專利名稱：有機硅兩性微乳液的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種有機硅乳液的制備方法，尤其是涉及一種有機硅兩性 微乳液的制備方法。屬有機合成技術領域。
技術背景有機硅是發(fā)展非常迅猛的一個研究和應用領域。近幾十年來，由于生 產(chǎn)工藝的改進、生產(chǎn)規(guī)模的擴大和成本的逐步降低，有機硅產(chǎn)品在民用和 生活用品的應用中取得了很大的發(fā)展。其中以在化妝品、紡織、造紙、皮 革以及玻璃等方面的應用尤為突出。有機硅乳液是有機硅產(chǎn)品的一大類品種，乳液按分散液滴粒徑的大小，可分為巨乳液、乳液和微乳液三類，其粒徑分別為1 10(Him、 50 500nm 和10 100nm。其中巨乳液和乳液是熱力學不穩(wěn)定體系，微乳液則是一個 自發(fā)形成的熱力學穩(wěn)定體系，因此具有廣泛的用途。關于有機硅微乳液的分類，按其制備方法，可分為乳液聚合法和本體 聚合硅油后乳化法；按照乳化劑的類型又可分為陰離子型、陽離子型和非 離子型等。在紡織物后整理使用的有機硅微乳液中，多數(shù)使用氨基改性的有機硅 微乳液。根據(jù)其制備方法可分為陰離子型和陽離子型氨基改性有機硅微乳液。氨基改性有機硅微乳液可賦予織物優(yōu)異的柔軟、滑爽和回彈性能，并 能提高織物的抗撕裂性。但是，不同離子型的有機硅微乳液存在著各自的缺點，如陽離子型氨 基改性有機硅微乳液易黃變，會降低白度；而陰離子型的氨基改性有機硅 微乳液不易黃變，但其耐電解質性能差，遇電解質會產(chǎn)生破乳、漂油，從 而產(chǎn)生粘輥現(xiàn)象。且不同離子型的氨基改性有機硅微乳液如果混用，就會 產(chǎn)生破乳、漂油現(xiàn)象，這在實際的生產(chǎn)中會帶來諸多不便。發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種性能穩(wěn)定、不易黃變、耐 電解質性能好、并且可以與其它各種陰陽離子型助劑復配使用的有機硅兩 性微乳液的制備方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的 一種有機硅兩性微乳液的制備方法，其 特征在于所述方法包括如下步驟步驟一、將一定比例的八甲基環(huán)四硅氧垸(D4)、硅烷偶聯(lián)劑、水與復 合乳化劑高速乳化成預乳液；步驟二、將一定比例的十二烷基苯磺酸、水、兩性表面改性劑與表面 活性劑放入反應容器內，攪拌加熱至9(TC士2t;;在2h士0.1h內將步驟一 制備的預乳液滴入至體系中，保溫反應6 11±0.211，降溫至4o'c士rc，中 和過濾、出料，得有機硅兩性微乳液的透明樣品。上述預乳液中使用的硅垸偶聯(lián)劑可以為N-(P-氨乙基)-y-氨丙基甲基二 甲氧基硅垸、N-環(huán)己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅垸、Y-巰基丙基甲基二甲基硅烷、y-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(p-氨乙基)-y-氨丙基三甲 氧基硅垸、N-(p-氨乙基)-y-氨丙基三乙氧基硅垸、十二烷基甲基二甲氧基 硅垸、y-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷或Y-氨丙基三乙氧基硅烷；復合 乳化劑可以為脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 (日本觸酶公司)、異構十三醇聚氧 乙烯醚、異構十碳脂肪醇聚氧乙烯醚、平平加、壬基酚聚氧乙烯醚任意兩 種物質的l: l復配物。所述兩性表面改性劑可以為垸基甜菜堿(可以是十二烷基二甲基甜菜 堿、十二烷基甜菜堿)、有機羧酸鹽類兩性表面活性劑AEC (可以是AEC 九鈉鹽、AEC十鈉鹽)。所述表面活性劑平平加或聚乙二醇(分子量為400)。所述步驟一中各組份在微乳液制成品中的投料重量比為八甲基環(huán)四硅氧烷(D4) 14-22%硅烷偶聯(lián)劑0.5-2%水25-30%復合乳化劑0.2-5.0%， 攪拌速度為1500-2000 r/min;所述步驟二中十二烷基苯磺酸、水、兩性表面改性劑與表面活性劑在微乳液制成品中的投料重量比為十二烷基苯磺酸0.2-5.0% 兩性表面改性劑1-5% 表面活性劑0.5-5%水40-45%。本發(fā)明制備的微乳液，其固含量為(25-30)%，外觀透明。乳液性質穩(wěn) 定，可賦予織物優(yōu)良的柔軟、滑爽和回彈性能；配伍性好，可與其它各種 陰陽離子型助劑復配使用，不會破乳漂油；耐電解質性能較好，可用于純 棉、滌/棉、棉/麻、滌/毛及純毛織物的后整理，并能和它們的免燙整理劑 復配使用。耐酸耐堿性好，在1~14的pH值范圍內均不會破乳漂油。在 PH〉4.5時，可以和市場上的新型陰離子型水性PU復配使用，不會產(chǎn)生破 乳凝膠。不存在破乳漂油及粘輥現(xiàn)象，不黃變，無硅斑產(chǎn)生。
具體實施方式
實施例1:將118gD4、 llgN-(P-氨乙基)-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、170g水及 28 g AEO-9與平平加1: 1復配物，在2 000 r/min轉速下剪切、預乳化成 預乳液；將260 g水，10g的十二烷基苯磺酸及12g十二烷基甜菜堿，5g 的聚乙二醇(400)放入反應容器內，在300 r/min轉速下加熱至80。C; 然后，將預乳液在2h內滴入體系中，保溫反應6h，降溫至4(TC，中和過 濾、出料，得透明樣品。該微乳液性質穩(wěn)定，可賦予織物優(yōu)良的柔軟、滑 爽和回彈性能；配伍性好，耐電解質性能較好，不易黃變，在PH〉4.5時， 可以和市場上的新型陰離子型水性PU復配使用，不會產(chǎn)生破乳凝膠，解 決了生產(chǎn)中的一大難題。實施例2:將110gD4、 9gY-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、180g水及30g異構十碳脂肪醇聚氧乙烯醚與壬基酚聚氧乙烯醚1: 1復配物，在2 000 r/min 轉速下剪切、預乳化成預乳液；將280 g水，12g的十二烷基苯磺酸及 10gAEC九鈉鹽，8g的平平加放入反應容器內，在300 r / min轉速下加熱 至8(TC;然后，將預乳液在2 h內滴入體系中，保溫反應6h，降溫至40 °C，中和過濾、出料，得透明樣品。該微乳液性質穩(wěn)定，在PH〉4.5時，可 以和市場上的新型陰離子型水性PU復配使用，不會產(chǎn)生破乳凝膠。
權利要求
1、一種有機硅兩性微乳液的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟步驟一、將一定比例的八甲基環(huán)四硅氧烷、硅烷偶聯(lián)劑、水與復合乳化劑高速乳化成預乳液，步驟二、將一定比例的十二烷基苯磺酸、水、兩性表面改性劑與表面活性劑放入反應容器內，攪拌加熱至90℃±2℃；在2h±0.1h內將步驟一制備的預乳液滴入至體系中，保溫反應6h±0.2h，降溫至40℃±1℃，中和過濾、出料，得有機硅兩性微乳液的透明樣品，上述預乳液中使用的硅烷偶聯(lián)劑為N-(β-氨乙基)-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-環(huán)己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巰基丙基甲基二甲基硅烷、y-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-y-氨丙基三乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷、y-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷；復合乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9(日本觸酶公司)、異構十三醇聚氧乙烯醚、異構十碳脂肪醇聚氧乙烯醚、平平加和壬基酚聚氧乙烯醚中任意兩種物質的1∶1復配物，所述兩性表面改性劑為烷基甜菜堿、有機羧酸鹽類兩性表面活性劑AEC，所述表面活性劑平平加或聚乙二醇，所述步驟一中各組份在微乳液制成品中的投料重量比為八甲基環(huán)四硅氧烷14-22％硅烷偶聯(lián)劑0.5-2％水25-30％復合乳化劑0.2-5.0％，攪拌速度為1500-2000r/min；所述步驟二中十二烷基苯磺酸、水、兩性表面改性劑與表面活性劑在微乳液制成品中的投料重量比為十二烷基苯磺酸0.2-5.0％兩性表面改性劑1-5％表面活性劑0.5-5％水40-45％。
2、 根據(jù)權利要求1所述的一種有機硅兩性微乳液的制備方法，其特征 在于所述烷基甜菜堿是十二垸基二甲基甜菜堿或十二烷基甜菜堿。
3、 根據(jù)權利要求l所述的一種有機硅兩性微乳液的制備方法，其特征 在于所述有機羧酸鹽類兩性表面活性劑AEC是AEC九鈉鹽或AEC十鈉鹽。
4、 根據(jù)權利要求l所述的一種有機硅兩性微乳液的制備方法，其特征 在于所述分子量為400的表面活性劑平平加或聚乙二醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機硅兩性微乳液的制備方法，包括如下步驟步驟一將一定比例的八甲基環(huán)四硅氧烷、硅烷偶聯(lián)劑、水與復合乳化劑高速乳化成預乳液，步驟二將一定比例的十二烷基苯磺酸、水、兩性表面改性劑與表面活性劑放入反應容器內，攪拌加熱至90℃±2℃；在2h±0.1h內將步驟一制備的預乳液滴入至體系中，保溫反應6h±0.2h，降溫至40℃±1℃，中和過濾、出料，得有機硅兩性微乳液的透明樣品。本發(fā)明方法制備的有機硅兩性微乳液性能穩(wěn)定、不易黃變、耐電解質性能好、并且可以與其它各種陰陽離子型助劑復配使用。
文檔編號D06M15/643GK101323665SQ200810021388
公開日2008年12月17日 申請日期2008年7月21日 優(yōu)先權日2008年7月21日
發(fā)明者華明揚 申請人:華明揚