本發(fā)明屬于新材料領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)合維生素營養(yǎng)霜及其脂質(zhì)體包覆物的制備方法。

技術(shù)背景

維生素是維持人體生命活動必需的一類有機物，被稱為人體第七大營養(yǎng)物質(zhì)。維生素在人體內(nèi)含量低，需求量小，而一旦缺乏將導(dǎo)致代謝障礙方面的多種疾病。在化妝品應(yīng)用方面，維生素有其獨特的地位，例如維生素E是脂溶性天然抗氧化劑,可降低活性氧維持細胞活力，美容養(yǎng)顏，其他種類的維生素也有著相似效果。然而，大多數(shù)維生素穩(wěn)定性差、易氧化、易見光分解變質(zhì)、不便于長期保存在化妝品中。且有些還具有不良的氣味，不適用直接用于化妝品。比如維生素E醋酸酯、維生素A棕櫚酸酯、維生素C乙基醚、維生素D1很不穩(wěn)定，極易氧化變色失效；而維生素B1\B6\B12，維生素H、煙酰胺在化妝品中由于分散于水相中也不穩(wěn)定，易破乳。此外，維生素B1略有米糠似的特異臭，味苦，在化妝品中應(yīng)用時會影響產(chǎn)品的感官品質(zhì)。

脂質(zhì)體(1iposome)是指將藥物等包封于磷酯雙分子層中形成的微形泡囊，又稱為類脂小球或液晶微囊。脂質(zhì)體由于具有靶向性、緩釋性、細胞親和性與組織相容性、降低藥物的毒性、提高藥物的穩(wěn)定性等特點，在醫(yī)藥和化妝品領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。脂質(zhì)體能同時包覆各種親水或親油的物質(zhì)，脂質(zhì)體化妝品相比傳統(tǒng)化妝品經(jīng)皮膚吸收后,能使更多活性物質(zhì)留在表皮與真皮之間。

傳統(tǒng)的脂質(zhì)體大多為同心圓的大單室脂質(zhì)體,由單純雙層分子囊泡組成，存在融合破乳，包覆物即漏出；易聚集絮凝且穩(wěn)定性低，也難將脂溶性維生素和水溶性維生素很好的包覆。目前大多數(shù)化妝品脂質(zhì)體的穩(wěn)定性差，載荷量低，包封率低；配方中維生素組分單一，氣味掩蔽效果差。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供了一種復(fù)合維生素營養(yǎng)霜，該營養(yǎng)霜，從皮膚健康及營養(yǎng)學(xué)理論及實際應(yīng)用效果入手，結(jié)合對皮膚營養(yǎng)吸收、代謝以及外部因素對皮膚的影響等多個方面的論證，經(jīng)過精心設(shè)計而成。

本發(fā)明的另一個目的在于提供了一種復(fù)合維生素營養(yǎng)霜多微囊脂質(zhì)體包覆物，該脂質(zhì)體包覆物利用主要成分為大豆磷脂的多微囊脂質(zhì)體對維生素進行包覆，不但大大改善維生素產(chǎn)生的不良氣味，還明顯提高維生素在營養(yǎng)霜膏體中的穩(wěn)定性和活性，能延長其保質(zhì)期，在使用于皮膚后能達到效用持久，緩慢釋放，促進吸收的效果。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)措施：

一種復(fù)合維生素營養(yǎng)霜，包括：

所述的香精為護膚品常規(guī)香精；

所述的乳化劑為護膚品常規(guī)乳化劑。

以上所述的營養(yǎng)霜，優(yōu)選的：

所述的香精為香精280098；

所述的乳化劑為月桂醇磷酸酯鉀(HR-S1)。

一種復(fù)合維生素營養(yǎng)霜多微囊脂質(zhì)體包覆物，包括：

以上所述包覆物的制備方法，包括下述步驟：

1.將上述組分中的大豆磷脂、無水乙醇、膽固醇、十八烷酸、單硬脂酸甘油脂、16-18碳脂肪醇、液體白礦物油、白凡士林、棕櫚酸異丙脂、DC200二甲基硅油、司盤-60、尼泊金甲脂、尼泊金丙脂和2,6-二叔丁基對甲苯酚按重量份加入油相鍋中，升溫至88℃，2800r/min攪拌10分鐘制得油相溶液。

2.將上述組分中的純化水、甘油、三乙醇胺、乙二胺四乙酸和乳化劑按重量份加入水相鍋中，升溫至88℃，2800r/min攪拌10分鐘后冷卻至50℃，再加入維生素A、維生素E、維生素D1、維生素B1、維生素B6、維生素H、維生素B12、維生素C、香精，2800r/min攪拌30分鐘得水相溶液。

3.將油相溶液在50℃進行減壓蒸發(fā)直至形成均勻的薄膜，然后加入50℃水相溶液并2800r/min攪拌直至薄膜完全溶解成懸液。

4.使用勻漿機40℃打均質(zhì)1小時，勻漿時減壓攪拌，攪拌速度是2800r/min，即得。以上所述的方案中，優(yōu)選的，一種復(fù)合維生素營養(yǎng)霜多微囊脂質(zhì)體包覆物，包括：

所述的香精為香精280098；

所述的乳化劑為月桂醇磷酸酯鉀(HR-S1)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

本發(fā)明為一種營養(yǎng)霜的多微囊脂質(zhì)體復(fù)乳制備方法，該方法制備的脂質(zhì)體形成的是多囊脂質(zhì)體，單個脂質(zhì)體內(nèi)存在多個腔室，各腔室之間以脂質(zhì)雙分子層相隔形成牢固的拓撲結(jié)構(gòu)，構(gòu)成非同心圓。尤其當(dāng)某個小囊泡破裂時，包覆物僅從破裂小囊泡釋出，完整的大囊泡仍然可以保持原狀，因而有很好的釋放效應(yīng)和穩(wěn)定性。

本發(fā)明提供的營養(yǎng)霜的配方主要成分為維生素A、維生素E、維生素D1、維生素B1、維生素B6、維生素H、維生素B12、維生素C；本發(fā)明的方法為主要由大豆磷脂組成的多微囊脂質(zhì)體，將多種維生素包覆后形成復(fù)合維生素脂質(zhì)體包覆物制成營養(yǎng)霜，該脂質(zhì)體技術(shù)包封率高，包封體積大，滲漏少，有良好的緩釋效應(yīng)和儲庫效應(yīng)；解決了常規(guī)脂質(zhì)體對維生素的載荷量低，包封率低，易絮凝，穩(wěn)定性差等問題。有效的掩蔽了維生素產(chǎn)生的不良氣味，明顯提高了維生素在營養(yǎng)霜膏體中的穩(wěn)定性和活性。在產(chǎn)品使用上，多微囊脂質(zhì)體技術(shù)能促進維生素的透皮吸收，增強維生素利用功效，又減緩了其釋放速率，提高美容養(yǎng)顏抗皺保濕效果。

附圖說明

圖1為維生素保留量與保存時間的關(guān)系示意圖。

圖2掃描電鏡觀測比較傳統(tǒng)單室脂質(zhì)體與多微囊脂質(zhì)體的形態(tài)、粒徑及其分布

圖2中(a)為單室脂質(zhì)體，圖2中(b)為多微囊脂質(zhì)體

圖3為傳統(tǒng)單室脂質(zhì)體與多微囊脂質(zhì)體對維生素C的包封率比較。

圖4為傳統(tǒng)單室脂質(zhì)體和多微囊脂質(zhì)體對維生素C釋放率的比較。

具體實施方式

本發(fā)明所述技術(shù)方案，如未特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)技術(shù)。所述試劑或材料，如未特別說明，均來源于商業(yè)渠道。

實施例1：

一種復(fù)合維生素營養(yǎng)霜，包括：

所述的香精為香精280098；

所述的乳化劑為月桂醇磷酸酯鉀(HR-S1)。

該營養(yǎng)霜，從皮膚健康及營養(yǎng)學(xué)理論及實際應(yīng)用效果入手，結(jié)合對皮膚營養(yǎng)吸收、代謝以及外部因素對皮膚的影響等多個方面的論證，經(jīng)過精心設(shè)計而成。

實施例2：

一種復(fù)合維生素營養(yǎng)霜多微囊脂質(zhì)體包覆物，包括：

所述的香精為香精280098；

所述的乳化劑為月桂醇磷酸酯鉀(HR-S1)。

1.將上述組分中的大豆磷脂、無水乙醇、膽固醇、十八烷酸、單硬脂酸甘油脂、16-18碳脂肪醇、液體白礦物油、白凡士林、棕櫚酸異丙脂、DC200二甲基硅油、司盤-60、尼泊金甲脂、尼泊金丙脂和2,6-二叔丁基對甲苯酚按重量份加入油相鍋中，升溫至88℃，攪拌(攪拌速度是2800r/min)10分鐘制得油相溶液。

2.將上述組分中的純化水、甘油、三乙醇胺、乙二胺四乙酸和乳化劑按重量份加入水相鍋中，升溫至88℃，攪拌(攪拌速度是2800r/min)10分鐘后冷卻至50℃，再加入維生素A、維生素E、維生素D1、維生素B1、維生素B6、維生素H、維生素B12、維生素C、香精，攪拌(攪拌速度是2800r/min)30分鐘即得水相溶液。

3.將油相溶液在50℃進行減壓蒸發(fā)直至形成均勻的薄膜，然后加入水相溶液并攪拌(攪拌速度是2800r/min，加入的水相溶液的溫度是50℃)直至薄膜完全溶解成懸液。

4.使用勻漿機40℃打均質(zhì)1小時，勻漿時減壓攪拌(攪拌速度是2800r/min)，制得復(fù)合維生素多微囊脂質(zhì)體營養(yǎng)霜。

利用上述方法制備的營養(yǎng)霜的劑型為多微囊脂質(zhì)體，具體如圖2中(b)所示。

實施例3：

多微囊脂質(zhì)體包覆的營養(yǎng)霜與無脂質(zhì)體包覆的營養(yǎng)霜相比較具有更高的穩(wěn)定性。

大多數(shù)維生素類護膚品在產(chǎn)品開封后，維生素易被氧化變質(zhì)，為了測定產(chǎn)品中維生素保留量，本發(fā)明利用紫外分光光譜對維生素進行定量。將實施例2制備的多微囊脂脂質(zhì)體包覆的營養(yǎng)霜成品和無脂質(zhì)體包覆的營養(yǎng)霜成品密封保存，同批次成品保存時間為0個月、3個月、6個月、9個月、12個月、15個月、18個月、21個月、24個月，取以上樣品各0.1g溶于10ml 5mM的稀硫酸，混勻后靜置5分鐘，紫外分光光度計檢測245nm處吸光值，定義0個月樣品維生素總量為1，根據(jù)吸光值計算各時間點維生素的含量，結(jié)果圖1，圖1說明脂質(zhì)體包覆維持維生素的活力，可以將產(chǎn)品中維生素的半衰期從15個月提高到24個月以上。

實施例4：

二種不同脂質(zhì)體包覆方法對維生素的作用效果測試

本發(fā)明實施例的單室脂質(zhì)體是利用實施例2中的配方，參照(參考文獻：脂質(zhì)體和包囊技術(shù)在化妝品中的研究進展《中國化妝品:行業(yè)》,2009(8):18-21參考書籍：《脂質(zhì)體技術(shù)》2007年人民衛(wèi)生出版社出版的圖書，作者：鄧英杰)制備成。

本實施例所用的多微囊脂質(zhì)體(或稱多囊脂質(zhì)體)為實施例2制備的多微囊脂質(zhì)體。1.采用電鏡掃描的方法，觀察比較傳統(tǒng)單室脂質(zhì)體與多微囊脂質(zhì)體的形態(tài)及其分布，如圖2所示。結(jié)果表明傳統(tǒng)的單室脂質(zhì)體(a)破乳后，包覆物全部漏出，易與氧，光線等接觸而遭到破壞；且釋放時，不能良好的控制釋放速度。而多微囊脂質(zhì)體(b)即使有破乳，包覆物仍在囊中，不易漏出，而且層層的將包覆物保護于囊中，不易與氧，光線等接觸而提高包覆物的穩(wěn)定性，且在釋放時，能良好的控制釋放速度，從而延長作用效果。

2.二種不同脂質(zhì)體的包封率與載荷比較

2.1包封率

本發(fā)明以檢測水溶性維生素C和脂溶性維生素E為例對兩種不同脂質(zhì)體的包封率進行比較。

采用超速離心法方法將游離維生素和脂質(zhì)體分離，測定，計算包封率。

圖3為常規(guī)脂質(zhì)體與多微囊脂質(zhì)體的包封率對比圖。

包封率的測定方法：

精密稱取一定量脂質(zhì)體樣品倒入Sephadex G-50凝膠柱，用PBS(磷酸鹽緩沖溶液)洗脫，控制流速1mL/min，每5mL接1管，將脂質(zhì)體與游離維生素分開，然后把分離出的脂質(zhì)體破乳，按照《中國藥典》(2015年版)采用高效液相色譜法測定包封維生素C和維生素E的含量。

在同等試驗條件下，傳統(tǒng)單一磷脂脂質(zhì)體(又稱單室脂質(zhì)體)對維生素C的包封率經(jīng)測試為68.2％，而實施例2制備的多微囊脂質(zhì)體對維生素C的包封率經(jīng)測試高達92.5％，表明后者對維生素的包裝效率顯著優(yōu)于前者；傳統(tǒng)單一磷脂脂質(zhì)體(又稱單室脂質(zhì)體)對維生素E的包封率經(jīng)測試為70.5％，而多微囊脂質(zhì)體對維生素E的包封率經(jīng)測試高達93.8％，表明后者對維生素的包裝效率顯著優(yōu)于前者。

2.2脂質(zhì)體載荷的大小直接影響到被包覆物的質(zhì)量，故載荷越大，越易滿足實際應(yīng)用上的需求。

脂質(zhì)體載荷

＝【脂質(zhì)體中包封維生素/(脂質(zhì)體中維生素總量+載體總量)】×100％

＝脂質(zhì)體中包封維生素/樣品重量×100％

從上式中可以導(dǎo)出，單位重量的載體，包封率越大的脂質(zhì)體，其有效載荷就越大。

結(jié)論：在應(yīng)用和試驗條件下，對維生素C及維生素E的有效載荷，多微囊脂質(zhì)體優(yōu)于傳統(tǒng)的單室脂質(zhì)體。

3、多微囊脂質(zhì)體在緩釋性方面的優(yōu)勢

脂質(zhì)體的緩釋性是指脂質(zhì)體進入機體內(nèi)，被包封的物質(zhì)由氫鍵左右或脂質(zhì)體膜的保護作用而無法快速釋放，因而能持久地在機體內(nèi)發(fā)揮作用。本實驗通過模擬透皮吸收環(huán)境，研究二種不同脂質(zhì)體對維生素C緩釋作用的差異，結(jié)果如圖4所示。

從圖4可知，在2小時后分析維生素C的釋放率，單室脂質(zhì)體和多囊脂質(zhì)體分別為35％和40％左右；12小時后，單室脂質(zhì)體與多微囊脂質(zhì)體的維生素C的釋放率分別為69.65％和52.32％；比較兩種脂質(zhì)體釋放的情況可知，多微囊脂質(zhì)體釋放維生素C速度相對較慢。結(jié)果表明，運用多微囊脂質(zhì)體技術(shù)包封，可減緩維生素C釋放速度，延長其作用時間。