從提取玫瑰精油后的廢液中提取黃酮的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種對天然產(chǎn)物處理后的廢液進行再處理的方法，確切講本發(fā)明是一種利用水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油后的廢液提取黃酮的方法。
【背景技術】
[0002]水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油是在玫瑰花中加入4-5倍的水，然后在100°C加熱并煮沸2-3小時進行精油提取。現(xiàn)有技術中水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油后的液與廢渣只是被簡單的用作飼料添加劑或是當做肥料處理，或者直接排出丟棄，后一種情況下廢液還可能成為一種污染物。
[0003]有關的研究表明玫瑰花中存在著黃酮類化合物。中國發(fā)明專利申請201210317876.X公開了一種以玫瑰花為原料，通過浸膏提取、硅膠柱層析氯仿-甲醇梯度洗脫、硅膠柱層析石油醚-乙酸乙脂梯度洗脫，最后經(jīng)過高效液相色譜純化，得到一種黃酮。顯然，現(xiàn)有技術不適用于從提取玫瑰精油后的廢液中提取黃酮。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種利用水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油后的廢液提取總黃酮的方法。
[0005]從提取玫瑰精油后的廢液中提取黃酮的方法，將提取玫瑰精油后的廢液除去固體殘渣后上大孔樹脂柱，用乙醇/水0%-100%溶液梯度洗脫后，減壓濃縮后上聚酰胺柱，用乙醇/水0%-100%溶液梯度洗脫后，再經(jīng)濃縮后上MCI柱，用乙醇/水0%-100%溶液梯度洗脫后，得提取精油后玫瑰廢液總黃酮提取物。
[0006]本發(fā)明的從提取玫瑰精油后的廢液中提取黃酮的優(yōu)選方法是:將提取玫瑰精油后的廢液10mL,過D-101型大孔樹脂，先用4_6倍柱體積的蒸餾水，再用4_6倍柱體積的15%乙醇溶液洗脫，接著用4-6倍柱體積的30%乙醇洗脫，回收洗脫液蒸去溶劑。所得樣品上聚酰胺柱，先用4-6倍柱體積蒸餾水洗脫，再用4-6倍柱體積的15%乙醇溶液洗脫，再接著用4-6倍柱體積的30%乙醇溶液洗脫，回收洗脫液蒸去溶劑,可得總黃酮含量為50%以上的粗產(chǎn)品。將所得粗產(chǎn)物過10gMCI色譜柱，先用4倍柱體積蒸餾水洗脫，再用4倍柱體積15%乙醇溶液洗脫，接著用4倍柱體積30%乙醇溶液洗脫，回收洗脫液?？傻卯a(chǎn)品約15mg，總黃酮含量約80%。
[0007]本發(fā)明可對天然產(chǎn)物一玫瑰花進行深度的開發(fā)，充分提取其中的有用成分，避免了現(xiàn)有技術造成的玫瑰花中有效成份的浪費和環(huán)境污染。本發(fā)明的方法還具有方法相對更為簡單，所使用的溶劑無毒無害，可得到高含量黃酮產(chǎn)品的優(yōu)點。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]本發(fā)明的一個具體提取方法如下:
將用水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油后的廢液用離心法除去固體殘渣。取廢液10mL,過D-101型大孔樹脂，先用4-6倍柱體積的蒸餾水洗脫，再用4-6倍柱體積的15%乙醇溶液洗脫，接著用4-6倍柱體積的30%乙醇洗脫，回收洗脫液蒸去溶劑。所得樣品上聚酰胺柱，先用4-6倍柱體積蒸餾水洗脫，再用4-6倍柱體積的15%乙醇溶液洗脫，再接著用4-6倍柱體積的30%乙醇溶液洗脫，回收洗脫液蒸去溶劑，可得總黃酮含量為50%以上的粗產(chǎn)品。將所得粗產(chǎn)物過10g MCI色譜柱，先用4倍柱體積蒸餾水洗脫，再用4倍柱體積15%乙醇溶液洗脫，接著用4倍柱體積30%乙醇溶液洗脫，回收洗脫液?？傻卯a(chǎn)品約15mg，總黃酮含量約80%。
[0010]本發(fā)明所得產(chǎn)品總黃酮含量的測定方法如下:
標準溶液的配制
準確稱取120°c干燥至恒重的蘆丁標品6.6mg，用60%的乙醇溶解，轉(zhuǎn)移到1mL的容量瓶中，用60%乙醇定容，搖勻，母液濃度為0.66mg/ mL。準確吸取上述溶液0.2,0.4、0.6,0.8和1.0分別置于1mL的容量瓶中，分別加入0.3mL 5% NaNO2溶液，搖勻，在室溫的條件下放置6min后，分別加入0.3mL 10% Al ( NO2 ) 3溶液，搖勻，在室溫的條件放置6min，再分別加入4% NaOH溶液4mL，最后用60%乙醇溶液補足至1mL,搖勻，放置15min，以空白試劑為對照，在510nm處測吸光度y。以樣品量為橫坐標，吸光度值為縱坐標進行線性回歸，得對照品的標準曲線，回歸方程為y = 13.75x - 0.0015，R2=0.9987。表明對照品的量與吸光度值的線性關系良好。
[0011]樣品的測定
準確稱取樣品6.0mg,用60%乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至1mL容量瓶中，并用60%乙醇定容，作為試樣液。按照標準溶液的鋁鹽顯色法在510nm處測吸光度y，通過曲線回歸方程計算出黃酮的含量。
【主權(quán)項】
1.從提取玫瑰精油后的廢液中提取黃酮的方法，將提取玫瑰精油后的廢液除去固體殘渣后上大孔樹脂柱，用乙醇/水0%-100%溶液梯度洗脫后，減壓濃縮后上聚酰胺柱，用乙醇/水0%-100%溶液梯度洗脫后，再經(jīng)濃縮后上MCI柱，用乙醇/水0%-100%溶液梯度洗脫后，得提取精油后玫瑰廢液總黃酮提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從提取玫瑰精油后的廢液中提取黃酮的方法，其特征在于將廢液10mL,過D-1Ol型大孔樹脂，先用4_6倍柱體積的蒸餾水洗脫，再用4_6倍柱體積的15%乙醇溶液洗脫，接著用4-6倍柱體積的30%乙醇洗脫，回收洗脫液蒸去溶劑，所得樣品上聚酰胺柱，先用4-6倍柱體積蒸餾水洗脫，再用4-6倍柱體積的15%乙醇溶液洗脫，再接著用4-6倍柱體積的30%乙醇溶液洗脫，回收洗脫液蒸去溶劑,可得總黃酮含量為50%以上的粗產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從提取玫瑰精油后的廢液中提取黃酮的方法，其特征在于將權(quán)利要求1所得產(chǎn)品過10g MCI色譜柱，先用4倍柱體積蒸餾水洗脫，再用4倍柱體積15%乙醇溶液洗脫,接著用4倍柱體積30%乙醇溶液洗脫，回收洗脫液,得總黃酮含量約80%的廣品。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種利用水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油后的廢液提取黃酮的方法。本發(fā)明的方法是：將提取玫瑰精油后的廢液除去固體殘渣后，100mL的廢液上大孔樹脂柱，用乙醇/水0%-100%溶液梯度洗脫后，減壓濃縮后上聚酰胺柱，用乙醇/水0%-100%溶液梯度洗脫后，再經(jīng)濃縮后上MCI柱，用乙醇/水0%-100%溶液梯度洗脫后，得提取精油后玫瑰廢液總黃酮提取物。本發(fā)明可對天然產(chǎn)物—玫瑰花進行深度的開發(fā)，充分提取其中的有用成分，避免了現(xiàn)有技術造成的玫瑰花中有效成份的浪費和環(huán)境污染。本發(fā)明的方法還具有方法相對更為簡單，所使用的溶劑無毒無害，可得到高含量黃酮產(chǎn)品的優(yōu)點。
【IPC分類】A61K36-738, C07G99-00
【公開號】CN104825586
【申請?zhí)枴緾N201410340940
【發(fā)明人】李亞, 高坤, 王作鵬
【申請人】蘭州大學, 甘肅東方天潤玫瑰產(chǎn)業(yè)有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2014年7月17日