本發(fā)明涉及醫(yī)用材料領(lǐng)域，具體涉及一種口腔清潔組合物及其制備方法。

背景技術(shù)：

眾所周知，口腔是人體消化系統(tǒng)的起始部分，不僅為腸胃的消化吸收奠定基礎(chǔ)，而且其本身也具有較強(qiáng)的吸收能力。現(xiàn)有的口腔清潔漱口保健用品，無(wú)論是以洗必泰或季銨化合物為代表的抗生素類(lèi)產(chǎn)品，都是以抑菌、滅菌為其核心功能，再加上其他一些輔助功能的添加物，以此來(lái)實(shí)現(xiàn)改善口腔衛(wèi)生，消除口腔炎癥的目的。這些活性物質(zhì)雖然均有較好的抑菌效果，但對(duì)口腔粘膜有一定的刺激性和毒性這些產(chǎn)品雖然有一定的效果，但是長(zhǎng)期使用必將對(duì)健康帶來(lái)新的威脅，而不慎吞服則威脅更大。中藥提取物以其毒副作用小，綠色、環(huán)保、安全性高等特點(diǎn)而倍受到人們的青睞，市場(chǎng)上這類(lèi)產(chǎn)品的消費(fèi)需求在不斷增長(zhǎng)，生物多糖類(lèi)具有生產(chǎn)周期短、原材料來(lái)源豐富、生產(chǎn)成本較低、具有生物活性且無(wú)毒副作用等優(yōu)點(diǎn)，多糖在抗病毒、抗菌、抗腫瘤等方面已顯示出很大的潛力，已被應(yīng)用于石油、化工、食品和制藥等領(lǐng)域。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

要解決的技術(shù)問(wèn)題：本發(fā)明的目的是提供一種口腔清潔組合物，提供一種的安全、毒副作用低、使用方便、效果好口腔清潔組合物，可以廣泛應(yīng)用于口腔潰瘍癥、牙齦腫痛、清潔口腔的醫(yī)用產(chǎn)品。

技術(shù)方案：一種口腔清潔組合物，由以下成分按重量份制備而成：抗壞血酸磷酸酯鈉1.5-3.5份、?；撬?-5份、薄荷0.5-1.5份、天山堇菜2-5份、陌上菜2-3份、松根5-8份、山鳶尾莖2-5份、山竹子樹(shù)皮5-8份、省藤2-5份、硒化滸苔多糖0.5-1.2份、裂壺藻多糖0.8-2份、水40-60份、乙醇20-30份。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的一種口腔清潔組合物，由以下成分按重量份制備而成：抗壞血酸磷酸酯鈉2-2.8份、牛磺酸3-4份、薄荷0.8-1.4份、天山堇菜3-4份、陌上菜2-3份、松根5-7份、山鳶尾莖3-4份、山竹子樹(shù)皮6-7份、省藤3-4份、硒化滸苔多糖0.8-1.2份、裂壺藻多糖1-1.6份、水45-55份、乙醇22-26份。

上述口腔清潔組合物的制備方法，包括以下步驟：

（1）按重量份分別稱(chēng)取松根、山鳶尾莖、山竹子樹(shù)皮，洗凈曬干后分別加入50-70wt%乙醇5-10倍，回流提取3次，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮至的相對(duì)密度為1.15-1.25g/cm3；

（2）再加入水5倍，纖維素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纖維素酶：β-葡萄糖苷酶重量比為1:1，調(diào)整溶液的pH為4-6，在40-59℃下酶解12-20h，然后過(guò)濾即得松根、山鳶尾莖、山竹子樹(shù)皮提取物；

（3）按重量份稱(chēng)取天山堇菜、陌上菜、省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超聲波提取20-45min，提取兩次，提取溫度為40-59℃，超聲波功率為80-160W，過(guò)濾即得天山堇菜、陌上菜、省藤提取物；

（4）將步驟（2）、（3）制得的提取物、抗壞血酸磷酸酯鈉、?；撬帷⒈『?、硒化滸苔多糖、裂壺藻多糖、乙醇、水，混合均勻，過(guò)濾即可。

進(jìn)一步的，所述的一種口腔清潔組合物的制備方法，所述步驟（1）中乙醇濃度為60wt%，乙醇的重量倍數(shù)為8倍，濃縮的密度為1.20g/cm3。

進(jìn)一步的，所述的一種口腔清潔組合物的制備方法，所述步驟（2）中pH為4.5-5.5，酶解溫度為45-55℃，酶解時(shí)間為14h。

進(jìn)一步的，所述的一種口腔清潔組合物的制備方法，所述步驟（3）中超聲波提取時(shí)間均為25-35min，溫度為45-55℃，功率為120W。

有益效果：本發(fā)明的組合物對(duì)平時(shí)出現(xiàn)的口腔潰瘍、牙齦腫痛均有很好的緩解作用，在添加天山堇菜、陌上菜、山竹子樹(shù)皮提取物后，對(duì)口腔潰瘍有明顯的治療效果；在添加取松根、山鳶尾莖、省藤提取物后，具有良好的止痛效果；同時(shí)生物多糖具有良好的殺菌效果。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種口腔清潔組合物，由以下成分按重量份制備而成：抗壞血酸磷酸酯鈉1.5份、?；撬?份、薄荷0.5份、天山堇菜2份、陌上菜3份、松根5份、山鳶尾莖5份、山竹子樹(shù)皮5份、省藤5份、硒化滸苔多糖0.5份、裂壺藻多糖2份、水40份、乙醇30份。

上述口腔清潔組合物的制備方法為：（1）按重量份分別稱(chēng)取松根、山鳶尾莖、山竹子樹(shù)皮，洗凈曬干后分別加入50wt%乙醇5倍，回流提取3次，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮至的相對(duì)密度為1.15g/cm3；（2）再加入水5倍，纖維素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纖維素酶：β-葡萄糖苷酶重量比為1:1，調(diào)整溶液的pH為4，在40℃下酶解20h，然后過(guò)濾即得松根、山鳶尾莖、山竹子樹(shù)皮提取物；（3）按重量份稱(chēng)取天山堇菜、陌上菜、省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超聲波提取20min，提取兩次，提取溫度為59℃，超聲波功率為160W，過(guò)濾即得天山堇菜、陌上菜、省藤提取物；（4）將步驟（2）、（3）制得的提取物、抗壞血酸磷酸酯鈉、牛磺酸、薄荷、硒化滸苔多糖、裂壺藻多糖、乙醇、水，混合均勻，過(guò)濾即可。

實(shí)施例2

一種口腔清潔組合物，由以下成分按重量份制備而成：抗壞血酸磷酸酯鈉3.5份、牛磺酸2份、薄荷1.5份、天山堇菜5份、陌上菜2份、松根8份、山鳶尾莖2份、山竹子樹(shù)皮8份、省藤2份、硒化滸苔多糖1.2份、裂壺藻多糖0.8份、水60份、乙醇20份。

上述口腔清潔組合物的制備方法為：（1）按重量份分別稱(chēng)取松根、山鳶尾莖、山竹子樹(shù)皮，洗凈曬干后分別加入70wt%乙醇10倍，回流提取3次，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮至的相對(duì)密度為1.25g/cm3；（2）再加入水5倍，纖維素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纖維素酶：β-葡萄糖苷酶重量比為1:1，調(diào)整溶液的pH為6，在59℃下酶解12h，然后過(guò)濾即得松根、山鳶尾莖、山竹子樹(shù)皮提取物；（3）按重量份稱(chēng)取天山堇菜、陌上菜、省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超聲波提取45min，提取兩次，提取溫度為40℃，超聲波功率為80W，過(guò)濾即得天山堇菜、陌上菜、省藤提取物；（4）將步驟（2）、（3）制得的提取物、抗壞血酸磷酸酯鈉、牛磺酸、薄荷、硒化滸苔多糖、裂壺藻多糖、乙醇、水，混合均勻，過(guò)濾即可。

實(shí)施例3

一種口腔清潔組合物，由以下成分按重量份制備而成：抗壞血酸磷酸酯鈉2份、?；撬?份、薄荷0.8份、天山堇菜3份、陌上菜3份、松根5份、山鳶尾莖4份、山竹子樹(shù)皮6份、省藤3份、硒化滸苔多糖0.8份、裂壺藻多糖1.6份、水45份、乙醇26份。

上述口腔清潔組合物的制備方法為：（1）按重量份分別稱(chēng)取松根、山鳶尾莖、山竹子樹(shù)皮，洗凈曬干后分別加入60wt%乙醇8倍，回流提取3次，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮至的相對(duì)密度為1.20g/cm3；（2）再加入水5倍，纖維素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纖維素酶：β-葡萄糖苷酶重量比為1:1，調(diào)整溶液的pH為4.5，在55℃下酶解14h，然后過(guò)濾即得松根、山鳶尾莖、山竹子樹(shù)皮提取物；（3）按重量份稱(chēng)取天山堇菜、陌上菜、省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超聲波提取25min，提取兩次，提取溫度為45℃，超聲波功率為120W，過(guò)濾即得天山堇菜、陌上菜、省藤提取物；（4）將步驟（2）、（3）制得的提取物、抗壞血酸磷酸酯鈉、?；撬?、薄荷、硒化滸苔多糖、裂壺藻多糖、乙醇、水，混合均勻，過(guò)濾即可。

實(shí)施例4

一種口腔清潔組合物，由以下成分按重量份制備而成：抗壞血酸磷酸酯鈉2.8份、?；撬?份、薄荷1.4份、天山堇菜4份、陌上菜2份、松根7份、山鳶尾莖3份、山竹子樹(shù)皮7份、省藤4份、硒化滸苔多糖1.2份、裂壺藻多糖1份、水55份、乙醇22份。

上述口腔清潔組合物的制備方法為：（1）按重量份分別稱(chēng)取松根、山鳶尾莖、山竹子樹(shù)皮，洗凈曬干后分別加入60wt%乙醇8倍，回流提取3次，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮至的相對(duì)密度為1.20g/cm3；（2）再加入水5倍，纖維素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纖維素酶：β-葡萄糖苷酶重量比為1:1，調(diào)整溶液的pH為5.5，在45℃下酶解14h，然后過(guò)濾即得松根、山鳶尾莖、山竹子樹(shù)皮提取物；（3）按重量份稱(chēng)取天山堇菜、陌上菜、省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超聲波提取35min，提取兩次，提取溫度為55℃，超聲波功率為120W，過(guò)濾即得天山堇菜、陌上菜、省藤提取物；（4）將步驟（2）、（3）制得的提取物、抗壞血酸磷酸酯鈉、?；撬?、薄荷、硒化滸苔多糖、裂壺藻多糖、乙醇、水，混合均勻，過(guò)濾即可。

實(shí)施例5

一種口腔清潔組合物，由以下成分按重量份制備而成：抗壞血酸磷酸酯鈉2.5份、?；撬?.5份、薄荷1.2份、天山堇菜3.5份、陌上菜2.5份、松根6份、山鳶尾莖3.5份、山竹子樹(shù)皮6.5份、省藤4份、硒化滸苔多糖1份、裂壺藻多糖1.4份、水50份、乙醇24份。

上述口腔清潔組合物的制備方法為：（1）按重量份分別稱(chēng)取松根、山鳶尾莖、山竹子樹(shù)皮，洗凈曬干后分別加入60wt%乙醇8倍，回流提取3次，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮至的相對(duì)密度為1.20g/cm3；（2）再加入水5倍，纖維素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纖維素酶：β-葡萄糖苷酶重量比為1:1，調(diào)整溶液的pH為5，在50℃下酶解14h，然后過(guò)濾即得松根、山鳶尾莖、山竹子樹(shù)皮提取物；（3）按重量份稱(chēng)取天山堇菜、陌上菜、省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超聲波提取30min，提取兩次，提取溫度為50℃，超聲波功率為120W，過(guò)濾即得天山堇菜、陌上菜、省藤提取物；（4）將步驟（2）、（3）制得的提取物、抗壞血酸磷酸酯鈉、牛磺酸、薄荷、硒化滸苔多糖、裂壺藻多糖、乙醇、水，混合均勻，過(guò)濾即可。

對(duì)比例1

一種口腔清潔組合物，由以下成分按重量份制備而成：抗壞血酸磷酸酯鈉1.5份、牛磺酸5份、薄荷0.5份、天山堇菜2份、陌上菜3份、山竹子樹(shù)皮5份、硒化滸苔多糖0.5份、裂壺藻多糖2份、水40份、乙醇30份。

上述口腔清潔組合物的制備方法為：（1）按重量份分別稱(chēng)取山竹子樹(shù)皮，洗凈曬干后分別加入50wt%乙醇5倍，回流提取3次，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮至的相對(duì)密度為1.15g/cm3；（2）再加入水5倍，纖維素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纖維素酶：β-葡萄糖苷酶重量比為1:1，調(diào)整溶液的pH為4，在40℃下酶解20h，然后過(guò)濾即得山竹子樹(shù)皮提取物；（3）按重量份稱(chēng)取天山堇菜、陌上菜，加入90wt%的乙醇5倍，超聲波提取20min，提取兩次，提取溫度為59℃，超聲波功率為160W，過(guò)濾即得天山堇菜、陌上菜提取物；（4）將步驟（2）、（3）制得的提取物、抗壞血酸磷酸酯鈉、牛磺酸、薄荷、硒化滸苔多糖、裂壺藻多糖、乙醇、水，混合均勻，過(guò)濾即可。

對(duì)比例2

一種口腔清潔組合物，由以下成分按重量份制備而成：抗壞血酸磷酸酯鈉3.5份、?；撬?份、薄荷1.5份、松根8份、山竹子樹(shù)皮8份、硒化滸苔多糖1.2份、裂壺藻多糖0.8份、水60份、乙醇20份。

上述口腔清潔組合物的制備方法為：（1）按重量份分別稱(chēng)取松根、山鳶尾莖，洗凈曬干后分別加入70wt%乙醇10倍，回流提取3次，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮至的相對(duì)密度為1.25g/cm3；（2）再加入水5倍，纖維素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纖維素酶：β-葡萄糖苷酶重量比為1:1，調(diào)整溶液的pH為6，在59℃下酶解12h，然后過(guò)濾即得松根、山鳶尾莖提取物；（3）按重量份稱(chēng)取省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超聲波提取45min，提取兩次，提取溫度為40℃，超聲波功率為80W，過(guò)濾即得省藤提取物；（4）將步驟（2）、（3）制得的提取物、抗壞血酸磷酸酯鈉、牛磺酸、薄荷、硒化滸苔多糖、裂壺藻多糖、乙醇、水，混合均勻，過(guò)濾即可。

對(duì)比例3

一種口腔清潔組合物，由以下成分按重量份制備而成：抗壞血酸磷酸酯鈉3.5份、牛磺酸2份、薄荷1.5份、天山堇菜5份、陌上菜2份、松根8份、山鳶尾莖2份、山竹子樹(shù)皮8份、省藤2份、水60份、乙醇20份。

上述口腔清潔組合物的制備方法為：（1）按重量份分別稱(chēng)取松根、山鳶尾莖、山竹子樹(shù)皮，洗凈曬干后分別加入70wt%乙醇10倍，回流提取3次，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮至的相對(duì)密度為1.25g/cm3；（2）再加入水5倍，纖維素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纖維素酶：β-葡萄糖苷酶重量比為1:1，調(diào)整溶液的pH為6，在59℃下酶解12h，然后過(guò)濾即得松根、山鳶尾莖、山竹子樹(shù)皮提取物；（3）按重量份稱(chēng)取天山堇菜、陌上菜、省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超聲波提取45min，提取兩次，提取溫度為40℃，超聲波功率為80W，過(guò)濾即得天山堇菜、陌上菜、省藤提取物；（4）將步驟（2）、（3）制得的提取物、抗壞血酸磷酸酯鈉、牛磺酸、薄荷、乙醇、水，混合均勻，過(guò)濾即可。

效果觀察：選有各種口腔不適癥狀的患者共320例，其中以有口腔潰瘍的患者160例，以牙齦腫痛癥狀為主的患者160例，這三組人員各平均分為7組，分別使用實(shí)施例和對(duì)比例7天，每天飯前后各1次，觀察結(jié)果表明：

抑菌實(shí)驗(yàn)：(1)抑菌片的制備：取實(shí)施例和對(duì)照組的口腔清潔組合物，將口腔清潔組合物直接風(fēng)干，制成直徑為5mm，厚不超過(guò)4mm圓片，每4片一組；(2)試驗(yàn)菌的接種：用無(wú)菌棉拭子蘸取濃度為5×105cfu/ml-5×106cfu/ml試驗(yàn)菌懸液，在營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基平板表面均勻涂抹3次。每涂抹1次，平板應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)60°，最后將棉拭子繞平板邊緣涂抹一周。蓋好平皿，置室溫干燥5min；(3)抑菌劑樣片貼放：每次試驗(yàn)貼放1個(gè)染菌平板，每個(gè)平板貼放4片試驗(yàn)樣片。用無(wú)菌鑷子取樣片貼放于平板表面。各樣片中心之間相距25mm以上，與平板的周緣相距15mm以上。貼放好后，用無(wú)菌鑷子輕壓樣片，使其緊貼于平板表面。蓋好平皿，置37℃溫箱，培養(yǎng)16h-18h觀察結(jié)果。用游標(biāo)卡尺測(cè)量抑菌環(huán)的直徑并記錄。試驗(yàn)重復(fù)3次。

治療效果：本發(fā)明材料的各項(xiàng)性能指標(biāo)見(jiàn)下表，總體來(lái)說(shuō)，本發(fā)明的組合物對(duì)平時(shí)出現(xiàn)的口腔潰瘍、牙齦腫痛均有很好的緩解作用，在添加天山堇菜、陌上菜、山竹子樹(shù)皮提取物后，對(duì)口腔潰瘍有明顯的治療效果；在添加取松根、山鳶尾莖、省藤提取物后，具有良好的止痛效果；同時(shí)生物多糖具有良好的殺菌效果。

表1 口腔清潔組合物的各項(xiàng)性能指標(biāo)