本發(fā)明涉及醫(yī)用敷料技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種細菌纖維素膜基抗菌敷料的制備方法。

背景技術(shù)：

細菌纖維素是由細菌發(fā)酵產(chǎn)生的高純度的天然生物學材料，具備優(yōu)異的生物學特性和物理性能，是現(xiàn)在國內(nèi)外生物材料的研究熱點之一。

細菌纖維素具備良好的生物相容性；超細網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)及高親水、保水性能；以及較高的物理強度和特性模量。這些特性使細菌纖維素具備成為生物醫(yī)學材料的基礎(chǔ)。

細菌纖維素良好的保水性、透氣性及生物相容性，為傷口愈合提供了良好的環(huán)境。但是細菌纖維素本身不具備抗菌性能，不能防止傷口感染，因此影響了傷口的痊愈和愈后質(zhì)量。

現(xiàn)有技術(shù)中也有將細菌纖維素膜進行處理作為醫(yī)用敷料來達到抗菌效果。其處理方式多種多樣。如CN101264335A公開了一種含氯化銀納米粒子的抗菌敷料的制備方法，該方法在細菌纖維素膜內(nèi)，利用其三維的多空網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)在纖維素表面沉積納米氯化銀，進而得到具備抗菌性能的敷料；而CN104277124公開了一種鑭系配位纖維素的伯羥基選擇性氧化成羧基后得到纖維素鹽敷料，也具備了抗菌作用，等等。以上方法制備的敷料抗菌性能主要來源于通過反應(yīng)添加的金屬元素，但是與纖維素膜之間的作用力弱，如專利CN101264335A僅靠化學反應(yīng)沉積到纖維素表面，而纖維素并沒有參加反應(yīng)，所以會導(dǎo)致抗菌元素在整個纖維素膜內(nèi)的分布不均勻。而專利CN101264335A雖然是與鑭系金屬發(fā)生配位反應(yīng)，但是在反應(yīng)開始時纖維素膜表面的羧基先進行配位，進而堵塞金屬離子繼續(xù)滲入的通道，因此，也會形成纖維素膜表面抗菌元素含量高，內(nèi)部抗菌元素含量少的情況。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)中抗菌元素在纖維素膜分布不均勻以及相互作用弱的問題，本申請公開了一種以銀元素為抗菌因子，以細菌纖維素膜為基材，抗菌因子在細菌纖維素膜分布均勻、作用穩(wěn)定、抗菌周期長久的細菌纖維素膜基抗菌敷料的制備方法。本發(fā)明作用原理是利用高碘酸鈉為氧化劑，通過定位氧化將細菌纖維素氧化成雙醛纖維素，然后再與含銀離子溶液浸漬，由細菌纖維素上的醛基將銀離子還原成單質(zhì)銀沉積到纖維素膜上。

本發(fā)明是通過以下措施實現(xiàn)的：

一種細菌纖維素膜基抗菌敷料的制備方法，包括以下步驟：

（1）通過高碘酸鈉將細菌纖維素定位氧化成雙醛細菌纖維素；

（2）使用含銀離子溶液浸泡步驟（1）得到的雙醛細菌纖維素得到含銀抗菌濕膜；

（3）步驟（2）得到的含銀抗菌濕膜進行脫水干燥得到細菌纖維素膜基抗菌敷料。

所述的制備方法，優(yōu)選高碘酸鈉配制成溶液后，將細菌纖維素加入浸泡，高碘酸鈉溶液濃度為0.01-0.1%。

所述的制備方法，優(yōu)選含銀離子溶液為硝酸銀或硫酸銀溶液，銀離子濃度為0.01-0.05%。

所述的制備方法，優(yōu)選高碘酸鈉溶液濃度為0.04-0.1%。

所述的制備方法，優(yōu)選銀離子濃度為0.02-0.05%。

所述的制備方法，優(yōu)選細菌纖維素氧化之前用氫氧化鈉溶液洗滌脫色，再用去離子水洗滌至中性，然后進行定位氧化。

所述的制備方法，優(yōu)選步驟（1）中將細菌纖維素膜裁切為10*10cm大小，浸漬到500ml高碘酸鈉溶液中，浸漬時間為4小時，體系溫度為30-35℃。

所述的制備方法，優(yōu)選步驟（1）中得到的雙醛細菌纖維素用去離子水沖洗至殘余高碘酸鈉洗凈。

所述的制備方法，優(yōu)選步驟（2）中雙醛細菌纖維素浸入到含銀離子溶液中，反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時間為4小時。

所述的制備方法，優(yōu)選步驟（2）中得到的含銀抗菌濕膜用去離子水沖洗至殘余銀離子洗凈。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明提供了一種以細菌纖維素膜為基材，通過高碘酸鈉定位氧化后得到雙醛纖維素還原銀離子，進而得到含有單質(zhì)銀的細菌纖維素抗菌敷料。該敷料銀離子分布均勻且抗菌能力強，作用穩(wěn)定、抗菌周期長久；制備方法操作簡單，方便可行，可控性好，成本較低，無污染。

具體實施方式

為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體實施例來進一步說明。

實施例1：

（1）選取2mm厚的細菌纖維素濕膜，將細菌纖維素濕膜用0.5%NaOH洗滌脫色后，再用去離子水洗滌至中性；

（2）將（1）中細菌纖維素膜裁切為10*10cm大小，浸漬到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.01%高碘酸鈉，浸漬時間為4小時，體系溫度為35℃；

（3）將（2）所得到的雙醛細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余高碘酸鈉洗凈；

（4）將（3）得到的改性細菌纖維素膜浸入到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.01%的硝酸銀溶液中，反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時間為4小時；

（5）將（4）得到的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余硝酸銀洗凈；

（6）將（5）所得的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜進行冷凍干燥，得到含有單質(zhì)銀細菌纖維素抗菌膜。

經(jīng)過抗菌環(huán)測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該膜對大腸桿菌具有一定的抗菌效果，抑菌率達到92.5%，72小時后抑菌率達到88.5%。

實施例2：

（1）選取2mm厚的細菌纖維素濕膜，將細菌纖維素濕膜用0.5%NaOH洗滌脫色后，再用去離子水洗滌至中性；

（2）將（1）中細菌纖維素膜裁切為10*10cm大小，浸漬到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.04%高碘酸鈉，浸漬時間為4小時，體系溫度為32℃；

（3）將（2）所得到的雙醛細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余高碘酸鈉洗凈；

（4）將（3）得到的改性細菌纖維素膜浸入到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.02%的硫酸銀溶液中，反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時間為4小時；

（5）將（4）得到的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余硫酸銀洗凈；

（6）將（5）所得的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜進行冷凍干燥，得到含有單質(zhì)銀細菌纖維素抗菌膜。

經(jīng)過抗菌環(huán)測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該膜對大腸桿菌具有較好的抗菌效果，抑菌率達到98.5%，72小時后抑菌率達到94.5%。

實施例3：

（1）選取2mm厚的細菌纖維素濕膜，將細菌纖維素濕膜用0.5%NaOH洗滌脫色后，再用去離子水洗滌至中性；

（2）將（1）中細菌纖維素膜裁切為10*10cm大小，浸漬到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.06%高碘酸鈉，浸漬時間為4小時，體系溫度為30℃；

（3）將（2）所得到的雙醛細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余高碘酸鈉洗凈；

（4）將（3）得到的改性細菌纖維素膜浸入到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.03%的硝酸銀溶液中，反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時間為4小時；

（5）將（4）得到的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余硫酸銀洗凈；

（6）將（5）所得的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜進行冷凍干燥，得到含有單質(zhì)銀細菌纖維素抗菌膜。

經(jīng)過抗菌環(huán)測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該膜對大腸桿菌具有好的抗菌效果，抑菌率達到99.9%，72小時后抑菌率達到98.5%。

實施例4：

（1）選取2mm厚的細菌纖維素濕膜，將細菌纖維素濕膜用0.5%NaOH洗滌脫色后，再用去離子水洗滌至中性；

（2）將（1）中細菌纖維素膜裁切為10*10cm大小，浸漬到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.08%高碘酸鈉，浸漬時間為4小時，體系溫度為30℃；

（3）將（2）所得到的雙醛細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余高碘酸鈉洗凈；

（4）將（3）得到的改性細菌纖維素膜浸入到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.04%的硝酸銀溶液中，反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時間為4小時；

（5）將（4）得到的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余硫酸銀洗凈；

（6）將（5）所得的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜進行冷凍干燥，得到含有單質(zhì)銀細菌纖維素抗菌膜。

經(jīng)過抗菌環(huán)測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該膜對大腸桿菌具有好的抗菌效果，抑菌率達到100%，72小時后抑菌率達到99.5%。

實施例5：

（1）選取2mm厚的細菌纖維素濕膜，將細菌纖維素濕膜用0.5%NaOH洗滌脫色后，再用去離子水洗滌至中性；

（2）將（1）中細菌纖維素膜裁切為10*10cm大小，浸漬到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.10%高碘酸鈉，浸漬時間為4小時，體系溫度為30℃；

（3）將（2）所得到的雙醛細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余高碘酸鈉洗凈；

（4）將（3）得到的改性細菌纖維素膜浸入到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.05%的硝酸銀溶液中，反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時間為4小時；

（5）將（4）得到的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余硫酸銀洗凈；

（6）將（5）所得的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜進行冷凍干燥，得到含有單質(zhì)銀細菌纖維素抗菌膜。

經(jīng)過抗菌環(huán)測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該膜對大腸桿菌具有好的抗菌效果，抑菌率達到100%，72小時后抑菌率達到99.9%。

實施例6：

（1）選取2mm厚的細菌纖維素濕膜，將細菌纖維素濕膜用0.5%NaOH洗滌脫色后，再用去離子水洗滌至中性；

（2）將（1）中細菌纖維素膜裁切為10*10cm大小，浸漬到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.11%高碘酸鈉，浸漬時間為4小時，體系溫度為30℃；

（3）將（2）所得到的雙醛細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余高碘酸鈉洗凈；

（4）將（3）得到的改性細菌纖維素膜浸入到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.06%的硝酸銀溶液中，反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時間為4小時；

（5）將（4）得到的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余硫酸銀洗凈；

（6）將（5）所得的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜進行冷凍干燥，得到含有單質(zhì)銀細菌纖維素抗菌膜。

經(jīng)過抗菌環(huán)測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該膜對大腸桿菌具抗菌效果，抑菌率達到99.5%，72小時后抑菌率達到97.5%，抗菌性能略有降低。

實施例7：

（1）選取2mm厚的細菌纖維素濕膜，將細菌纖維素濕膜用0.5%NaOH洗滌脫色后，再用去離子水洗滌至中性；

（2）將（1）中細菌纖維素膜裁切為10*10cm大小，浸漬到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.12%高碘酸鈉，浸漬時間為4小時，體系溫度為30℃；

（3）將（2）所得到的雙醛細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余高碘酸鈉洗凈；

（4）將（3）得到的改性細菌纖維素膜浸入到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.07%的硝酸銀溶液中，反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時間為4小時；

（5）將（4）得到的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余硫酸銀洗凈；

（6）將（5）所得的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜進行冷凍干燥，得到含有單質(zhì)銀細菌纖維素抗菌膜。

經(jīng)過抗菌環(huán)測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該膜對大腸桿菌具有好的抗菌效果，抑菌率達到98.6%，72小時后抑菌率達到96.5%，抗菌性能略有降低。

實施例8：

（1）選取2mm厚的細菌纖維素濕膜，將細菌纖維素濕膜用0.5%NaOH洗滌脫色后，再用去離子水洗滌至中性；

（2）將（1）中細菌纖維素膜裁切為10*10cm大小，浸漬到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.06%硝酸銀溶液，浸漬時間為4小時，體系溫度為30℃；

（3）將（2）得到的改性細菌纖維素膜清洗后，浸入到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.06%的鹽酸溶液中，反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時間為4小時；

（4）將（3）得到的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余硫酸銀洗凈；

（5）將（4）所得的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜進行冷凍干燥，得到含有氯化銀細菌纖維素抗菌膜。

經(jīng)過抗菌環(huán)測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該膜對大腸桿菌具抗菌效果，抑菌率達到93.1%，72小時后抑菌率達到85.2%。

實施例9：

（1）選取2mm厚的醫(yī)用纖維素紙基材料，用0.5%NaOH洗滌脫色后，再用去離子水洗滌至中性；

（2）將（1）中醫(yī)用纖維素紙基材料裁切為10*10cm大小，浸漬到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.10%高碘酸鈉，浸漬時間為4小時，體系溫度為30℃；

（3）將（2）所得到的雙醛醫(yī)用纖維素紙基材料用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余高碘酸鈉洗凈；

（4）將（3）得到的改性醫(yī)用纖維素紙基材料浸入到500ml質(zhì)量分數(shù)為0.05%的硝酸銀溶液中，反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時間為4小時；

（5）將（4）得到的含有抗菌因子的細菌纖維素濕膜用去離子水沖洗后，浸泡到去離子水中，每隔三十分鐘，換一次水，循環(huán)3-5次，至殘余硫酸銀洗凈。

（6）將（5）所得的含有抗菌因子的醫(yī)用纖維素紙基材料進行冷凍干燥，得到含有單質(zhì)銀細菌纖維素抗菌膜。

經(jīng)過抗菌環(huán)測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該膜對大腸桿菌具有好的抗菌效果，抑菌率達到90.2%，72小時后抑菌率達到80.4%，抗菌性能略有降低。

上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受實施例的限制，其它任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所做的改變、修飾、組合、替代、簡化均應(yīng)為等效替換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。