一種多孔β-TCP陶瓷/明膠復(fù)合材料制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于人工骨支架材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]β-磷酸三鈣(β-TCP)是目前骨組織工程研究較多的一類(lèi)生物可降解材料，主要成分與人體的無(wú)機(jī)成分相似，它的脆性強(qiáng)、力學(xué)強(qiáng)度不足，無(wú)法滿(mǎn)足修復(fù)負(fù)重骨缺損的需要，因此限制了其在臨床治療中的應(yīng)用范圍；明膠含有人體所需的氨基酸，作為一種良好的高分子生物材料應(yīng)用于臨床研究，表現(xiàn)出良好的血液相容性和組織相容性。目前支架的增強(qiáng)材料有多種，但鮮見(jiàn)采用1(2即04提高支架強(qiáng)度的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種結(jié)構(gòu)和組成與天然骨類(lèi)似的多孔β -TCP陶瓷/明膠復(fù)合材料制備方法。
[0004]本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種多孔β-TCP陶瓷/明膠復(fù)合材料制備方法，包括1.β-TCP粉末的制備:將氧化鈣制成氫氧化鈣懸濁液，在超聲條件下，緩慢滴加到攪拌的磷酸溶液中，反應(yīng)的Ca/p為1.5，反應(yīng)結(jié)束抽濾得前驅(qū)體，干燥、110CTC煅燒得β -TCP粉末；2.多孔β -TCP支架的制備:β -TCP粉末預(yù)處理，將β -TCP粉末與K2HPO4溶液混合、干燥、研磨，致孔劑處理，采用液態(tài)烴類(lèi)物質(zhì)為粘結(jié)劑與致孔劑混合(致孔劑為847-508 μ m和246-198 μ m的球形硬脂羧)，獲得粘結(jié)劑包裹的致孔劑，再與經(jīng)過(guò)處理β-TCP粉末混含均勻，調(diào)成具有流動(dòng)性的漿料，用于加壓成型，成型處理，將調(diào)制好的漿料置于直徑為1mm鋼摸中,采用電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)加壓至10000Ν,獲得厚度為7mm,直徑為10_的圓柱狀β -TCP陶瓷坯體，干燥，升溫?zé)Y(jié)，得到多孔β -TCP支架；3.多孔β -TCP/明膠復(fù)合材料制備:將多孔β -TCP支架用超聲清洗后用無(wú)水乙醇清洗，并在溫度為45°C和真空度為0.0SMPa條件下，將明膠水溶液灌入多孔β -TCP支架內(nèi)部，真空干燥箱中干燥30min，取出支架放入醫(yī)用低溫箱預(yù)凍12h溫度為-20°C，快速?gòu)尼t(yī)用低溫箱內(nèi)取出支架放入真空冷凍干燥機(jī)，冷凍干燥24h，具體條件是壓強(qiáng)為6.7Pa，溫度為_(kāi)54°C，然后將經(jīng)過(guò)冷凍干燥的支架用戊二醛交聯(lián)12h，后蒸餾水清洗3次，硼氫化鈉水溶液(5% )浸泡脫醛、去離子水充分浸泡，預(yù)冷凍，二次冷凍干燥(條件同前)，得多孔β -TCP/明膠復(fù)合支架。
[0005]所述β -TCP粉末預(yù)處理的致孔劑處理中，β -TCP粉末與所述致孔劑的質(zhì)量比為2:1。
[0006]本發(fā)明具有如下有益效果:
采用該制備方法制備的多孔β-TCP/明膠復(fù)合支架，具有孔隙連通性好、孔隙率高、吸水率高和抗壓強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，復(fù)合支架的組成和結(jié)構(gòu)與天然骨類(lèi)似，符合組織工程對(duì)細(xì)胞支架的要求，在組織工程學(xué)上具有廣泛的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0008]具體實(shí)施例:本發(fā)明所述制備過(guò)程包括1.β -TCP粉末的制備:將氧化鈣制成氫氧化I丐懸池液，在超聲條件下，緩慢滴加到攪拌的磷酸溶液中，反應(yīng)的Ca/p為1.5,反應(yīng)結(jié)束抽濾得前驅(qū)體，干燥、I1crc煅燒得β-TCP粉末；2.多孔β-TCP支架的制備:包括β -TCP粉末預(yù)處理、致孔劑處理、成型處理三步驟，β -TCP粉末預(yù)處理，將β -TCP粉末與1(2即04溶液混合、干燥、研磨，致孔劑處理，采用液態(tài)烴類(lèi)物質(zhì)為粘結(jié)劑與致孔劑混合(致孔劑為847-508 μ m和246-198 μ m的球形硬脂羧)，獲得粘結(jié)劑包裹的致孔劑，再與經(jīng)過(guò)處理β-TCP粉末混含均勻，調(diào)成具有流動(dòng)性的漿料，用于加壓成型，成型處理，將調(diào)制好的漿料置于直徑為1mm鋼摸中,采用電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)加壓至10000Ν,獲得厚度為7mm,直徑為10_的圓柱狀β -TCP陶瓷坯體，干燥，升溫?zé)Y(jié)，得到多孔β -TCP支架；3.多孔β -TCP/明膠復(fù)合材料制備:將多孔β -TCP支架用超聲清洗后用無(wú)水乙醇清洗，并在溫度為45°C和真空度為0.0SMPa條件下，將明膠水溶液灌入多孔β -TCP支架內(nèi)部，真空干燥箱中干燥30min，取出支架放入醫(yī)用低溫箱預(yù)凍12h溫度為-20°C，快速?gòu)尼t(yī)用低溫箱內(nèi)取出支架放入真空冷凍干燥機(jī)，冷凍干燥24h，具體條件是壓強(qiáng)為6.7Pa，溫度為_(kāi)54°C，然后將經(jīng)過(guò)冷凍干燥的支架用戊二醛交聯(lián)12h，后蒸餾水清洗3次，硼氫化鈉水溶液(5% )浸泡脫醛、去離子水充分浸泡，預(yù)冷凍，二次冷凍干燥(條件同前)，得多孔β -TCP/明膠復(fù)合支架。
[0009]所述β -TCP粉末預(yù)處理的致孔劑處理中β -TCP粉末與所述致孔劑的質(zhì)量比為2:
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[0010]制備的多孔β -TCP支架為直徑約8.3mm、高6.0mm的圓柱體,采用該方法制備的樣品經(jīng)SEM檢測(cè)，多孔支架的內(nèi)部和表面均存在明顯的大孔/小孔結(jié)構(gòu)，大孔孔徑為400?700 μ m,小孔孔徑為100?200 μ m,其孔隙率為49.47 %，吸水率可達(dá)到34.56 %，支架孔隙具有良好的連通性，支架的孔隙之間幾乎完全連通、連通通道呈規(guī)則的圓形，孔壁上還有小孔相通，此種結(jié)構(gòu)有利于骨組織的長(zhǎng)入及材料的降解，有利于細(xì)胞生長(zhǎng)增值所需營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的傳送及廢物的排出，β-TCP支架的表面有明膠復(fù)。，強(qiáng)化了多孔陶瓷的支架結(jié)構(gòu)，從而提高其力學(xué)性能，其抗壓強(qiáng)度提高了約23%。
[0011]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多孔β -TCP陶瓷/明膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于:包括1.β -TCP粉末的制備:將氧化鈣制成氫氧化鈣懸濁液，在超聲條件下，緩慢滴加到攪拌的磷酸溶液中，反應(yīng)的Ca/P為1.5，反應(yīng)結(jié)束抽濾得前驅(qū)體，干燥、IlOCTC煅燒得β -TCP粉末；2.多孔β -TCP支架的制備:β -TCP粉末預(yù)處理，將β -TCP粉末與1(2即04溶液混合、干燥、研磨，致孔劑處理，采用液態(tài)烴類(lèi)物質(zhì)為粘結(jié)劑與致孔劑混合(致孔劑為847-508 μ m和246-198 μ m的球形硬脂羧)，獲得粘結(jié)劑包裹的致孔劑，再與經(jīng)過(guò)處理β -TCP粉末混含均勻，調(diào)成具有流動(dòng)性的漿料，用于加壓成型，成型處理，將調(diào)制好的漿料置于直徑為10_鋼摸中，采用電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)加壓至10000N，獲得厚度為7mm，直徑為1mm的圓柱狀β -TCP陶瓷坯體，干燥，升溫?zé)Y(jié)，得到多孔β -TCP支架；3.多孔β -TCP/明膠復(fù)合材料制備:將多孔β -TCP支架用超聲清洗后用無(wú)水乙醇清洗，并在溫度為45°C和真空度為0.08MPa條件下，將明膠水溶液灌入多孔β -TCP支架內(nèi)部，真空干燥箱中干燥30min，取出支架放入醫(yī)用低溫箱預(yù)凍12h溫度為-20°C，快速?gòu)尼t(yī)用低溫箱內(nèi)取出支架放入真空冷凍干燥機(jī)，冷凍干燥24h，具體條件是壓強(qiáng)為6.7Pa，溫度為_(kāi)54°C，然后將經(jīng)過(guò)冷凍干燥的支架用戊二醛交聯(lián)12h，后蒸餾水清洗3次，硼氫化鈉水溶液(5%)浸泡脫醛、去離子水充分浸泡，預(yù)冷凍，二次冷凍干燥(條件同前)，得多孔β -TCP/明膠復(fù)合支架。
2.如權(quán)利要求1所述的多孔β-TCP陶瓷/明膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于:所述β -TCP粉末預(yù)處理的致孔劑處理中，β -TCP粉末與所述致孔劑的質(zhì)量比為2:1。
【專(zhuān)利摘要】一種多孔β-TCP陶瓷/明膠復(fù)合材料制備方法，屬于人工骨支架材料制備領(lǐng)域。提供一種結(jié)構(gòu)和組成與天然骨類(lèi)似的多孔β-TCP陶瓷/明膠復(fù)合材料制備方法。所述制備方法采用致孔法制備多孔β-TCP，通過(guò)加入高溫粘結(jié)劑K2HP04提高支架強(qiáng)度，并將多孔β-TCP支架與明膠復(fù)合，提高多孔支架的強(qiáng)度和韌性，制備出結(jié)構(gòu)和組成與天然骨類(lèi)似的多孔β-TCP陶瓷/明膠復(fù)合材料制備方法。該制備方法制備的多孔β-TCP陶瓷/明膠復(fù)合材料具有孔隙連通性好、孔隙率高、吸水率高和抗壓強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn),復(fù)合支架的組成和結(jié)構(gòu)與天然骨類(lèi)似，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類(lèi)】A61L27-12, A61L27-42, C04B35-447, C04B35-622, A61L27-22, A61L27-56
【公開(kāi)號(hào)】CN104606717
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410743950
【發(fā)明人】鄒仕放
【申請(qǐng)人】鄒仕放
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2014年12月9日