基于納米材料的洋蔥油提取方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種基于納米材料的洋蔥油提取方法，尤其是對(duì)于洋蔥中含量極低的主要活性成分含硫化合物的高效提取。用洋蔥汁液過(guò)濾的方式動(dòng)態(tài)吸附提取洋蔥油，可進(jìn)行加壓式動(dòng)態(tài)吸附或抽濾式動(dòng)態(tài)吸附。此外，也可直接將膜片置于洋蔥汁液中適當(dāng)攪拌靜態(tài)吸附提取洋蔥油，吸附完成后取出膜片，甩干脫水后用無(wú)害的洗脫溶液浸洗膜片，收集洗脫液并加入抗氧化劑，然后進(jìn)行減壓蒸餾，除去溶劑后可得到洋蔥油。該方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)洋蔥油的高效提取并最大程度保持其功能活性，且提取過(guò)程能耗低，輔料可以回收利用，生態(tài)環(huán)保。
【專(zhuān)利說(shuō)明】基于納米材料的洋蔥油提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于納米材料的洋蔥油提取方法，尤其是對(duì)于洋蔥中含量極低的主要活性成分含硫化合物的高效提取。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，國(guó)外對(duì)洋蔥的深加工側(cè)重于膳食補(bǔ)充劑及保健品，而國(guó)內(nèi)對(duì)洋蔥的初加工主要是食品調(diào)味料及濃縮液，尤其是對(duì)洋蔥功能性成分油的規(guī)模化提取技術(shù)還有待突破。由于洋蔥的保健功效如降血壓、降血糖、抗衰老作用等來(lái)自于揮發(fā)性油成分，稱(chēng)之為洋蔥油，內(nèi)含多種含硫化合物，這些揮發(fā)性硫化物構(gòu)成了洋蔥特有的強(qiáng)烈辛辣味、抗菌力及顯著的保健效果。洋蔥油既是食品調(diào)味劑，又是許多藥品、功能型食品的原料，近年來(lái)已成為國(guó)際市場(chǎng)上供不應(yīng)求的商品。提取洋蔥油，具有廣闊的市場(chǎng)前景和良好的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0003]傳統(tǒng)的洋蔥油提取方法如水蒸汽蒸餾法、有機(jī)溶劑萃取法、超臨界流體萃取法等，存在提取成本高、提取效率低、有機(jī)溶劑殘留存在毒副作用、難以規(guī)模生產(chǎn)等問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]技術(shù)問(wèn)題:為克服現(xiàn)有提取方法帶來(lái)的不利因素并確保洋蔥油的功能穩(wěn)定性，本發(fā)明將基于納米纖維的固相萃取技術(shù)用于洋蔥油提取。該提取方法利用納米材料高效、快速的對(duì)目標(biāo)物吸附/脫附的特性，實(shí)現(xiàn)洋蔥汁中微量的功效組分萃取，克服了上述傳統(tǒng)工藝的諸多不利因素，如避免了水蒸汽蒸餾法高溫加熱破壞功效組分功能活性、避免了溶劑萃取中使用大量的有害溶劑導(dǎo)致溶劑殘留、避免了超臨界流體萃取法的高投入等。
[0005]技術(shù)方案:該方法將基于納米纖維的固相萃取技術(shù)用于洋蔥油提取，利用納米材料高效、快速的對(duì)目標(biāo)物吸附/脫附的特性，實(shí)現(xiàn)洋蔥汁中微量功效組分高效富集、無(wú)害化提取洋蔥油的目的。
[0006]本發(fā)明提出了用新型的功能納米纖維提取材料吸附洋蔥汁中的精油成分。把高分子聚合物溶解在一定比例的溶劑中，攪拌配成紡絲液；利用靜電紡絲技術(shù)制成納米纖維氈，并放置真空干燥箱中于一定溫度下干燥一定時(shí)間，使溶劑完全蒸發(fā)無(wú)殘留；然后將其裁成大小適宜的形狀并襯以支撐墊料制作成提取膜片；將該膜片單片或多片層疊安裝在尺寸合適的容器內(nèi)，用密封圈壓實(shí)膜片邊緣即成洋蔥油萃取裝置(見(jiàn)圖1)。該裝置可用于洋蔥汁液過(guò)濾的方式動(dòng)態(tài)吸附提取洋蔥油，可進(jìn)行加壓式動(dòng)態(tài)吸附或抽濾式動(dòng)態(tài)吸附。此外，也可直接將膜片置于洋蔥汁液中適當(dāng)攪拌靜態(tài)吸附提取洋蔥油，吸附完成后取出膜片，甩干脫水后用無(wú)害的洗脫溶液浸洗膜片，收集洗脫液并加入抗氧化劑，然后進(jìn)行減壓蒸餾，除去溶劑后可得到洋蔥油。該方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)洋蔥油的高效提取并最大程度保持其功能活性，且提取過(guò)程能耗低，輔料可以回收利用，生態(tài)環(huán)保。
[0007]提取方法
[0008]動(dòng)態(tài)吸附法:新鮮洋蔥均汁，用三層醫(yī)藥紗布過(guò)濾得洋蔥汁，將蔥汁引入裝有提取膜片的萃取裝置中，以液汁自身重量過(guò)濾或加壓或負(fù)壓抽吸的方式使液質(zhì)流過(guò)纖維層，過(guò)液完畢后，取下提取膜片。
[0009]靜態(tài)吸附法:新鮮洋蔥均汁，用三層醫(yī)藥紗布過(guò)濾得洋蔥汁，將適量的納米纖維提取膜片放置于洋蔥汁中，保持完全淹沒(méi)狀態(tài)，輕微攪動(dòng)洋蔥汁，并定時(shí)翻片，富集吸附一定時(shí)間后，取出提取膜片。
[0010]將吸附洋蔥油的提取膜片甩干脫水，用一定量的洗脫劑對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行淋洗，收集洗脫液并加入一定量的維生素E，在45°C下進(jìn)行減壓蒸餾或是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，濃縮一定的時(shí)間，即得到洋蔥油。該方法可從渾濁的洋蔥汁中提取出的具有功效成分的洋蔥油。
[0011]操作流程為:新鮮洋蔥洗滌、勻漿、過(guò)濾、酶解、洋蔥油吸附、富集、甩干、洗脫、濃縮、收集洋蔥油。
[0012]各步驟具體操作如下:
[0013]1.)新鮮洋蔥洗滌、勻漿:將新鮮洋蔥去皮、去根、洗凈，按照洋蔥質(zhì)量kg與飲用水體積L比例為2:1的用水量，進(jìn)行勻漿，漿液以看不到洋蔥片塊狀為宜；
[0014]2.)過(guò)濾:用醫(yī)用紗布進(jìn)行過(guò)濾，得洋蔥汁，濾渣作為食品廠(chǎng)原料或是有機(jī)肥料；
[0015]3.)酶解:將得到的洋蔥汁在恒溫條件下，避光，自然酶解；
[0016]4.)洋蔥油吸附、富集:用裝有功能納米纖維提取膜片的裝置過(guò)濾液汁，或采用加壓或真空抽吸；或是采用靜態(tài)吸附的方式將蔥汁中功效成分吸附到納米纖維上，
[0017]5.)甩干:用甩干機(jī)將吸附洋蔥油的提取膜片甩干脫水；
[0018]6.)洗脫:用溶劑或幾種溶劑的混合物洗脫，洗脫劑的使用量按照洋蔥質(zhì)量kg與洗脫劑體積L的比例為10:1，經(jīng)多次淋洗，收集洗脫液；
[0019]7.)濃縮:將得到的洗脫液放于蒸發(fā)器皿中，加入維生素E，以保證洋蔥油中功能成分的穩(wěn)定性，45°C下進(jìn)行減壓蒸餾或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，待洗脫劑完全蒸發(fā)后停止?jié)饪s；
[0020]8.)收集洋蔥油:蒸干溶劑后的濃縮液即為提取出的洋蔥油。
[0021]所述功能納米纖維提取膜片采用高分子材料有尼龍6、尼龍66、乙酸纖維素、聚苯乙烯、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯或聚酰胺；將以上一種或多種材料融入乙醇、乙酸、二甲基甲酰胺或四氫呋喃溶劑中，采用靜電紡絲法得到單組分納米纖維或多組分納米纖維。
[0022]所述的洗脫劑為乙醇或乙酸乙酯。
[0023]所述維生素E的加入量為IL洗脫劑中加入0.0lg維生素E。
[0024]所述靜態(tài)吸附法為:新鮮洋蔥均汁，用三層醫(yī)藥紗布過(guò)濾得洋蔥汁，將納米纖維提取膜片放置于洋蔥汁中，保持完全淹沒(méi)狀態(tài)，輕微攪動(dòng)洋蔥汁，并定時(shí)翻片，富集吸附后取出提取膜片。
[0025]有益效果:本方法采用納米材料作為吸附劑，充分利用新材料比表面積大，吸/脫附速度快，吸附選擇性高的特點(diǎn)，采用固相萃取技術(shù)提取洋蔥中微量的洋蔥油。
[0026]由于使用了選擇性好、吸附效率高、解析容易的新吸附劑，提取工藝難度、能耗以及廢物排放顯著降低，生產(chǎn)的安全性提高。
[0027]由于全新的提取工藝避免了常規(guī)的水蒸氣蒸餾法高溫加熱處理，可以最大限度地保留洋蔥油中熱不穩(wěn)定的風(fēng)味物質(zhì)，并且工藝中不使用有害溶劑，解決了溶劑殘留問(wèn)題，使廣品的性能和功效顯者提尚。
[0028]經(jīng)溴量法測(cè)定洋蔥油有效成分，結(jié)果如圖2，從圖中可知，用納米纖維提取出的有效成分與溶劑法提出的量相當(dāng)，且遠(yuǎn)高于水蒸氣法的量，并且提取過(guò)程中不使用有害溶劑，溶劑殘留問(wèn)題也迎刃而解。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0029]圖1是本發(fā)明洋蔥油萃取裝置示意圖。
[0030]其中有:進(jìn)液口 1、進(jìn)樣閥2、加壓口 3、加壓閥4、膜片5、濾網(wǎng)6、抽濾口 7、抽濾閥8。
[0031]圖2是不同提取方法的產(chǎn)品中含硫化合物總量示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0032]應(yīng)用實(shí)例
[0033]選擇某一洋蔥品種，洋蔥油提取過(guò)程如下:
[0034](-)納米纖維膜的制備
[0035]將2.0Og PS溶于DMF和THF混合液中(二者體積分別為8ml和12ml)制得1wt %PS溶液，將制得的PS溶液加入到一個(gè)玻璃注射器內(nèi)(直徑約2cm)，進(jìn)行電紡。紡絲電壓為8.3kV，極距為12cm，推進(jìn)速度為:1.5mL/h。待紡絲結(jié)束后，從接收板上取下納米纖維膜租，置于真空干燥箱中，于70°C下熱烘1.5h，以除去殘留的溶劑，保證所用材料的安全性。由此，得到可用于制作提取膜片的納米纖維(膜)。
[0036]㈡萃取裝置的制備
[0037]稱(chēng)取1.0Og納米纖維膜氈襯以三層醫(yī)用紗布為支撐墊料，合并、縫制后做成提取膜片，將該膜片均勻、密集地安裝于特定的容器中，制成柱狀萃取裝置，用于洋蔥汁中洋蔥油的吸附提取。
[0038]㈢洋蔥油提取步驟
[0039]1.新鮮洋蔥洗滌、勻漿
[0040]將100g新鮮洋蔥去皮、去根、洗凈，加入500mL飲用水，進(jìn)行勻漿，直到漿液中無(wú)洋蔥片塊。
[0041]2.過(guò)濾
[0042]用三層食品級(jí)紗布對(duì)漿液進(jìn)行過(guò)濾，得洋蔥汁，濾渣可作為食品廠(chǎng)原料或是有機(jī)肥料。
[0043]3.酶解
[0044]將得到的洋蔥汁放于37°C水浴鍋中，避光、自然酶解8h。
[0045]4.洋蔥油吸附、提取
[0046]把洋蔥汁引入裝有功能納米纖維提取膜片的萃取裝置中，真空抽吸方式過(guò)濾，進(jìn)行洋蔥油的吸附提取。
[0047]5.甩干
[0048]用甩干機(jī)將吸附洋蔥油的提取膜片甩干脫水。
[0049]6.洗脫
[0050]用10mL乙醇浸洗膜片，收集洗脫液。
[0051]7.濃縮
[0052]將得到的洗脫液放于圓底燒瓶中，加入1.0Omg維生素E，于45°C下進(jìn)行減壓蒸餾待洗脫劑完全蒸發(fā)后停止?jié)饪s。
[0053]8.收集洋蔥油
[0054]蒸干溶劑后得到的濃縮液即為提取出的洋蔥油。
【權(quán)利要求】
1.一種基于納米材料的洋蔥油提取方法，其特征在于該方法的各操作步驟具體如下: 1.)新鮮洋蔥洗滌、勻漿:將新鮮洋蔥去皮、去根、洗凈，按照洋蔥質(zhì)量kg與飲用水體積L比例為2:1的用水量，進(jìn)行勻漿，漿液以看不到洋蔥片塊狀為宜；
2.)過(guò)濾:用醫(yī)用紗布進(jìn)行過(guò)濾，得洋蔥汁，濾渣作為食品廠(chǎng)原料或是有機(jī)肥料；
3.)酶解:將得到的洋蔥汁在恒溫條件下，避光，自然酶解；
4.)洋蔥油吸附、富集:用裝有功能納米纖維提取膜片的裝置過(guò)濾液汁，或采用加壓或真空抽吸；或是采用靜態(tài)吸附的方式將蔥汁中功效成分吸附到納米纖維上，
5.)甩干:用甩干機(jī)將吸附洋蔥油的提取膜片甩干脫水； 6.)洗脫:用溶劑或幾種溶劑的混合物洗脫，洗脫劑的使用量按照洋蔥質(zhì)量kg與洗脫劑體積L的比例為10:1，經(jīng)多次淋洗，收集洗脫液； 7.)濃縮:將得到的洗脫液放于蒸發(fā)器皿中，加入維生素E，以保證洋蔥油中功能成分的穩(wěn)定性，45°C下進(jìn)行減壓蒸餾或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，待洗脫劑完全蒸發(fā)后停止?jié)饪s； 8.)收集洋蔥油:蒸干溶劑后的濃縮液即為提取出的洋蔥油。 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于納米材料的洋蔥油提取方法，其特征在于所述功能納米纖維提取膜片采用高分子材料有尼龍6、尼龍66、乙酸纖維素、聚苯乙烯、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯或聚酰胺；將以上一種或多種材料融入乙醇、乙酸、二甲基甲酰胺或四氫呋喃溶劑中，采用靜電紡絲法得到單組分納米纖維或多組分納米纖維。 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于納米材料的洋蔥油提取方法，其特征在于所述的洗脫劑為乙醇或乙酸乙酯。 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于納米材料的洋蔥油提取方法，其特征在于所述維生素E的加入量為IL洗脫劑中加入0.0lg維生素E。 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于納米材料的洋蔥油提取方法，其特征在于所述靜態(tài)吸附法為:新鮮洋蔥均汁，用三層醫(yī)藥紗布過(guò)濾得洋蔥汁，將納米纖維提取膜片放置于洋蔥汁中，保持完全淹沒(méi)狀態(tài)，輕微攪動(dòng)洋蔥汁，并定時(shí)翻片，富集吸附后取出提取膜片。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK104498189SQ201410736000
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月5日
【發(fā)明者】康學(xué)軍, 褚蘭玲 申請(qǐng)人:東南大學(xué)