一種生姜精油的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種生姜精油的提取方法。所述方法包括以下步驟：姜粉制備：取新鮮生姜，切片，放入質(zhì)量濃度0.5~0.9%淀粉溶液中浸泡10~15min，干燥后粉碎，過60~80目篩；酶解液制備：向磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液加入離子液體1-乙基-3-甲基咪唑乙酸鹽([Emim]OAc)，配成離子液體體系。姜粉加至離子液體體系，料液比為1:10~1:20g/mL，再添加酶活比2000~4000U/g纖維素酶，40~50℃酶解3~5h；3）精油提?。悍磻?yīng)后體系水浴滅酶，超聲萃取5~10min，微波處理，紗布過濾，離心，靜置取下層離子液體，旋蒸，收集有濃郁香味油狀物，用無水硫酸鈉干燥，得生姜精油。
【專利說明】一種生姜精油的提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生姜精油提取技術(shù)，具體涉及一種生姜精油的提取方法。

【背景技術(shù)】
[0002]生姜屬姜科是我國的一種傳統(tǒng)農(nóng)作物，也是一種藥食兩用的植物。姜精油是指從生姜根莖中得到的揮發(fā)性油份，是一種棕色油狀澄明液體，主要成分為倍半菇烯類碳水化合物、氧化倍半菇烯化合物、單菇烯類碳水化合物和氧化單菇烯類化合物，具有濃郁的芳香氣味。研究表明生姜精油具有抗凝血及防血栓，調(diào)節(jié)血脂和防治動脈粥樣硬化的作用，也具有抗氧化，抑菌的作用，同時還可以用于食品原料的加香和護膚美容品中。如何高效的從生姜中提取生姜精油一直成為國內(nèi)外的研究熱點。目前，生姜精油的提取方法有很多，其中水汽蒸餾法提取生姜精油的最常見的一種方法，其他方法如溶劑法、壓榨法、超臨界CO2萃取法等。水汽蒸餾法操作簡單，但缺點是蒸餾時間長，一般需要7h左右，能耗大；溶劑法需要使用大量的有機溶劑如乙醚、石油醚等，這樣會使提取的生姜精油殘留大量的有機試劑；超臨界CO2萃取法是以CO2為流體，在超臨界狀態(tài)下把姜油萃取出來，對反應(yīng)的條件要求比較苛刻，成本高。酶解輔助提取精油是一種新型的提取方法，相關(guān)報道較少，與其他方法相比，具有提取時間短、有效成分破壞少等優(yōu)點。
[0003]室溫離子液體通常簡稱為離子液體，它由有機陽離子和無機或有機陰離子構(gòu)成，具有揮發(fā)性小、蒸汽壓低、液態(tài)范圍寬、溶解能力低、萃取能力好的獨特物理性質(zhì)，在有機合成、催化、萃取等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，作為生物催化介質(zhì)，離子液體能提高酶的活性加快酶解速率，作為萃取劑與傳統(tǒng)的有機溶劑相比，不僅對環(huán)境友好，而且能提高選擇性，具有熱穩(wěn)定性好、不易燃燒、不爆炸、不揮發(fā)、便于重復(fù)利用的特點。因此，我們以酶解法提取生姜精油，以離子液體既作為酶解反應(yīng)的催化介質(zhì)，又作為生姜精油的萃取溶劑，采用超聲-微波輔助萃取生姜中的精油，研究離子液體體系下生姜精油提取的影響，以期為生姜精油的提取提供一種新的途徑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種生姜精油的提取方法。該方法可有效的從生姜中提取出生姜精油。
[0005]本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)。
[0006]一種生姜精油的提取方法，包括如下步驟:
(1)生姜粉末的制備:取生姜，用水清洗掉生姜表面的雜質(zhì)，將生姜切成2?4_的薄片，放入淀粉溶液中浸泡，干燥，將干燥后的姜片放入高速萬能粉碎機粉碎廣3min，過6(Γ80目篩，得到生姜粉末；
(2)酶解液的制備:在磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液中，加入離子液體1-乙基-3-甲基咪唑乙酸鹽([Emim]OAc)，配制成體積分數(shù)為10°/Γ30%的離子液體緩沖體系，將生姜粉末加入至離子液體緩沖體系，料液比l:l(Tl:20g/mL，再加入酶活比200(T4000U/g的纖維素酶，酶解；
(3)生姜精油的提取:將反應(yīng)后體系置于8(T90°C的水浴中滅酶處理5?10min，冷卻至常溫，先超聲萃取，后微波處理，然后用4層紗布進行過濾，離心，靜置分層取下層離子液體，在溫度45飛5°C、真空度-0.06^-0.1Mpa下旋蒸，收集到有濃郁香味的油狀物，用無水硫酸鈉干燥，即得生姜精油。
[0007]上述方法中，步驟(I)中所述淀粉溶液質(zhì)量百分比濃度為0.59Π).9% ;所述浸泡時間為l(Tl5min ;所述干燥的溫度為6(T80°C，時間為6?8h。
[0008]上述方法中，步驟(2)中所述磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液的pH值為6.5?8.5。
[0009]上述方法中，步驟(2)中所述酶解溫度為4(T50°C，時間為3?5h。
[0010]上述方法中，步驟(3)中所述超聲萃取的超聲功率為22(T250w，時間為5?1min ；所述微波處理的功率為35(T400w，時間為3?5min。
[0011]上述方法中，步驟(3)中所述離心的轉(zhuǎn)速為450(T5000r/min，離心時間為5?15min。
[0012]上述方法中，生姜粉末的制備時，將切成的生姜片放入0.59ΓΟ.9%的淀粉溶液中浸泡，防止干燥過程中出現(xiàn)褐變現(xiàn)象以及失去較多的有效成分。
[0013]上述方法中，生姜片酶解時，向緩沖體系中加入離子液體[Emim]0Ac，離子液體[EmimlOAc既可以當作酶解反應(yīng)的催化劑，也可以作為提取生姜精油的萃取劑。
[0014]上述方法中，先制備出好的生姜粉末，經(jīng)過纖維素酶酶解處理，在此基礎(chǔ)上以離子液體[Emim] OAc作為萃取劑在超聲-微波的協(xié)同作用下，提取出生姜精油。
[0015]本發(fā)明的原理如下:
離子液體體系原理:離子液體是指由有機陽離子和無機或有機陰離子構(gòu)成的在室溫或近室溫下呈液態(tài)的鹽類化合物。在生物酶解催化作用有著廣泛的應(yīng)用，其主要原理是，纖維素可以直接溶解在室溫離子液體中，研究發(fā)現(xiàn)離子液體[Emim]0Ac可以有效的降解細胞壁中的纖維素，從而加快酶解反應(yīng)的進行；離子液體體系作為反應(yīng)的介質(zhì)能提高酶解反應(yīng)的選擇性，可以減少酶催化反應(yīng)副反應(yīng)的進行，維持甚至提高其區(qū)域選擇性以及對映體選擇性；并且離子液體[Emim]0Ac體系與傳統(tǒng)的水溶液體系相比，能提高纖維素酶的熱穩(wěn)定性，不易失活。離子液體[Emim]0Ac可以作為萃取劑，對生姜精油具有良好的選擇性，這樣可以避免其他有機萃取劑的引入，對生姜精油造成污染。
[0016]本發(fā)明微波萃取的原理是:微波輻射過程是高頻電磁波穿透萃取介質(zhì)到達物料內(nèi)部的微管束和腺胞系統(tǒng)的過程。由于吸收了微波能，細胞內(nèi)部的溫度將迅速上升，從而使細胞內(nèi)部的壓力超過細胞壁膨脹所能承受的能力，結(jié)果細胞破裂，其內(nèi)的有效成分自由流出，并在較低的溫度下溶解于萃取介質(zhì)中。通過進一步的過濾和分離，即可獲得所需的萃取物。
[0017]本發(fā)明超聲萃取原理:超聲波是一種物理波，在其傳播過程中，超聲波具有的能量逐漸釋放并作用于其傳播介質(zhì)中的物理質(zhì)點，從而使這些質(zhì)點發(fā)生相應(yīng)的物理變化和化學變化。超聲對萃取的強化作用最主要的原因是空化效應(yīng)即存在于液體中的微小氣泡，在超聲場的作用下被激活，表現(xiàn)為泡核的形成、振蕩、生長、收縮乃至崩潰等一系列動力學過程，及其引發(fā)的物理和化學效應(yīng).氣泡在幾微秒之內(nèi)突然崩潰，可形成高達5 000 K以上的局部熱點，壓力可達數(shù)十乃至上百個兆帕，隨著高壓的釋放，在液體中形成強大的沖擊波(均相)或高速射流(非均相)，其速度可以達100 m/ s.伴隨超聲空化產(chǎn)生的微射流、沖擊波等機械效應(yīng)加劇了體系的湍動程度，加快相相間的傳質(zhì)速度.同時，沖擊流對動植物細胞組織產(chǎn)生一種物理剪切力，使之變形、破裂、并釋放出內(nèi)含物，從而促進細胞內(nèi)有效成分的溶出。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢為:本方法采用了一種新的體系離子液體體系提取生姜精油，反應(yīng)條件溫和，耗時短，操作簡便，提取率高，整個過程避免了有機試劑的使用，從而防止了有機試劑對生姜精油的污染，所采用的離子液體經(jīng)過處理，可以回收利用，節(jié)省了成本。在制備姜粉時，采用了將生姜片放入淀粉溶液中浸泡的保護方法，避免了干燥過程中姜油的大量損失。
[0019]

【具體實施方式】
[0020]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。
[0021]實施例1:
第一步生姜粉末的制備:選用肉質(zhì)肥厚，新鮮的生姜500g，用流水清洗掉生姜表面的雜質(zhì)，將生姜切成2mm的薄片，放入質(zhì)量濃度為0.7%的淀粉溶液中浸泡lOmin，在80°C的烘箱中干燥8h，將干燥后的姜片放入高速萬能粉碎機粉碎2min，過60目篩，常溫密封保存待用；
第二步酶解液的制備:在PH值為7.0磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液中，加入離子液體[Emim]0Ac (上海生物科技有限公司)，配制成體積分數(shù)為10%的離子液體緩沖體系，取1g姜粉加入離子液體緩沖體系，使得料液比為1:15g/mL，加入酶活比為3000U/g的纖維素酶(廣州市齊云生物技術(shù)有限公司)，在溫度為40°C條件下酶解3h ；
第三步生姜精油的提取:將反應(yīng)后的酶解液放入80°C的水中滅酶處理lOmin，冷卻至常溫，在超聲功率220w下，超聲萃取lOmin，微波功率為350w，微波處理3min，然后用4層紗布進行過濾，在4500r/min離心lOmin，靜置分層取下層離子液體，在45°C，真空度為-0.0SMpa下旋蒸，收集到有濃郁香味的油狀物，用無水硫酸鈉干燥，即得生姜精油，測得提取率為1.8%。
[0022]實施例2:
第一步生姜粉末的制備:選用肉質(zhì)肥厚，新鮮的生姜500g，用流水清洗掉生姜表面的雜質(zhì)，將生姜切成4mm的薄片，放入質(zhì)量濃度為0.5%的淀粉溶液中浸泡13min，在70°C的烘箱中干燥6h，將干燥后的姜片放入高速萬能粉碎機粉碎3min，70目篩，常溫密封保存待用；
第二步酶解液的制備:在PH值為6.5磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液中，加入離子液體[Emim]0Ac (上海生物科技有限公司)，配制成體積分數(shù)為30%的離子液體緩沖體系，取1g姜粉加入離子液體緩沖體系，使得料液比為1:10g/mL，加入酶活比為2000U/g的纖維素酶(廣州市齊云生物技術(shù)有限公司)，在溫度為45°C條件下酶解4h ；
第三步生姜精油的提取:將反應(yīng)后的酶解液放入85°C的水中滅酶處理5min，冷卻至常溫，在超聲功率250w下，超聲萃取8min,微波功率為400w,微波處理4min,然后用4層紗布進行過濾’在5000r/min離心5min,靜置分層取下層離子液體,在55°C,真空度為-0.06Mpa下旋蒸，收集到有濃郁香味的油狀物，用無水硫酸鈉干燥，即得生姜精油，測得提取率為1.6%。
[0023]實施例3:
第一步生姜粉末的制備:選用肉質(zhì)肥厚，新鮮的生姜500g，用流水清洗掉生姜表面的雜質(zhì)，將生姜切成3mm的薄片，放入質(zhì)量濃度為0.9%的淀粉溶液中浸泡15min，在60°C的烘箱中干燥7h，將干燥后的姜片放入高速萬能粉碎機粉碎lmin，過60目篩，常溫密封保存待用；
第二步酶解液的制備:在PH值為8.5磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液中，加入離子液體[Emim]0Ac (上海生物科技有限公司)，配制成體積分數(shù)為20%的離子液體緩沖體系，取1g姜粉加入離子液體緩沖體系，使得料液比為1:20g/mL，加入酶活比為4000U/g的纖維素酶(廣州市齊云生物技術(shù)有限公司)，在溫度為50°C條件下酶解5h ；
第三步生姜精油的提取:將反應(yīng)后的酶解液放入90°C的水中滅酶處理8min，冷卻至常溫，在超聲功率240w下，超聲萃取5min，微波功率為370w，微波處理5min，再用4層紗布進行過濾，在4800r/min離心15min,靜置分層取下層離子液體,在50°C,真空度為-0.1Mpa下旋蒸，收集到有濃郁香味的油狀物，用無水硫酸鈉干燥，即得生姜精油，測得提取率為
1.5%。
[0024]實施例4:
第一步生姜粉末的制備:選用肉質(zhì)肥厚，新鮮的生姜500g，用流水清洗掉生姜表面的雜質(zhì)，將生姜切成3_的薄片，在60°C的烘箱中干燥8h，將干燥后的姜片放入高速萬能粉碎機粉碎2min，過70目篩，常溫密封保存待用；
第二步酶解液的制備:在PH值為8.5磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液中，加入離子液體[Emim]0Ac (上海生物科技有限公司)，配制成體積分數(shù)為20%的離子液體緩沖體系，取1g姜粉加入離子液體緩沖體系，使得料液比為1:15g/mL，加入酶活比為4000U/g的纖維素酶(廣州市齊云生物技術(shù)有限公司)，在溫度為50°C條件下酶解5h ；
第三步生姜精油的提取:將反應(yīng)后的酶解液放入90°C的水中滅酶處理8min，冷卻至常溫，在超聲功率235w下，超聲萃取5min，微波功率為375w，微波處理5min，再用4層紗布進行過濾，在4800r/min離心12min，靜置分層取下層離子液體，在50°C，真空度為-0.1Mpa下旋蒸，收集到有濃郁香味的油狀物，用無水硫酸鈉干燥，即得生姜精油，測得提取率為
0.8%。
[0025]實施例4中制備得到的生姜粉末比前三個實施例的到的姜粉顏色更淺，質(zhì)量更輕，最終的生姜精油提取率也比前三個低，可見將生姜片放入到淀粉溶液中浸泡有著明顯的保護作用，防止生姜精油在干燥時大量的損失。
[0026]本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種生姜精油的提取方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)生姜粉末的制備:取生姜，用水清洗掉生姜表面的雜質(zhì)，將生姜切成疒4_厚的薄片，放入淀粉溶液中浸泡，干燥，將干燥后的姜片放入高速萬能粉碎機粉碎f3min，過6(Γ80目篩，得到生姜粉末； (2)酶解液的制備:在磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液中，加入離子液體1-乙基-3-甲基咪唑乙酸鹽([Emim] OAc)，配制成體積分數(shù)為10°/Γ30%的離子液體緩沖體系，將生姜粉末加入至離子液體緩沖體系，料液比l:l(Tl:20g/mL，再加入酶活比200(T4000U/g的纖維素酶，酶解； (3)生姜精油的提取:將反應(yīng)后體系置于8(T90°C的水浴中滅酶處理ClOmin，冷卻至常溫，先超聲萃取，后微波處理，然后用4層紗布進行過濾，離心，靜置分層取下層離子液體，在溫度45飛5°C、真空度-0.06^-0.1Mpa下旋蒸，收集到有濃郁香味的油狀物，用無水硫酸鈉干燥，即得生姜精油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述生姜精油的提取方法，其特征在于，步驟(I)中所述淀粉溶液質(zhì)量百分比濃度為0.59Π).9% ;所述浸泡時間為l(Tl5min ;所述干燥的溫度為6(T80°C，時間為6?8h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述生姜精油的提取方法，其特征在于，步驟(2)中所述磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液的PH值為6.5^8.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述生姜精油的提取方法，其特征在于，步驟(2)中所述酶解溫度為40?50°C，時間為3?5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述生姜精油的提取方法，其特征在于，步驟(3)中所述超聲萃取的超聲功率為220?250w，時間為5?1min ;所述微波處理的功率為35(T400w，時間為3?5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述生姜精油的提取方法，其特征在于，步驟(3)中所述離心的轉(zhuǎn)速為4500?5000r/min,離心時間為5?15min。
【文檔編號】C11B9/02GK104232311SQ201410442134
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月2日
【發(fā)明者】胡飛, 李萌, 李平凡 申請人:華南理工大學