專利名稱：磷酸鹽木材阻燃劑制備方法及用該阻燃劑處理木材的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磷酸鹽木材阻燃劑制備方法及用該阻燃劑處理木材的方法。
背景技術(shù)：
隨著經(jīng)濟的迅猛發(fā)展，人們對各種建筑材料的需求越來越大。木質(zhì)材料作為四大 建筑材料(鋼鐵、水泥、木材、塑料)之一，是唯一可再生的綠色、環(huán)保材料。并且由于木材 優(yōu)異的天然特性，深受人們的青睞。但是木質(zhì)產(chǎn)品易燃，是多種火災(zāi)的災(zāi)源和傳播媒介。不 僅對人們的日常生活帶來潛在危險，而且限制了木材在很多領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，對易燃的木 材進行阻燃處理，以期改良和提高其某些材質(zhì)材性，使其得到充分、合理、高效的利用，是適 應(yīng)經(jīng)濟發(fā)展要求的。木材阻燃古已有之，但木材阻燃研究現(xiàn)存不少問題。木材處理工業(yè)的常用阻燃劑， 包括無機類阻燃劑和有機類阻燃劑。無機類阻燃劑毒性小、成本低但易析出，影響木材最終 的阻燃效果。近年來，隨著法規(guī)法律的健全，以及人們環(huán)保意識的增強，膨脹型有機阻燃劑 登上了歷史舞臺，但是普通木制品不屬于高消費品，阻燃劑成本較高，限制了其廣泛應(yīng)用。 此外，還存在破壞木質(zhì)特性如韌性、強度等缺點。木材的阻燃研究是一個系統(tǒng)工程的研究，它包括木材的預(yù)處理(即改善滲透性)、 阻燃劑處理木材及性能、處理材的再干燥三個方面的問題。阻燃劑處理木材包括涂覆和浸 漬兩種方法。由于木材的一些天然缺陷，如存在紋孔堵塞、存在侵填物等缺點，影響浸漬深 度，以及阻燃劑的分子直徑大小，影響處理液是否達到細胞壁內(nèi)，可持久阻燃等因素。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種阻燃效果好的磷酸鹽木材 阻燃劑制備方法，本發(fā)明的另一目的是提供一種用該阻燃劑處理木材的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明磷酸鹽木材阻燃劑制備方法，具體為1)在反應(yīng)容器中，按照摩爾比2 1 6 1加入多聚磷酸與季戊四醇，加入質(zhì)量 比40% 70%的二氯甲烷、及質(zhì)量比為10% 30%碳酸鉀，采用氮氣保護，均勻攪拌，升溫 至10°C 50°C，反應(yīng)Ih 3h ；2)再繼續(xù)升溫至50°C 190°C，恒溫反應(yīng)5h IOh ；3)冷卻產(chǎn)物，抽濾，用二氯甲烷洗滌，真空干燥得到籠狀磷酸酯白色粉末；4)按照摩爾比2 1 4 1加入籠狀磷酸酯和三聚氰胺磷酸鹽，以水為溶劑均 勻攪拌，升溫至30°C 100°C反應(yīng)Ih 5h，得到環(huán)狀磷酸鹽；5)將環(huán)狀磷酸鹽在冰醋酸中重結(jié)晶，干燥得白色粉末狀阻燃劑。進一步，所述步驟1)中的反應(yīng)容器帶有冷卻回流裝置、氯化氫氣體回收裝置。進一步，所述步驟3)中的籠狀磷酸酯的pH為0. 5 2。用上述阻燃劑處理木材的方法，具體為1)將待處理木材經(jīng)微波處理IOmin 45min ；
2)將處理后的木材放入處理罐中，并將處理罐抽真空度為0. 09MPa 0. 25MPa，保 持IOmin 20min，將阻燃劑與有機溶劑按質(zhì)量比為1 10 1 60制成溶液，注入處理 罐中，加壓0. IMPa 0. 3MPa，保持30min 50min，排出溶液；3)將浸漬后的木材在真空干燥箱中保持50°C 80°C，干燥8h 15h，得到阻燃處 理木材。進一步，所述步驟2)中的有機溶劑為二氯甲烷、四氯甲烷、四氯化碳、二氧六環(huán)、 甲苯中的一種。利用本發(fā)明方法制得包含酸源、炭源、氣源的膨脹型環(huán)狀磷酸鹽木材阻燃劑，膨脹 性能良好，炭層致密且具有一定強度，并且通過測試氧指數(shù)、煙密度，以及經(jīng)過錐形量熱儀 分析，阻燃劑的阻燃效果良好。阻燃劑處理木材的優(yōu)點是1、浸漬完全，浸漬深度較大，具有 持久阻燃效果；2、浸漬時間比普通浸漬要短，節(jié)省時間。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。實施例一在裝有冷凝回流裝置的500ml三口燒瓶中按照摩爾比2 1加入多聚磷酸、季戊 四醇，溶劑二氯甲烷150ml，碳酸鉀15g，氮氣保護、均勻攪拌，升溫至30°C反應(yīng)45min，再升 溫至50°C反應(yīng)4h，冷卻，抽濾，用二氯甲烷洗滌，烘干，得到籠狀磷酸酯粉末。在水中，按照摩爾比2 1，將籠狀磷酸酯與三聚氰胺磷酸鹽反應(yīng)，恒溫60°C反應(yīng) Ih,冷卻，過濾，用冰醋酸結(jié)晶，干燥，得環(huán)狀磷酸鹽粉末。實施例二 在裝有冷凝回流裝置的500ml三口燒瓶中按照摩爾比3 1加入多聚磷酸、季戊 四醇，溶劑二氯甲烷200ml，碳酸鉀20g，氮氣保護、均勻攪拌，升溫至50°C反應(yīng)45min，再升 溫至85°C反應(yīng)4h，冷卻，抽濾，用二氯甲烷洗滌，烘干，得到籠狀磷酸酯粉末。在水中，按照摩爾比2 1，將籠狀磷酸酯與三聚氰胺磷酸鹽反應(yīng)，恒溫70°C反應(yīng) Ih,冷卻，過濾，用冰醋酸結(jié)晶，干燥，得環(huán)狀磷酸鹽粉末。實施例三在裝有冷凝回流裝置的500ml三口燒瓶中按照摩爾比3 1加入多聚磷酸、季戊 四醇，溶劑二氯甲烷200ml，碳酸鉀20g，氮氣保護、均勻攪拌，升溫至50°C反應(yīng)lh，再升溫至 120°C反應(yīng)4h，冷卻，抽濾，用二氯甲烷洗滌，烘干，得到籠狀磷酸酯粉末。在水中，按照摩爾比2 1，將籠狀磷酸酯與三聚氰胺磷酸鹽反應(yīng)，恒溫85°C反應(yīng) Ih,冷卻，過濾，用冰醋酸結(jié)晶，干燥，得環(huán)狀磷酸鹽粉末。實施例四阻燃木材處理工藝，包括以下步驟將準備好的木材經(jīng)微波處理20min，處理后的 木材放入處理罐中，抽為真空度為0. IMPa，保持15min，將阻燃劑與有機溶劑按質(zhì)量比為 1 15制成溶液，注入處理罐中，加壓0.2MPa，保持35min，排出溶液，木材在真空干燥箱中 保持50°C，干燥8h，得到阻燃處理木材。實施例五阻燃木材處理工藝，包括以下步驟將準備好的木材經(jīng)微波處理20min，處理后的木材放入處理罐中，抽為真空度為0. IMPa，保持15min，將阻燃劑與有機溶劑按質(zhì)量比為 1 40制成溶液，注入處理罐中，加壓0.2MPa，保持35min，排出溶液，木材在真空干燥箱中 保持80°C，干燥13h，得到阻燃處理木材。本發(fā)明中的阻燃木材的燃燒性能經(jīng)以下檢測方法檢測采用未處理素材與阻燃處理木材對照的方法，根據(jù)GB/T 2406-93塑料燃燒性能 試驗方法氧指數(shù)法，測試木材氧指數(shù)結(jié)果；根據(jù)GB/T8627-2007建筑材料燃燒或分解的 煙密度試驗方法，測試木材煙密度結(jié)果；依據(jù)IS05660-1，采用錐形量熱儀在熱輻射功率 50kW/m2的條件下對兩種木材進行阻燃性能測試。結(jié)果如下表所示表明，未處理的素材與阻燃處理的木材相比，氧指數(shù)較低，煙密 度較大，且阻燃劑的濃度越大阻燃性能越好。并且經(jīng)錐形量熱儀分析得出，阻燃處理木材的 熱釋放速率峰值和總熱釋放量都大大降低了。
權(quán)利要求
磷酸鹽木材阻燃劑制備方法，其特征在于，該方法具體為1)在反應(yīng)容器中，按照摩爾比2∶1～6∶1加入多聚磷酸與季戊四醇，加入質(zhì)量比為40％～70％的二氯甲烷、及質(zhì)量比為10％～30％碳酸鉀，采用氮氣保護，均勻攪拌，升溫至10℃～50℃，反應(yīng)1h～3h；2)再繼續(xù)升溫至50℃～190℃，恒溫反應(yīng)5h～10h；3)冷卻產(chǎn)物，抽濾，用二氯甲烷洗滌，真空干燥得籠狀磷酸酯白色粉末；4)按照摩爾比2∶1～4∶1加入籠狀磷酸酯和三聚氰胺磷酸鹽，以水為溶劑均勻攪拌，升溫至30℃～100℃反應(yīng)1h～5h，得環(huán)狀磷酸鹽；5)將環(huán)狀磷酸鹽在冰醋酸中重結(jié)晶，干燥得白色粉末狀阻燃劑。
2.如權(quán)利要求1所述的磷酸鹽木材阻燃劑制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的反 應(yīng)容器帶有冷卻回流裝置和氯化氫氣體回收裝置。
3.如權(quán)利要求1所述的磷酸鹽木材阻燃劑制備方法，其特征在于，所述步驟3)中的籠 狀磷酸酯的PH為0.5 2。
4.用阻燃劑處理木材的方法，該方法具體為1)將待處理木材經(jīng)微波處理IOmin 45min；2)將處理后的木材放入處理罐中，并將處理罐抽真空度為0.09MPa 0. 25MPa，保持 IOmin 20min，將阻燃劑與有機溶劑按質(zhì)量比為1 10 1 60制成溶液，注入處理罐 中，加壓0. IMPa 0. 3MPa，保持30min 50min，排出溶液；3)將浸漬后的木材在真空干燥箱中保持50°C 80°C，干燥8h 15h，得到阻燃處理木材。
5.如權(quán)利要求4所述的阻燃劑處理木材的方法，其特征在于，所述步驟2)中的有機溶 劑是二氯甲烷、四氯甲烷、四氯化碳、二氧六環(huán)、甲苯中的一種。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種磷酸鹽木材阻燃劑制備方法及用該阻燃劑處理木材的方法，其制得的阻燃劑為包含酸源、炭源、氣源的膨脹型環(huán)狀磷酸鹽木材阻燃劑，具有膨脹性能良好，炭層致密且具有一定強度的優(yōu)點，并且通過測試氧指數(shù)、煙密度，以及經(jīng)過錐形量熱儀分析，阻燃劑的阻燃效果良好。且阻燃劑不溶于水，溶于有機溶劑。阻燃劑處理木材的優(yōu)點是1、浸漬完全，浸漬深度較大，具有持久阻燃效果；2、浸漬時間比普通浸漬要短，節(jié)省時間。
文檔編號B27K3/04GK101982305SQ20101026807
公開日2011年3月2日 申請日期2010年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月30日
發(fā)明者付曉丁, 陳志林 申請人:中國林業(yè)科學(xué)研究院木材工業(yè)研究所