專利名稱：直接混紡紫染料的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種已知的直接染料的制備工藝，適合用于滌/棉等混紡?fù)∪旧闹苯尤玖系闹苽?，特別是直接混紡紫D-BL。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，一種直接混紡紫染料的制備工藝，包括以下工序(1)、重氮反應(yīng)將2-萘胺-4，8-二磺酸、鹽酸、亞硝酸鈉混合反應(yīng)生成重氮鹽；(2)、偶聯(lián)反應(yīng)將所述的重氮鹽與2-甲氧基-5-甲基苯胺混合反應(yīng)生成中間體單偶氮染料；(3)、二次重氮反應(yīng)將所述的中間體單偶氮染料與鹽酸、亞硝酸鈉混合進(jìn)行二次重氮反應(yīng)，得二次重氮化合物；(4)、二次偶聯(lián)反應(yīng)將2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸與氫氧化鈉溶液混合，使得2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成2-苯胺基-5萘酚-7-磺酸鈉溶液，再加碳酸鈉調(diào)PH值到8.5-10，再加入所述的二次重氮化合物進(jìn)行二次偶聯(lián)反應(yīng)到終點(diǎn)，得所需要染料。最后生成如下結(jié)構(gòu)式的染料 式中Q＝苯或萘母體，R1＝H或SO3R2＝Hm＝CH3或OCH3R3＝H或OCH3式中，Q1優(yōu)選含有二個(gè)磺酸基的萘基化合物。
R1的可取代的H優(yōu)選為H基，R2優(yōu)選為Hm優(yōu)選為OCH3基R3優(yōu)選為H這種工序生產(chǎn)的最終染料由于含有有毒的未反應(yīng)的中間產(chǎn)品2-甲氧基-5-甲基苯胺以及另外的付產(chǎn)品，因此最終染料很難達(dá)到使用要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種直接混紡紫染料的制備工藝，其染料純度更高。
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種直接混紡紫染料的制備工藝，包括以下工序(1)、重氮反應(yīng)將2-萘胺-4，8-二磺酸、鹽酸、亞硝酸鈉混合反應(yīng)生成重氮鹽；(2)、偶聯(lián)反應(yīng)將所述的重氮鹽與2-甲氧基-5-甲基苯胺混合反應(yīng)生成中間體單偶氮染料；(3)、二次重氮反應(yīng)將所述的中間體單偶氮染料與鹽酸、亞硝酸鈉混合進(jìn)行二次重氮反應(yīng)，得二次重氮化合物；(4)、二次偶聯(lián)反應(yīng)將2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸與氫氧化鈉溶液混合，使得2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成2-苯胺基-5萘酚-7-磺酸鈉溶液，再加碳酸鈉調(diào)PH值到8.5-10，再加入所述的二次重氮化合物進(jìn)行二次偶聯(lián)反應(yīng)到終點(diǎn)，得所需要染料；在偶聯(lián)反應(yīng)之后和二次重氮反應(yīng)之前還有一個(gè)提純工序，所述的提純工序是將獲得的單偶氮染料升溫到70-90℃，加入鹽酸使PH值調(diào)到1.5-2，使單偶氮染料析出，然后過(guò)濾取出濾餅。
所述的重氮反應(yīng)工序中，30.3重量份2-萘胺-4，8-二磺酸與300重量份水充分混合，添加碳酸鈉中和到PH＝7-7.5，使溫度降到0-5℃，加入鹽酸28重量份，再加入亞硝酸鈉6.9重量份，充分混合，反應(yīng)2小時(shí)后到終點(diǎn)，生成重氮鹽。
所述的偶聯(lián)反應(yīng)工序中，將14重量份2-甲氧基-5-甲基苯胺與50℃的200重量份水和14重量份鹽酸的混合液混合溶解，再降溫到35℃，然后將此溶液慢慢加到重氮反應(yīng)工序生成的重氮鹽中，溫度10-20℃，進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)，1小時(shí)后用稀的碳酸鈉溶液調(diào)到PH＝4，繼續(xù)反應(yīng)二小時(shí)后，再加稀的碳酸鈉溶液，將PH值調(diào)到6-7，再繼續(xù)反應(yīng)二小時(shí)，從而制備得到中間體單偶氮染料。
所述的二次重氮反應(yīng)工序前，先將所得的濾餅與與氫氧化鈉溶液混合使單偶氮染料充分溶解，使PH值為8.8-9.2，再進(jìn)行二次重氮反應(yīng)。
將所得的濾餅與300重量份水充分混合，再加氫氧化鈉溶液升溫到50℃，使單偶氮染料充分溶解后得溶解液，再降溫到35℃，再進(jìn)行二次重氮反應(yīng)；在二次重氮反應(yīng)時(shí)，向所述的溶解液中加入7.4重量份亞硝酸鈉混和均勻得混合液，然后慢慢把所述混合液加到200重量份水和35重量份鹽酸構(gòu)成的另一混和液中進(jìn)行二次重氮反應(yīng)，反應(yīng)溫度15-20℃，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)后為反應(yīng)終點(diǎn)，得二次重氮化合物。
將30重量份2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸與300重量份水充分混合，加27重量份氫氧化鈉溶液使得2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成2-苯胺基-5萘酚-7-磺酸鈉，再加20重量份碳酸鈉調(diào)PH值到8.5-10，再加入所述的二次重氮化合物進(jìn)行二次偶聯(lián)反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度10-20℃，PH值8.5-10，反應(yīng)4小時(shí)到反應(yīng)終點(diǎn)，得所需要染料。
所述的二次偶聯(lián)反應(yīng)工序后還有鹽析工序，鹽析工序是將二次偶聯(lián)反應(yīng)工序的生成物升溫到80℃，加入生成物的體積份的18％的氯化鈉，將析出物后過(guò)濾后得濾餅。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)由于增加了提純工序，因此可以去除未反應(yīng)的中間產(chǎn)品2-甲氧基-5-甲基苯胺以及另外的付產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式
一種直接混紡紫染料的制備工藝，包括以下工序重氮反應(yīng)30.3重量份2-萘胺-4，8-二磺酸與300重量份水充分混合，添加碳酸鈉中和到PH＝7-7.5，使溫度降到0-5℃，加入鹽酸28重量份，再加入亞硝酸鈉6.9重量份，充分混合，反應(yīng)2小時(shí)后到終點(diǎn)，生成重氮鹽。
偶聯(lián)反應(yīng)將14重量份2-甲氧基-5-甲基苯胺與50℃的200重量份水和14重量份鹽酸的混合液混合溶解，再降溫到35℃，然后將此溶液慢慢加到重氮反應(yīng)工序生成的重氮鹽中，溫度10-20℃，進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)，1小時(shí)后用稀的碳酸鈉溶液調(diào)到PH＝4，繼續(xù)反應(yīng)二小時(shí)后，再加稀的碳酸鈉溶液，將PH值調(diào)到6-7，再繼續(xù)反應(yīng)二小時(shí)，從而制備得到中間體單偶氮染料。
提純工序?qū)@得的單偶氮染料升溫到70-90℃，加入鹽酸使PH值調(diào)到1.5-2，使單偶氮染料析出，然后過(guò)濾取出濾餅。
二次重氮反應(yīng)所述的二次重氮反應(yīng)工序前，將所得的濾餅與300重量份水充分混合，再加氫氧化鈉溶液升溫到50℃，使單偶氮染料充分溶解后得溶解液，使PH值為8.8-9.2，再降溫到35℃，在二次重氮反應(yīng)時(shí)，向所述的溶解液中加入7.4重量份亞硝酸鈉混和均勻得混合液，然后慢慢把所述混合液加到200重量份水和35重量份鹽酸構(gòu)成的另一混和液中進(jìn)行二次重氮反應(yīng)，反應(yīng)溫度15-20℃，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)后為反應(yīng)終點(diǎn)，得二次重氮化合物。
二次偶聯(lián)反應(yīng)將30重量份2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸與300重量份水充分混合，加27重量份氫氧化鈉溶液使得2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成2-苯胺基-5萘酚-7-磺酸鈉，再加20重量份碳酸鈉調(diào)PH值到8.5-10，再加入所述的二次重氮化合物進(jìn)行二次偶聯(lián)反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度10-20℃，PH值8.5-10，反應(yīng)4小時(shí)到反應(yīng)終點(diǎn)，得所需要染料。
鹽析工序鹽析工序是將二次偶聯(lián)反應(yīng)工序的生成物升溫到80℃，加入生成物的體積份的18％的氯化鈉，將析出物后過(guò)濾后得濾餅。
權(quán)利要求
1.一種直接混紡紫染料的制備工藝，包括以下工序(1)、重氮反應(yīng)將2-萘胺-4，8-二磺酸、鹽酸、亞硝酸鈉混合反應(yīng)生成重氮鹽；(2)、偶聯(lián)反應(yīng)將所述的重氮鹽與2-甲氧基-5-甲基苯胺混合反應(yīng)生成中間體單偶氮染料；(3)、二次重氮反應(yīng)將所述的中間體單偶氮染料與鹽酸、亞硝酸鈉混合進(jìn)行二次重氮反應(yīng)，得二次重氮化合物；(4)、二次偶聯(lián)反應(yīng)將2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸與氫氧化鈉溶液混合，使得2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成2-苯胺基-5萘酚-7-磺酸鈉溶液，再加碳酸鈉調(diào)PH值到8.5-10，再加入所述的二次重氮化合物進(jìn)行二次偶聯(lián)反應(yīng)到終點(diǎn)，得所需要染料；其特征在于在偶聯(lián)反應(yīng)之后和二次重氮反應(yīng)之前還有一個(gè)提純工序，所述的提純工序是將獲得的單偶氮染料升溫到70-90℃，加入鹽酸使PH值調(diào)到1.5-2，使單偶氮染料析出，然后過(guò)濾取出濾餅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接混紡紫染料的制備工藝，其特征在于所述的重氮反應(yīng)工序中，30.3重量份2-萘胺-4，8-二磺酸與300重量份水充分混合，添加碳酸鈉中和到PH＝7-7.5，使溫度降到0-5℃，加入鹽酸28重量份，再加入亞硝酸鈉6.9重量份，充分混合，反應(yīng)2小時(shí)后到終點(diǎn)，生成重氮鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接混紡紫染料的制備工藝，其特征在于所述的偶聯(lián)反應(yīng)工序中，將14重量份2-甲氧基-5-甲基苯胺與50℃的200重量份水和14重量份鹽酸的混合液混合溶解，再降溫到35℃，然后將此溶液慢慢加到重氮反應(yīng)工序生成的重氮鹽中，溫度10-20℃，進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)，1小時(shí)后用稀的碳酸鈉溶液調(diào)到PH＝4，繼續(xù)反應(yīng)二小時(shí)后，再加稀的碳酸鈉溶液，將PH值調(diào)到6-7，再繼續(xù)反應(yīng)二小時(shí)，從而制備得到中間體單偶氮染料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接混紡紫染料的制備工藝，其特征在于所述的二次重氮反應(yīng)工序前，先將所得的濾餅與與氫氧化鈉溶液混合使單偶氮染料充分溶解，使PH值為8.8-9.2，再進(jìn)行二次重氮反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的直接混紡紫染料的制備工藝，其特征在于將所得的濾餅與300重量份水充分混合，再加氫氧化鈉溶液升溫到50℃，使單偶氮染料充分溶解后得溶解液，再降溫到35℃，再進(jìn)行二次重氮反應(yīng)；在二次重氮反應(yīng)時(shí)，向所述的溶解液中加入7.4重量份亞硝酸鈉混和均勻得混合液，然后慢慢把所述混合液加到200重量份水和35重量份鹽酸構(gòu)成的另一混和液中進(jìn)行二次重氮反應(yīng)，反應(yīng)溫度15-20℃，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)后為反應(yīng)終點(diǎn)，得二次重氮化合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接混紡紫染料的制備工藝，其特征在于將30重量份2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸與300重量份水充分混合，加27重量份氫氧化鈉溶液使得2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成2-苯胺基-5萘酚-7-磺酸鈉，再加20重量份碳酸鈉調(diào)PH值到8.5-10，再加入所述的二次重氮化合物進(jìn)行二次偶聯(lián)反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度10-20℃，PH值8.5-10，反應(yīng)4小時(shí)到反應(yīng)終點(diǎn)，得所需要染料。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接混紡紫染料的制備工藝，其特征在于所述的二次偶聯(lián)反應(yīng)工序后還有鹽析工序，鹽析工序是將二次偶聯(lián)反應(yīng)工序的生成物升溫到80℃，加入生成物的體積份的18％的氯化鈉，將析出物后過(guò)濾后得濾餅。
全文摘要
一種直接混紡紫染料的制備工藝，包括以下工序重氮反應(yīng)、偶聯(lián)反應(yīng)、二次重氮反應(yīng)、二次偶聯(lián)反應(yīng)；在偶聯(lián)反應(yīng)之后和二次重氮反應(yīng)之前還有一個(gè)提純工序，所述的提純工序是將獲得的單偶氮染料升溫到70－90℃，加入鹽酸使pH值調(diào)到1.5－2，使單偶氮染料析出，然后過(guò)濾取出濾餅。可以去除未反應(yīng)的中間產(chǎn)品2－甲氧基－5－甲基苯胺以及另外的副產(chǎn)品。
文檔編號(hào)D06P3/34GK1786078SQ20051009523
公開(kāi)日2006年6月14日 申請(qǐng)日期2005年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月1日
發(fā)明者嚴(yán)國(guó)榮, 黃可萍, 謝家麟 申請(qǐng)人:吳江市羅林染化有限公司