專利名稱：蘇子葉凈油的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種蘇子葉凈油的制備方法。
背景技術：
野蘇子是唇形科香薷屬植物，又名龜葉草、狗日草，性甘味苦，多年生 草本植物。具有重要的藥用功能，可用于治療咽喉腫痛、風濕感冒、胃炎、 關節(jié)腫痛、癌癥早期、蛇蟲咬傷等癥。而且作為特色的調(diào)味品，其獨特的香 味己被廣泛接受，隨著其化學成分的深入研究，野蘇子凈油在巻煙加香過程 中也將得到有效利用。
目前，國內(nèi)外廣泛使用的方法是原料預處理后，加入一定的有機溶劑， 用同時蒸餾萃取法或水蒸汽蒸餾法提取野蘇子葉中揮發(fā)及半揮發(fā)性成分，提 取液過濾濃縮后得到野蘇子葉精油，常用的有機溶劑為二氯甲烷、乙醇、無 水乙醚等。這種方法雖然工藝簡單，但是產(chǎn)品質(zhì)量不太理想，往往存在色素、 木質(zhì)素、蠟質(zhì)等大分子物質(zhì)，不利于在巻煙中的應用。
分子蒸餾技術作為一種新型的液-液分離技術，物料可以在低氧惰性條件 下蒸餾，因此，具有蒸餾溫度低、受熱時間短、操作壓力低、分離程度及產(chǎn) 率高、產(chǎn)品質(zhì)量好，蒸餾前后成分變化不大等其它分離技術無法比擬的優(yōu)點。 該技術己經(jīng)廣泛應用于石油化工、食品香料等領域，特別適合天然產(chǎn)物的提 取與分離。但是目前國內(nèi)外關于分子蒸餾技術應用于野蘇子凈油開發(fā)的研究 報道很少。而本發(fā)明利用分子蒸餾技術對傳統(tǒng)提取的粗油進行處理，得到的 凈油最大限度的除去了其中不利于巻煙抽吸品質(zhì)的雜質(zhì)(蠟質(zhì)、色素等大分 子物質(zhì)，溶劑)，且較好保留了凈油中的有效成分，很好的避免了常規(guī)方法在 其分離過程中有效成分的破壞和雜質(zhì)的引入，更有利于其在巻煙加香中的應 用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種蘇子葉凈油的制備方法，該制備方法效率高、
3有效成分不被破壞、無污染、工藝簡單，制備的野蘇子葉凈油品質(zhì)優(yōu)良，應 用于巻煙加香，既能提高野蘇子的利用價值，又能補償巻煙焦油降低引起的 香氣損失。
為達到上述目的，本發(fā)明所提供的技術方案是 一種蘇子葉凈油的制備 方法，包括制備蘇子葉粉、有機溶劑回流提取濃縮、回溶冷凍抽濾濃縮、分 子蒸餾分離純化，得到蘇子葉凈油。
所述制備蘇子葉粉為將蘇子葉在4(TC條件下烘干粉碎過20 100目篩， 得到蘇子葉粉。
所述有機溶劑回流提取濃縮為將蘇子葉粉裝入回流提取罐中，加入5
IO倍蘇子葉粉重量的乙醇，回流提取24 72小時后濃縮，獲得蘇子葉初膏。
所述回溶冷凍抽濾濃縮為加入8 16倍蘇子葉初膏體積的乙醇，回溶
冷凍12 24小時后抽慮濃縮，得到蘇子葉粗油。
所述分子蒸餾分離純化為將蘇子葉粗油用分子蒸餾技術進行選擇性分
離提純，富集小于120 160'C的組分，得到蘇子葉凈油。
本發(fā)明具有的優(yōu)點1、本發(fā)明工藝簡單，運行穩(wěn)定，制備效率高，利用
分子蒸餾技術對傳統(tǒng)提取的粗油進行處理，得到的凈油最大限度的除去了其 中不利于巻煙抽吸品質(zhì)的雜質(zhì)(蠟質(zhì)、色素等大分子物質(zhì)，溶劑)，且較好保 留了凈油中的有效成分，很好的避免了常規(guī)方法在其分離過程中有效成分的 破壞和雜質(zhì)的引入。
2、 蘇子葉凈油在巻煙中有較好的加香效果，可豐富煙香，改善舒適性，
賦予巻煙特征嗅香和吸味，對于巻煙增香補香效果顯著，為低焦油巻煙香味 補償提供了一個新的思路。
3、 實施本發(fā)明，可利用豐富的長白山野蘇子資源，開發(fā)野蘇子的價值，
提高農(nóng)民的收益。


下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細說明，但本發(fā)明的 內(nèi)容不限于所舉的實施例。 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1
一種蘇子葉凈油的制備方法及其在巻煙加香中的應用，包括蘇子葉原料 預處理、有機溶劑回流提取濃縮、回溶冷凍、抽濾濃縮、分子蒸餾分離純化、
凈油GC/MS分析及加香應用，具體工藝步驟如下
(1) 將蘇子葉在4(TC條件下烘干粉碎過20 100目篩，得到蘇子葉粉。
(2) 將歩驟(1)得到的蘇子葉粉裝入回流提取罐中，加入乙醇，回流 提取72小時后濃縮，獲得蘇子葉初膏。
(3) 將步驟(2)得到的蘇子葉初膏，加入乙醇，回溶冷凍12 24小時 后抽慮濃縮，得到蘇子葉粗油。
(4) 將步驟(3)得到的蘇子葉粗油，用分子蒸餾技術進行選擇性分離 提純，富集小于150'C的組分，得到蘇子葉凈油。
(5) 將步驟(4)得到的蘇子葉凈油進行GC/MS分析，鑒定了其中的 24個化合物，大部分是酮類、醛類、酯類、倍半萜、醇類和烴類物質(zhì)，主要 的香味成分有芳樟醇、香薷酮、去氫香薷酮、橙花叔醇等。
(6) 步驟(5)的蘇子葉凈油，用乙醇或乙二醇或1， 2-丙二醇稀釋一 定濃度后，用于巻煙加香(噴灑在煙絲上)。
(7) 步驟(6)的五味子凈油加香濃度為0.5%。 1.0%。。
實施例2
一種蘇子葉凈油的制備方法及其在巻煙加香中的應用，它是將蘇子葉粉 裝入回流提取罐中，加入乙醇，回流提取48小時后，濃縮后得到蘇子葉初膏； 再加入乙醇回溶冷凍24小時后抽濾濃縮，得到蘇子葉粗油；用分子蒸熘技術 進行選擇性分離提純，富集小于120'C的組分，得到蘇子葉凈油，凈油經(jīng) GC/MS分析后鑒定其主要成分，然后用于巻煙加香。
實施例3
一種蘇子葉凈油的制備方法及其在巻煙加香中的應用，它是將蘇子葉粉
5裝入回流提取罐中，加入乙醇，回流提取36小時后，濃縮后得到蘇子葉初膏； 再加入乙醇回溶冷凍24小時后抽濾濃縮，得到蘇子葉粗油；用分子蒸餾技術
進行選擇性分離提純，富集小于16(TC的組分，得到蘇子葉凈油，凈油經(jīng) GC/MS分析后鑒定其主要成分，然后用于巻煙加香。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何形式上的限 制，雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何 熟悉本專業(yè)的技術人員，在不脫離本發(fā)明技術方案范圍內(nèi)，當可利用上述揭 示的技術內(nèi)容作出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離 本發(fā)明技術方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡 單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案的范圍內(nèi)。
權利要求
1、一種蘇子葉凈油的制備方法，包括制備蘇子葉粉、有機溶劑回流提取濃縮、回溶冷凍抽濾濃縮、分子蒸餾分離純化，得到蘇子葉凈油。
2、 根據(jù)權利要求l所述的蘇子葉凈油的制備方法，其特征在于所述制 備蘇子葉粉為將蘇子葉在40。C條件下烘干粉碎過20 100目篩，得到蘇子葉粉。
3、 根據(jù)權利要求l所述的蘇子葉凈油的制備方法，其特征在于所述有 機溶劑回流提取濃縮為將蘇子葉粉裝入回流提取罐中，加入5 10倍蘇子葉粉重量的乙醇，回流提取24 72小時后濃縮，獲得蘇子葉初膏。
4、 根據(jù)權利要求l所述的蘇子葉凈油的制備方法，其特征在于所述回 溶冷凍抽濾濃縮為往蘇子葉初膏中加入8 16倍蘇子葉初膏體積的乙醇，回溶冷凍12 24小時后抽慮濃縮，得到蘇子葉粗油。
5、 根據(jù)權利要求l所述的蘇子葉凈油的制備方法，其特征在于所述分 子蒸餾分離純化為將蘇子葉粗油用分子蒸餾技術進行選擇性分離提純，富集小于120 16(TC的組分，得到蘇子葉凈油。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種蘇子葉凈油的制備方法，包括制備蘇子葉粉、有機溶劑回流提取濃縮、回溶冷凍抽濾濃縮、分子蒸餾分離純化，得到蘇子葉凈油。利用本發(fā)明得到的蘇子葉凈油，將其用于卷煙的加香中，可改善香氣質(zhì)，提升煙氣柔順、細膩程度，并呈現(xiàn)出獨特的清香氣息。
文檔編號C11B1/04GK101486950SQ200910006909
公開日2009年7月22日 申請日期2009年2月5日 優(yōu)先權日2009年2月5日
發(fā)明者于海順, 祺 付, 劉金霞, 宋明燮, 崔成哲, 朱良華, 峰 李, 李元實, 王瑞停, 譚志勇, 哲 金, 明 陳, 陳永森, 韓龍洋, 飛 黃 申請人:吉林煙草工業(yè)有限責任公司;延吉長白山科技服務有限公司