過，濾液泵入濃縮罐，濃縮(蒸汽壓力在0.04~0.2Mpa之間,真空度一 0.04~一 0.08MPa),濃縮至相對密度1.06~1.09(80°C )的浸膏，趁熱過180目篩，備用；
[0024]3、取步驟2所得浸膏，加入糊精0.15Kg，混勻，加熱至70°C，噴霧干燥(控制進(jìn)風(fēng)溫度175°C~185°C，出風(fēng)溫度85~95°C )，收集干膏粉，備用；
[0025]4、將步驟3所得干膏粉粉碎，過80目篩；干法制粒(調(diào)節(jié)主壓力20~40MPa，側(cè)壓力lOMPa，將軋輥轉(zhuǎn)速12~25Hz)，用藥用復(fù)合膜包裝(裝量1.3g/袋)，即得。
[0026]二、金銀花配方顆粒中水分、粒度、溶化性、裝量差異與綠原酸含量測定；
[0027]對用上述方法制備的6個批次的金銀花配方顆粒成品中的水分、粒度、溶化性、綠原酸含量測定進(jìn)行檢測。水分、溶化性、裝量差異按常規(guī)方法進(jìn)行檢測。取用制備的6個批次的金銀花配方顆粒成品各0.5g，參照文獻(xiàn)《中國藥典》2010年版一部金銀花項(xiàng)下高效液相色譜含量測定方法進(jìn)行綠原酸含量測定。各項(xiàng)檢查結(jié)果如表1所示，表明各項(xiàng)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)。
[0028]表1各項(xiàng)檢測結(jié)果
[0029]

【權(quán)利要求】
1.一種金銀花配方顆粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)、將金銀花飲片投入提取罐，加水提取二次，第一次加飲片量13-15倍的水，80-90°C溫浸提取0.5小時；第二次加飲片量13-15倍的水，80_90°C溫浸提取0.5小時，藥液濾過，濾液泵入濃縮罐，濃縮至相對密度1.06?1.09 (800C )的浸膏，所述的濃縮條件為蒸汽壓力在0.04?0.2Mpa之間，真空度一 0.04?一 0.08MPa，濃縮趁熱過180目篩，備用； (2)、取步驟(I)所得浸膏，加入金銀花總量的1-3%糊精，混勻，加熱至65-75°C，噴霧干燥，控制進(jìn)風(fēng)溫度175°C?185°C，出風(fēng)溫度85?95°C，收集干膏粉，備用； (3)、將步驟(2)所得干膏粉粉碎，過80目篩；干法制粒，調(diào)節(jié)主壓力20?40MPa，側(cè)壓力lOMPa，將軋輥轉(zhuǎn)速12?25Hz，用藥用復(fù)合膜包裝，即得。
2.如權(quán)利要求1所述的金銀花配方顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于包括以下步驟: (I )、取金銀花配方顆粒粉末lg，加甲醇5ml，放置12小時，濾過，濾液作為供試品溶液，備用; (2)、取金銀花對照藥材3g，加水100ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml，同上述I法制成對照藥材溶液，備用； (3)、取綠原酸對照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液，備用； (4)、照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述步驟(I)、(2)和(3)三種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水的上層液為展開劑，展開；所述的乙酸乙酯、甲酸、水的體積比為16:3:6 ； (5)、將上述步驟(4)展開后薄層板取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；步驟(I)制得供試品色譜與上述步驟(2)制得對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【文檔編號】A61K36/355GK104127471SQ201410374385
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月31日
【發(fā)明者】朱月信, 陳培勝, 成守玲, 廖彩震 申請人:安徽濟(jì)人藥業(yè)有限公司