一種天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料，屬于先進(jìn)陶瓷材料和生物醫(yī)用材料技術(shù)領(lǐng)域。該生物陶瓷骨修復(fù)材料以高純天然鈣鎂質(zhì)硅酸鹽礦物透輝石CaMg(SiO3)2為主要原料，經(jīng)過球磨，過篩，制漿，海綿浸漬或者凝膠/冷凍注模，干燥和高溫?zé)Y(jié)造孔制備得到，具有高連通性孔道結(jié)構(gòu)，孔徑介于20μm到1000μm之間，孔隙率大于50％。透輝石具有良好的生物降解性和生物礦化能力，在生理環(huán)境中能夠釋放鈣、硅和鎂等離子，促進(jìn)干細(xì)胞成骨分化。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于，該多孔生物陶瓷不僅滿足骨組織工程支架材料對(duì)孔道結(jié)構(gòu)的要求，同時(shí)具有突出的力學(xué)性能和優(yōu)良的骨誘導(dǎo)性能，制備工藝簡(jiǎn)單，原料來源廣泛，生產(chǎn)成本低廉，可廣泛應(yīng)用骨科、口腔外科、整形外科等領(lǐng)域。
【專利說明】
一種天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料，屬于先進(jìn)陶瓷材料和生物醫(yī)用材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]多孔生物活性陶瓷骨修復(fù)材料作為自體骨和異體骨替代材料廣泛應(yīng)用于骨組織缺損重建。傳統(tǒng)磷酸鹽體系多孔生物陶瓷包括羥基磷灰石、磷酸三鈣和二者復(fù)合材料，具有良好的生物相容性和骨傳導(dǎo)性，但其力學(xué)性能差，骨誘導(dǎo)和血管誘導(dǎo)性能差，難以用于修復(fù)大尺寸承重骨缺損。人工合成硅酸鹽體系新型生物活性陶瓷包括透輝石表現(xiàn)出優(yōu)異的骨誘導(dǎo)和血管誘導(dǎo)性能，在生理環(huán)境中能夠釋放鈣、硅和鎂等離子，促進(jìn)干細(xì)胞成骨分化，提高成骨細(xì)胞活力，進(jìn)而增強(qiáng)骨再生。Scientif ic Report 6(2016)22005 ,Acta B1materialia6(2010)2797-2807,Journal of B1medical Materials Research Part B:AppliedB1materials83B(2007)153-160,Acta B1materialia 9(2013)8004-8014,PLoS ONE 10(2015):e0143713and Ceramics Internat1nal41(2015)12355_12363等論文證實(shí)了人工合成透輝石陶瓷具有優(yōu)異的骨誘導(dǎo)和血管誘導(dǎo)性能，同時(shí)具有很好的力學(xué)性能，尤其適合應(yīng)用于大尺寸承重骨缺損修復(fù)和重建。發(fā)明專利CN201410480213.9公開了一種人工合成透輝石復(fù)合氧化鋁致密生物陶瓷。發(fā)明專利CN200710113907.9公開了一種人工合成透輝石復(fù)合羥基磷灰石致密生物陶瓷及其制備方法。
[0003]目前，尚未發(fā)現(xiàn)以天然透輝石礦物為原料制備多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料的專利和論文報(bào)道。并且，人工合成透輝石生物陶瓷制備成本高，在很大程度上限制了其作為骨修復(fù)材料的廣泛應(yīng)用。天然透輝石礦物與人工合成透輝石主要化學(xué)成分和主晶相相同，原料來源更廣泛，成本低廉，含有微量鐵和鉀等有益元素。本發(fā)明提出一種高純天然硅灰石礦物多孔生物陶瓷修復(fù)材料，與現(xiàn)有多孔生物陶相比，具有成本低，強(qiáng)度高和生物學(xué)性能更好的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，尤其適合修復(fù)大尺寸承重骨缺損，可廣泛應(yīng)用于骨科、整形外科和口腔外科等領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是針對(duì)傳統(tǒng)磷酸鈣基多孔生物活性陶瓷力學(xué)性能差和骨誘導(dǎo)性能差，人工合成透輝石硅酸鹽生物陶瓷生產(chǎn)成本高等問題，提出一種低成本高性能的以天然透輝石礦物為主要原料制備的新型多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料。
[0005]本發(fā)明提出的一種天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料，其特征在于，所述的生物陶瓷骨修復(fù)材料以高純天然透輝石CaMg(S13)2為主要原料制備得到。主要物相為鈣鎂透輝石CaMg(S13)2，其化學(xué)組成(wt.% )為CaO 25.9,MgO 18.5，Si0255.6。主要原料天然透輝石的純度大于90wt.%，化學(xué)組成(wt.% )為CaO彡20 ;Mg0彡18 ； S12彡55 ；CO2彡6;Al2O3.8;Fe2O3S0.1;K2OS0.1。該天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料具有高連通性孔道結(jié)構(gòu)，孔徑介于20μπι到ΙΟΟΟμπι之間，孔隙率大于50%。該多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料采用以下工藝制備:將天然透輝石礦物粉體干法或濕法球磨6到24小時(shí)進(jìn)一步磨細(xì)；5000目篩過篩;與水混合制備料漿，外加0.2-lwt.%羧甲基纖維素或三聚磷酸鈉作為減水劑，固相含量10-85wt.%，濕混6到12小時(shí);海綿浸漬料漿至充分掛漿或者凝膠/冷凍注模;普通干燥或冷凍干燥24到48小時(shí)；1000°C到1300 °C空氣氣氛燒結(jié)2 — 6小時(shí)即制備得到所述的天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料。
【具體實(shí)施方式】
[0006]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明:
[0007]實(shí)施例1
[0008]原料:
[0009]天然透輝石礦物粉體，粒徑(d97)4ym，化學(xué)成分(wt.%)為CaO 25；Mg0 18;Si0255；C02l.3；Al2O30.5；Fe2O30.I ;K20 0.1。
[0010]制備步驟:
[0011 ]將天然透輝石礦物粉體干法或者濕法球磨18小時(shí)，過5000目篩。將篩下粉體與水混合制備料漿，固相含量為65%，外加0.5wt.%羧甲基纖維素作為減水劑，濕磨8小時(shí)。將料漿外加1wt.%明膠，加熱至70°C，繼續(xù)攪拌，直到料漿和明膠混合均勻。將料漿一明膠混合液倒入模具中成型，將注模試樣放入冰箱，一 20°C冷凍24小時(shí)。將預(yù)冷凍注模試樣用冷凍干燥機(jī)在(TC以下充分干燥5天。將冷凍干燥試樣在1200°C空氣氣氛燒結(jié)2小時(shí)即制備得到所述的天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料。
[0012]理化性能:
[0013]所制備天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨支架試樣氣孔率為65.3%，耐壓強(qiáng)度28.2MPa。
[0014]實(shí)施例2
[0015]天然透輝石礦物粉體，粒徑(d97)8ym，化學(xué)成分(wt.%)為CaO 25；Mg0 18;Si0255；C02l.3；Al2O30.5；Fe2O30.I ;K20 0.1。
[0016]制備步驟:
[0017]將天然透輝石礦物粉體干法或者濕法球磨24小時(shí)，過5000目篩。將篩下粉體與水混合制備料漿，固相含量為55%，外加0.5wt.%羧甲基纖維素作為減水劑，濕磨10小時(shí)。用海綿多次浸漬料漿至完全掛漿，將掛漿試樣自然干燥24小時(shí)，60°C干燥12小時(shí)，900°C空氣氣氛燒結(jié)I小時(shí)，將預(yù)燒多孔試樣再次浸漬料漿，干燥，1250°C空氣氣氛燒結(jié)2小時(shí)，即制備得到所述的天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料。
[0018]理化性能:
[0019]所制備天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨支架試樣氣孔率為70.8%，耐壓強(qiáng)度23.5MPa0
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料，其特征在于，所述的生物陶瓷骨修復(fù)材料以高純天然透輝石CaMg(S13)2為主要原料制備得到。2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料，其特征在于，主要物相為鈣鎂透輝石CaMg(S13)2,其化學(xué)組成(wt.%)為CaO 25.9,MgO 18.5,S12 55.6。3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料，其特征在于，主要原料天然透輝石的純度大于90wt.%，化學(xué)組成(wt.% )為CaO彡20;Mg0彡18;Si02彡55;C02^6；A1203^0.8；Fe203^0.1；K20^0.1 ο4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料，其特征在于，具有高連通性孔道結(jié)構(gòu)，孔徑介于20μπι到IΟΟΟμπι之間，孔隙率大于50 %。5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的一種天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料，采用以下工藝制備:將天然透輝石礦物粉體干法或者濕法球磨6到24小時(shí)進(jìn)一步磨細(xì)；5000目篩過篩;與水混合制備料漿，外加0.2-lwt.%羧甲基纖維素或三聚磷酸鈉作為減水劑，固相含量10-85wt.%，濕混6到12小時(shí);海綿浸漬料漿至充分掛漿或者凝膠/冷凍注模;普通干燥或冷凍干燥24到48小時(shí)；1000°C到1300 °C空氣氣氛燒結(jié)2 — 6小時(shí)即制備得到所述的天然透輝石礦物多孔生物陶瓷骨修復(fù)材料。
【文檔編號(hào)】A61L27/50GK105879110SQ201610339957
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年5月20日
【發(fā)明人】楊景周
【申請(qǐng)人】楊景周