專利名稱：羊毛脂堿土金屬皂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于潤滑油脂添加劑的制備方法，確切的說，是羊毛脂堿土金屬皂的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)羊毛脂堿土金屬皂的方法主要有兩種，一種為兩步法，如CN 86100362所述，是先將羊毛脂與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，生成羊毛脂鈉皂，再加入兩價金屬鹽，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)水洗過濾得到羊毛脂堿土金屬皂。該方法的優(yōu)點是反應(yīng)快，缺點是水洗過程帶來排污及水資源浪費問題。
JP 57117598公開了一種通過一步反應(yīng)生產(chǎn)羊毛脂堿土金屬皂的方法，是將羊毛脂直接在常壓下與氫氧化鈣進行反應(yīng)，但反應(yīng)溫度高，達到190℃，且反應(yīng)時間長，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于技術(shù)特征在提供一種通過一步反應(yīng)生產(chǎn)羊毛脂堿土金屬皂的方法，該方法反應(yīng)速度快，轉(zhuǎn)化率高，并且避免了污水排放。
本發(fā)明提供的羊毛脂堿土金屬皂的制備方法包括在0.1～0.5MPa的壓力和70～170℃的溫度下，在水或水與有機溶劑的存在下，將羊毛脂與堿土金屬的堿進行皂化反應(yīng)。
所說羊毛脂是洗滌羊毛過程中回收的羊毛脂。
所說有機溶劑為低碳醇或潤滑油，優(yōu)選低碳醇。其中低碳醇為C1～C4，如乙醇、正丙醇、異丙醇或丁醇，優(yōu)選正丙醇。潤滑油為500SN基礎(chǔ)油或航空潤滑油。溶劑的用量為羊毛脂重量的5％～30％，優(yōu)選10％～20％。
所說堿土金屬的堿是氫氧化鈣、氫氧化鋇或兩者任意比例混合的混合物。堿可以比羊毛脂適當(dāng)過量，如加入量可以是羊毛脂皂化值計算量的100％～150％，未反應(yīng)的堿不必從產(chǎn)物中去除，對產(chǎn)物的防銹沒有不良影響。所加入的水應(yīng)當(dāng)比堿過量，一般為堿重量的10～80倍，優(yōu)選15～30倍。
所說反應(yīng)壓力為0.1～0.5MPa，優(yōu)選0.3～0.4MPa；反應(yīng)溫度為70～170℃，優(yōu)選120～155℃，反應(yīng)時間可以為2～30小時。
本發(fā)明提供的羊毛脂堿土金屬皂的制備方法通過控制反應(yīng)壓力和選擇適當(dāng)溶劑，加快了反應(yīng)速度，提高了轉(zhuǎn)化率，且不引入強酸強堿鹽，從而省去了水洗過程，避免了污水排放。
具體實施例方式
實例1稱取羊毛脂100g，放入2L的反應(yīng)器中，加入氫氧化鈣7.4g(過量10％)，水600g，航空潤滑油100g，加熱攪拌，反應(yīng)溫度95℃，反應(yīng)時間22小時。產(chǎn)物經(jīng)石油醚溶解，濾去不溶物，將濾液加熱，蒸去石油醚，剩余物測鈣含量。測得結(jié)果為鈣含量為2.5％，轉(zhuǎn)化率為69.06％。
實例2稱取羊毛脂200g放入2L的反應(yīng)器中，加入氫氧化鈣20.3g(過量50％)，水700g，正丙醇50g。加熱攪拌，反應(yīng)溫度95℃，反應(yīng)時間9小時。產(chǎn)物經(jīng)石油醚處理后測得鈣含量為2.65％，轉(zhuǎn)化率為73.20％。
實例3稱取羊毛脂2000g，放入20L壓力攪拌釜中(反應(yīng)壓力為0.36Mpa)，加入氫氧化鈣148g(過量10％)，水2000g，500SN基礎(chǔ)油2000g，升溫攪拌，反應(yīng)溫度為145℃，反應(yīng)2.5小時，取樣測鈣含量2.84％，轉(zhuǎn)化率78.45％，反應(yīng)7.5小時，產(chǎn)物鈣含量2.92％，轉(zhuǎn)化率80.66％。
實例4稱取羊毛脂1000g，放入20L壓力攪拌釜中(反應(yīng)壓力為0.4Mpa)，加入氫氧化鈣68g，八水氫氧化鋇30g(氫氧化鈣與八水氫氧化鋇克分子比為9∶1)，水2000g，升溫攪拌，反應(yīng)溫度為155℃，反應(yīng)5小時，取樣測鈣含量1.92％，鋇含量0.63％，總轉(zhuǎn)化率為58.12％。
實例5稱取羊毛脂3000g，放入20L壓力攪拌釜中(反應(yīng)壓力為0.38Mpa)，加入氫氧化鈣239.6g(過量10％)，水4000g，乙醇300g，升溫攪拌，反應(yīng)溫度為150℃，反應(yīng)6.5小時，取樣測鈣含量2.88％，轉(zhuǎn)化率79.56％，反應(yīng)11.5小時，產(chǎn)物鈣含量3.21％，轉(zhuǎn)化率88.67％。
權(quán)利要求
1.羊毛脂堿土金屬皂的制備方法，包括在0.1～0.5MPa的壓力和70～170℃的溫度下，在水或水與有機溶劑的存在下，將羊毛脂與堿土金屬的堿進行皂化反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所說反應(yīng)壓力為0.3～0.4MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所說反應(yīng)溫度120～155℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應(yīng)時間為2～30小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所說有機溶劑為低碳醇或潤滑油。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，低碳醇選自乙醇、正丙醇、異丙醇和丁醇，潤滑油為500SN基礎(chǔ)油或航空潤滑油。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，所說有機溶劑為正丙醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，溶劑的用量為羊毛脂重量的5％～30％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所說堿土金屬的堿是氫氧化鈣、氫氧化鋇或兩者任意比例混合的混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所加入的水為堿重量的10～80倍。
全文摘要
一種羊毛脂堿土金屬皂的制備方法，包括在0.1～0.5MPa的壓力和70～170℃的溫度下，在水或水與有機溶劑的存在下，將羊毛脂與堿土金屬的堿進行皂化反應(yīng)。本發(fā)明提供的羊毛脂堿土金屬皂的制備方法通過控制反應(yīng)壓力和選擇適當(dāng)溶劑，加快了反應(yīng)速度，提高了轉(zhuǎn)化率，且不引入強酸強堿鹽，從而省去了水洗過程，避免了污水排放。
文檔編號C11C3/00GK1408832SQ01141470
公開日2003年4月9日 申請日期2001年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月27日
發(fā)明者劉中其 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院