一種反溶劑重結(jié)晶法提純銀杏提取物中銀杏黃酮的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是給提純銀杏提取物中銀杏黃酮提供了一種操作簡單，制備時(shí)間短，成本低廉的新方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銀杏黃酮是銀杏提取物中極其重要的活性成分之一，其藥理作用包括擴(kuò)張血管和解除痙攣、降低血液粘度、改善腦循環(huán)、抗腫瘤、保護(hù)大腦、抗氧化、抗心律失常、治療腦血管性癡呆抑制血小板聚集、抗動脈粥樣硬化、降低血脂、抗福射等。因此銀杏黃酮的含量對銀杏提取物的藥用價(jià)值具有決定性作用，但在一般的銀杏提取物中，銀杏黃酮的含量只有24%左右。
[0003]文獻(xiàn)中報(bào)道提純銀杏黃銅的方法有超濾膜分離提純的方法，這種方法實(shí)驗(yàn)裝置很復(fù)雜，操作很繁瑣，成本較高，并且使用后的濾膜存在污染環(huán)境的問題；另外有報(bào)道采用酸水解、乙醚和乙酸乙酯混合溶劑回流萃取、甲醇重結(jié)晶的方法提純銀杏黃酮，但該方法操作比較復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)周期也比較長，且不易產(chǎn)業(yè)化。
[0004]而本發(fā)明具有著操作簡單，成本低廉，實(shí)驗(yàn)周期短的優(yōu)點(diǎn)，很好的克服了之前方法的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是給提純銀杏提取物中銀杏黃酮提供了一種操作簡單，制備時(shí)間短，成本低廉的新方法。
[0006]—種反溶劑重結(jié)晶法提純銀杏提取物中銀杏黃酮的工藝，其特征在于:將溶有銀杏提取物的主溶劑在攪拌的條件下逐滴加到反溶劑中，藥物析出，得到懸濁液，然后分離沉淀，用反溶劑洗滌沉淀三次，烘干沉淀，得到的干粉即是提純后的銀杏葉提取物。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
[0008]1本發(fā)明工藝流程簡單，易于放大至產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
[0009]2使用的溶劑均屬于無毒或低毒性，不易傷害生產(chǎn)人員，不易污染環(huán)境。
[0010]3實(shí)驗(yàn)所需的設(shè)備簡單且價(jià)格低廉，可以節(jié)約成本。具有操作簡單，制備周期短，成本低的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方案
[0011]反溶劑重結(jié)晶法提純銀杏提取物中的銀杏黃酮的工藝，其特征在于:將溶有銀杏提取物的主溶劑在攪拌的條件下逐滴加到反溶劑中，藥物析出，得到懸濁液，然后分離沉淀，用反溶劑洗滌沉淀三次，烘干沉淀，得到的干粉即是提純后的銀杏提取物。
[0012]所述的主溶劑為無水乙醇，反溶劑為正己烷，主溶劑與反溶劑的體積比為1:4?1:
28 ο
[0013]所述的藥物在主溶劑中的濃度為15?45mg/mL。
[0014]所述的攪拌時(shí)間為0.5?lOmin，結(jié)晶溫度為4-30°C
[0015]實(shí)例1:
[0016]將45mg銀杏葉提取物加到10ml無水乙醇中，溶液中有部分不溶雜質(zhì)，將溶液置于50°C水浴鍋中加熱3min并充分振搖，從而增加銀杏提取物在乙醇中的溶解度，在5000r/min條件下離心五分鐘(該步也可采用過濾的方法)，去除沉淀，取出上清備用，上清為棕黃色透明液體。量取40ml正己烷放置于25°C的恒溫磁力攪拌水浴鍋中，待恒溫后，在攪拌速度為1000r/min的條件下，按照主溶劑與反溶劑的體積比為1:20將2ml溶有銀杏提取物的乙醇溶液逐滴加到正己烷中，攪拌lmin，棕黃色的乙醇溶液遇到正己烷后迅速析出棕色晶體顆粒，體系變?yōu)樽厣珣页匾?。待攪拌lmin后取出燒杯，將懸池液轉(zhuǎn)移至50ml離心管中，在5000r/min條件下離心5分鐘，上清呈無色透明液體，沉淀呈棕色粉末，去除上清液，取出沉淀。在沉淀中加入5ml正己烷，充分振搖，使沉淀在正己烷中得以充分分散，再次在5000r/min條件下離心5分鐘，去除上清液，取出沉淀，重復(fù)該操作三次，將沉淀中的乙醇全部洗滌干凈。取出最后的沉淀，將其放入60°C烘箱內(nèi)，烘干4小時(shí)，既得提純后銀杏提取物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種反溶劑重結(jié)晶法提純銀杏提取物中銀杏黃酮的工藝，其特征在于:將溶有銀杏提取物的主溶劑在攪拌的條件下滴加到反溶劑中，藥物析出，得到懸濁液，然后分離沉淀，用反溶劑洗滌沉淀三次，烘干沉淀，得到的干粉即是提純后的銀杏提取物。2.按照權(quán)利要求1所述的一種反溶劑重結(jié)晶法提純銀杏提取物中銀杏黃酮的工藝，其特征在于，主溶劑為無水乙醇，反溶劑為正己烷，主溶劑與反溶劑的體積比為1:4?1:28。3.按照權(quán)利要求1所述的一種反溶劑重結(jié)晶法提純銀杏提取物中銀杏黃酮的工藝，其特征在于，藥物在主溶劑中的濃度為15?45mg/mL。4.按照權(quán)利要求1所述的一種反溶劑重結(jié)晶法提純銀杏提取物中銀杏黃酮的工藝，其特征在于，攪拌時(shí)間為0.5?1 Omin，結(jié)晶溫度為4_30°C。
【專利摘要】一種反溶劑重結(jié)晶法提純銀杏提取物中銀杏黃酮的工藝，其特征在于：將溶有銀杏提取物的主溶劑在攪拌的條件下滴加到反溶劑中，藥物析出，得到懸濁液，然后分離沉淀，用反溶劑洗滌沉淀三次，烘干沉淀，得到的干粉即是提純后的銀杏提取物。本工藝用反溶劑重結(jié)晶的方法對銀杏提取物中的銀杏黃酮進(jìn)行提純，具有操作簡單，制備周期短，成本低的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】A61K36/16
【公開號】CN105456309
【申請?zhí)枴緾N201510956687
【發(fā)明人】趙修華, 王玲玲, 祖元?jiǎng)? 李媛媛, 吳微微, 祖暢, 黃延年, 吳銘芳, 馮子奇
【申請人】東北林業(yè)大學(xué), 祖元?jiǎng)?br>【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月17日