專利名稱：無黑液排放制漿工藝及其專用蒸煮器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于造紙，具體涉及含纖維原料制漿方法和制漿蒸煮器。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的傳統(tǒng)化學(xué)制漿工藝采用的是堿法和硫酸鹽法，至今在工藝上沒有根本的改變，它最嚴(yán)重的問題是有大量制漿黑液排放，對(duì)江河湖泊水環(huán)境造成極大的污染，直接威脅到人類的生活和健康。為解決傳統(tǒng)化學(xué)制漿存在的問題，世界各國開發(fā)了有機(jī)溶劑制漿工藝，其特征是利用某些有機(jī)溶劑有選擇性地溶解木素和部分半纖維素，達(dá)到木素與纖維素分離的目的，溶劑經(jīng)蒸餾回收后可循環(huán)使用，蒸出溶劑后的固體木素或半纖維素可做化工原料，或送鍋爐燃燒。但從目前已公開的有機(jī)溶劑制漿方法看，在工藝條件和設(shè)備、毒付作用及形成新污染物等方面都有待進(jìn)一步改進(jìn)，才可應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中。2003年10月1日有一件發(fā)明名稱為《非木材纖維無黑液排放制漿方法及其蒸煮器》的中國發(fā)明專利申請(qǐng)公開，其公開號(hào)為CN1445412A；它的主要技術(shù)特征是在蒸煮器中加入纖維原料，先用乙酸密閉加熱保溫蒸煮后將廢酸液過濾至廢酸槽中；再用乙醇密閉加熱保溫蒸煮后將酸醇廢液過濾至廢酸醇槽中；然后用乙醇對(duì)纖維充分洗滌后排放到乙醇洗滌廢液槽中；最后用低壓蒸汽將纖維上附著的乙醇汽提除去，獲得粗漿送入粗漿槽中；工藝過程中收集的廢酸、廢醇或它們的混合廢液通過蒸餾回收循環(huán)使用。上述現(xiàn)有技術(shù)存在以下缺陷1)采用純乙酸和乙醇做制漿肋劑，造價(jià)太高，而且蒸餾分離難度大，回收能耗高、回收率低損失大；2)蒸煮器沒考慮抽真空設(shè)施，投料后無法趕走蒸煮器內(nèi)的空氣及升溫過程產(chǎn)生的不凝性氣體，蒸煮時(shí)壓力過高，設(shè)備造價(jià)高；3)蒸煮器無布液和擠壓裝置，不利于溶劑的均勻分布和脫出。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，設(shè)計(jì)一種區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)的無黑液排放的制漿工藝和專用蒸煮器，使制漿工藝條件更溫和、造價(jià)降低、有利于溶劑的回收和循環(huán)使用，極大地減少環(huán)境污染。
采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。
一種無黑液排放制漿工藝，由解聚蒸煮、溶解蒸煮、纖維洗滌、汽提脫苯和溶劑回收五步過程組成。
一)解聚蒸煮選用重量百分組成為乙酸45-55、丙酸30-40、水10-20的混合有機(jī)酸做溶劑，并在混合有機(jī)酸中加入0.1-0.9％(重)濃硫酸；先將纖維原料投入蒸煮器中密閉，密閉后抽真空排出容器內(nèi)的空氣，在100mm-570mmHg真空度下按纖維原料與混合有機(jī)酸重量比＝1∶2-8加入混合有機(jī)酸，然后在100-150℃溫度、0.1-0.3Mpa壓力下密閉加熱保溫1.0-2.5小時(shí)，將廢酸液從蒸煮器底部排入廢液槽中，并將含液量65-70％的纖維擠壓至50-55％，擠出的廢酸液也排入廢液槽中。
二)溶解蒸煮選用重量百分組成為苯80-85、甲苯12-15、二甲苯3-5的混合苯做溶劑；按纖維原料與混合苯重量比＝1∶2-8加入混合苯，在100-150℃溫度、0.1-0.3Mpa壓力下密閉加熱保溫30-60分鐘，將混合酸苯廢液從蒸煮器底部排至廢液槽中，并將含液量75-80％的纖維擠壓至65-70％，擠出的酸苯廢液也排入廢液槽中。
三)纖維洗滌選用上述混合苯做纖維洗滌劑，按纖維原料與混合苯重量比＝1∶2-8加入混合苯，在30-75℃對(duì)蒸煮后的纖維進(jìn)行自上而下的置換洗滌，如此重復(fù)洗滌三次，每次洗滌后將纖維含液量擠至50-57％，并將一洗液、二洗液和三洗液分別用貯槽收集備用。
四)、汽提脫苯在蒸煮器底部直接通入低壓蒸汽對(duì)洗滌后的纖維進(jìn)行汽提，脫出纖維上殘留的混合苯，使纖維混合苯含量在千分之一以下，獲得粗漿送入紙漿池；汽提出的混合苯冷凝分離回收，循環(huán)使用。
五)溶劑回收采用常規(guī)的共沸蒸餾方法對(duì)廢液槽中收集的混合酸苯廢液進(jìn)行分離，獲得回收混合有機(jī)酸、回收混合苯和固體物木素產(chǎn)品，分離出的水送水處理系統(tǒng)，回收混合有機(jī)酸和回收混合苯分別用貯槽貯存?zhèn)溆谩?br> 本發(fā)明制漿工藝，在首輪投料制漿生產(chǎn)中，采用市售商品混合有機(jī)酸和混合苯實(shí)現(xiàn)解聚蒸煮、溶解蒸煮和纖維洗滌三步過程；從第二輪投料制漿起，使用前輪的回收混合有機(jī)酸進(jìn)行解聚蒸煮，使用前輪的一洗液進(jìn)行溶解蒸煮，使用前輪的二洗液對(duì)纖維進(jìn)行第一次洗滌，使用前輪的三洗液對(duì)纖維進(jìn)行第二次洗滌，使用前輪的回收混合苯對(duì)纖維進(jìn)行第三次洗滌；每次洗滌的原輔料重量比和工藝條件與首輪投料制漿相同。
本發(fā)明無黑液排放的制漿工藝，其核心設(shè)備是專用蒸煮器，包括有加料口、溶劑進(jìn)口、排液口、加熱夾套、篩網(wǎng)、蒸汽進(jìn)口和冷凝水出口，其特征是在蒸煮器中還安裝有液壓推桿和與它相連的布液擠壓盤；在蒸煮器頂部還開設(shè)有真空管口和真空表接口。液壓推桿布液擠壓盤可在蒸煮器中上下移動(dòng)，升至高位借助擠壓盤可將溶劑和洗滌液均勻布灑在纖維上，向下擠壓時(shí)能使纖維含液量脫出至理想狀態(tài)；真空口和真空表接口的開設(shè)使于蒸煮器抽真空排除空氣，可降低設(shè)備造價(jià)。
本發(fā)明制漿工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)1、選用的混合有機(jī)酸是羰基合成醋酸生產(chǎn)中的付產(chǎn)物，混合苯是煤炭焦化付產(chǎn)物，價(jià)格便宜，混合有機(jī)酸的價(jià)格比乙酸價(jià)格每噸要低1100元，混合苯比工業(yè)乙醇的價(jià)格每噸要低300元，有利于降低制漿成本；2、混合苯平均汽化潛熱比乙醇的氣化潛熱要低得多，蒸餾回收1噸乙醇所耗熱量可用來蒸餾回收混合苯2.35噸，而且混合苯和水為互不溶，苯水分離不需耗費(fèi)熱能，而乙醇和水互溶，欲提高乙醇濃度，需要耗費(fèi)大量熱能進(jìn)行蒸餾分離；3、用混合苯做木素的溶解蒸煮溶劑和做纖維的洗滌劑比乙醇的效果好，而且置換洗滌時(shí)有利于降低混合有機(jī)酸在制漿過程中的損失；4、對(duì)混合酸苯廢液進(jìn)行蒸餾分離時(shí)，混合苯是水很好的共沸劑，其水份與混合苯很容易從塔頂共沸而出，有利于減少設(shè)備投資；5、纖維原料含有一定量的乙?；?，在制漿蒸煮過程中乙酰基轉(zhuǎn)化為乙酸，可以補(bǔ)償有機(jī)酸的損失。
總之，采用本發(fā)明無黑液排放制漿工藝和專用蒸煮器，工藝條件溫和，制漿造價(jià)低，有利于溶劑回收和溶劑在制漿過程中循環(huán)使用，能將環(huán)境的污染降低到最低限底，經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益好，在造紙工業(yè)中具有推廣應(yīng)用前景。
四

附圖為本發(fā)明工藝專用蒸煮器的結(jié)構(gòu)示意圖。
在圖中，1-加料口 2-混合苯進(jìn)口 3-混合苯汽提出口 4-混合有機(jī)酸進(jìn)口 5-真空管口 6-真空表接口 7-壓力表接口 8-加熱蒸汽進(jìn)口 9-溫度計(jì)接口 10-排液口 11-放漿口 12-冷凝水出口 13-篩網(wǎng) 14-加熱夾管 15-布液擠壓盤 16-液壓推桿五具體實(shí)施方式
用一制漿實(shí)例來說明本發(fā)明制漿工藝的具體實(shí)施方式
。
將長(zhǎng)度30mm左右、水含量19.3％的慈竹片27.2Kg投入專用蒸煮器中，密閉抽真空排出空氣，在真空度達(dá)到550mmHg后加入含有乙酸51％、丙酸34％和水15％的混合有機(jī)酸86Kg，其中混有98％H2SO4323ml，加熱至120℃保溫120分鐘，從蒸煮器底部排液口將混合廢酸排至廢液槽中，并用液壓推桿布液擠壓盤向下擠壓纖維中的殘液至廢液槽，再從混合苯進(jìn)口加入含苯82.5、甲苯12.9％和二甲苯3.8％的混合苯60Kg，加熱至120℃保溫50分鐘，從排液口將混合的酸苯廢液排至廢液槽中，并用擠壓盤下壓擠出纖維中的殘液至廢液槽中；然后在45℃左右用混合苯對(duì)蒸煮后的竹纖維順流置換洗滌三次，每次混合苯用量60Kg，并將一洗液、二洗液和三洗液分別用貯槽收集備下輪投料制漿使用；最后從底部排液口通入蒸汽，將纖維上附著的混合苯汽提脫出。冷凝回收汽提出的混合苯，在纖維水洗后獲得絕干漿13.3Kg，紙漿得率為56％；蒸煮過程收集的混合酸苯廢液采用常規(guī)共沸蒸餾所回收的混合有機(jī)酸損失微弱，回收的混合苯損失2％左右，分別用貯槽貯存，待下輪投料制漿時(shí)使用。
權(quán)利要求
1.一種無黑液排放制漿工藝，由解聚蒸煮、溶解蒸煮、纖維洗滌、汽提脫苯和溶劑回收五步過程組成，其特征在于1)解聚蒸煮選用重量百分組成為乙酸45-55、丙酸30-40、水10-20的混合有機(jī)酸做溶劑，并在混合有機(jī)酸中加入0.1-0.9％(重)濃硫酸；先將纖維原料投入蒸煮器中密閉，在100mm-570mmHg真空度下按纖維原料與混合有機(jī)酸重量比＝1∶2-8加入混合有機(jī)酸，然后在100-150℃溫度、0.1-0.3Mpa壓力下密閉加熱保溫1.0-2.5小時(shí)，將廢酸液從蒸煮器底部排入廢液槽中，并將含液量65-70％的纖維擠壓至50-55％，擠出的廢酸液也排入廢液槽中；2)溶解蒸煮選用重量百分組成為苯80-85、甲苯12-15、二甲苯3-5的混合苯做溶劑；按纖維原料與混合苯重量比＝1∶2-8加入混合苯，在100-150℃溫度、0.1-0.3Mpa壓力下密閉加熱保溫30-60分鐘，將混合酸苯廢液從蒸煮器底部排至廢液槽中，并將含液量75-80％的纖維擠壓至65-70％，擠出的酸苯廢液也排入廢液槽中；3)選用上述混合苯做纖維洗滌劑，按纖維原料與混合苯重量比＝1∶2-8加入混合苯，在30-75℃對(duì)蒸煮后的纖維進(jìn)行自上而下的置換洗滌，如此重復(fù)洗滌三次，每次洗滌后將纖維含液量擠至50-57％，并將一洗液、二洗液和三洗液分別用貯槽收集。
2.按照權(quán)利要求1所述的制漿工藝，其特征還在于從第二輪投料制漿起，使用前輪的回收混合有機(jī)酸進(jìn)行解聚蒸煮，使用前輪的一洗液進(jìn)行溶解蒸煮，使用前輪的二洗液對(duì)纖維進(jìn)行第一次洗滌，使用前輪的三洗液對(duì)纖維進(jìn)行第二次洗滌，使用前輪的回收混合苯對(duì)纖維進(jìn)行第三次洗滌，每次洗滌的原輔料重量比和工藝條件與首輪投料制漿相同。
3.一種無黑液排放制漿專用蒸煮器，包括有加料口、溶劑進(jìn)口、排液口、加熱夾套、篩網(wǎng)、蒸汽進(jìn)口和冷凝水出口，其特征是在蒸煮器中還安裝有液壓推桿和與它相連的布液擠壓盤；在蒸煮器頂部還開設(shè)有真空管口和真空表接口。
全文摘要
本發(fā)明屬于含纖維原料制漿，是一種無黑液排放制漿工藝及專用蒸煮器，其特征在于它選用含乙酸、丙酸、水的混合有機(jī)酸和含苯、甲苯、二甲苯的混合苯做含纖維原料的蒸煮溶劑，并用混合苯做纖維的洗滌劑；專用蒸煮器中安裝有液壓推桿布液擠壓盤，并在蒸煮器頂部開設(shè)有真空管口和真空表接口。采用本發(fā)明無黑液排放制漿工藝和專用蒸煮器，制漿造價(jià)低，有利于溶劑回收和溶劑在制漿過程中循環(huán)使用，能將環(huán)境污染降低到最低限度，經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益好，在造紙工業(yè)中具有推廣應(yīng)用的前景。
文檔編號(hào)D21C9/06GK1584199SQ200410040010
公開日2005年2月23日 申請(qǐng)日期2004年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月15日
發(fā)明者楊東鞍 申請(qǐng)人:楊東鞍