專利名稱：一種用劍麻葉制取粘膠纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種合成纖維制造技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及利用劍麻葉提
取纖維素制造粘膠纖維的方法。
背景技術(shù)：
劍麻，又稱西沙爾麻，是龍舌蘭麻類的一種，屬龍舌蘭科
(Agavaceae)龍舌蘭屬(A gave Linnaeus),因外形似劍，故得其名。 原產(chǎn)中美洲，我國(guó)也有80多年的栽培歷史，早在1901年，我國(guó)從菲律 賓引入臺(tái)灣恒春、高雄、旗山一帶栽培。1928年，有華僑自菲律賓引 入數(shù)十株劍麻種苗到海南島種植，后來(lái)傳播到其它地區(qū)。目前，我國(guó) 劍麻種植面積1.5萬(wàn)hm2，纖維總產(chǎn)3.7萬(wàn)噸，居世界首位，種植地主要 分布在廣東、廣西、海南、福建、云南等地。作為一種易于獲取的可 再生資源，開(kāi)發(fā)劍麻葉片制造粘膠纖維是有發(fā)展前途的項(xiàng)目。
劍麻含纖維素含量約45 %左右，和麻類植物相比其中纖維素的含 量略低。
盡管劍麻束纖維的長(zhǎng)度較長(zhǎng)，但劍麻纖維是硬質(zhì)纖維，纖維粗硬， 抱合力差。劍麻纖維長(zhǎng)期以來(lái)只作為纜繩、地氈的原料，產(chǎn)品附加值 較低。自20世紀(jì)90年代以來(lái)劍麻纖維也只在復(fù)合材料中被用作補(bǔ)強(qiáng)材
料使用。
劍麻葉片加工成紡織用纖維的工藝過(guò)程要求高，而且每生產(chǎn)一噸 長(zhǎng)纖維就會(huì)產(chǎn)生IOO - 200公斤短纖維(包括亂纖維)數(shù)量相當(dāng)可觀，效率較低。使劍麻的應(yīng)用受到制約。
從植物中直接提取的作紡織品用的纖維素纖維都含有數(shù)量不等 的膠質(zhì)，以使較短的纖維素原纖維粘成一定長(zhǎng)度的可紡織的纖維。而
用作粘膠纖維生產(chǎn)的纖維素漿粕對(duì)a纖維素的純度要求較高。粘膠用 的纖維素漿粕大多數(shù)是用濃堿及亞硫酸鈉來(lái)分解植物纖維中的木質(zhì) 素，半纖維素和果膠以獲得a纖維素，環(huán)境污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是用環(huán)保的方法從劍麻葉片中提取可用于粘膠纖 維生產(chǎn)的高純度a纖維素，并用濕法紡絲的方法獲得性能優(yōu)良的劍麻 葉粘膠纖維。
為達(dá)到上述目的，采用的技術(shù)方案是 一種用劍麻葉制取粘膠纖 維的方法，包括以下步驟-
a)分揀劍麻葉；
(2) 采用機(jī)械敲擊或軋壓，經(jīng)梳理方法分絲將劍麻葉的葉肉膠質(zhì)刮 除，水洗取得粗劍麻葉纖維素纖維；
(3) 微生物和過(guò)氧化氫處理脫除殘留膠質(zhì)；
(4) 堿纖維素制??；
(5) 堿纖維素黃化、溶解制紡絲漿液；
(6) 紡絲漿液脫泡；
(7) 濕法紡絲。
步驟(3)所述微生物處理脫除殘留膠質(zhì)是把經(jīng)步驟(2)分絲、水洗 后的粗纖維，放入含有白腐霉菌或芽孢桿菌的霉菌溶液中發(fā)酵處理，讓所述霉菌分泌的多種酶分解膠質(zhì)。所述的發(fā)酵處理的工藝是霉菌 溶液是活千菌重量百分含量為1%—4%的水溶液，粗纖維與霉菌溶液
的重量比為l: 5—1:10，發(fā)酵時(shí)間7—30天，溫度30—4(TC。所述 的過(guò)氧化氫處理脫除殘留膠質(zhì)是把發(fā)酵后經(jīng)清洗的劍麻葉纖維素纖 維浸入重量百分比為2%—4%的過(guò)氧化氫的水溶液中煮煉，劍麻葉纖 維素纖維和過(guò)氧化氫水溶液的重量比為1 : 7—1 : 10，煮煉溫度為 80—10(TC，時(shí)間為2—4小時(shí)，得到純劍麻葉a纖維素。
步驟(4)所述堿纖維素制取是把純劍麻葉。纖維素按質(zhì)量比1 : 2 一l : 4的比例浸入溫度為18—23'C的，濃度為240—250克/升的氫 氧化鈉的水溶液中，浸漬60—120分鐘后，取出堿纖維素，壓榨多余 的堿液，使帶液堿纖維素中堿纖維素的重量百分含量為30%—33%。
步驟(5)所述堿纖維素黃化、溶解制紡絲漿液是將上述步驟(4) 堿纖維素和堿纖維素重量28%的二硫化碳進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)初始溫度為 22°C，最終溫度為16。C，反應(yīng)時(shí)間50分鐘，制得纖維素黃酸酯，把 制得的纖維素黃酸酯冷卻至10—14"，在快速攪拌下，加入溫度2—4 。C的水，配成紡絲漿液，水的加入量由紡絲漿液的粘度來(lái)決定，紡絲 漿液的落球粘度為30—50秒。
所述紡絲槳液脫泡是讓紡絲漿液在650—700raniHg的真空條件 下，靜置3小時(shí)脫去紡絲漿液內(nèi)的空氣泡。
最后再用常規(guī)的粘膠生產(chǎn)方法制取劍麻葉纖維素的粘膠纖維。粘 膠纖維的濕法紡絲是用常規(guī)的濕法紡絲機(jī)紡制成長(zhǎng)絲，其工藝是用氮 氣將紡絲漿液壓入過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)20-75孔，孔徑為0. 08-0. 20mm的噴絲頭擠入凝固浴凝固成型，凝固浴成分為下述物質(zhì) 的水溶液，硫酸90 —120克/升，硫酸鈉290 — 310克/升，硫酸鋅13 一15克/升，凝固浴溫度為45—5(TC，拉伸倍數(shù)為25 — 50%;接著 經(jīng)60—7(TC的水洗；3—6克/升的氫氧化鈉的水溶液的堿洗；再經(jīng)2 一3克/升的鹽酸水溶液的酸洗、上油、干燥、巻繞成筒后得劍麻葉 纖維素的粘膠纖維。
本發(fā)明先采用物理機(jī)械的方法對(duì)劍麻葉進(jìn)行預(yù)處理，再把預(yù)處理 過(guò)的粗纖維用微生物來(lái)消化分解大部分膠質(zhì)(膠質(zhì)是木質(zhì)素、半纖維 素和果膠的統(tǒng)稱)，制得劍麻葉纖維素。這部分處理后的廢水，含有 大量果膠、多糖和礦物質(zhì)可用作植物的有機(jī)肥料。
再進(jìn)一步對(duì)生物處理后的劍麻葉纖維在過(guò)氧化氫的水溶液中煮 煉，將膠質(zhì)脫凈獲得高純度的a纖維素，過(guò)氧化氫在煮煉過(guò)程中分解
為水，這樣廢水中基本是一些膠質(zhì)的降解產(chǎn)物，很容易為環(huán)境中的微 生物消化，達(dá)到無(wú)環(huán)境污染。
本發(fā)明的積極效果是l.用劍麻葉制取粘膠纖維，充分利用了廢 棄的劍麻葉子，提高了菠蘿的經(jīng)濟(jì)價(jià)值；2.用過(guò)氧化氫替代了我們?cè)?生物-化學(xué)的方法專利(ZL200510111703. 2)中的亞硫酸鈉、亞硫酸氫 鈉、草酸銨、檸檬酸銨，排放的廢水中無(wú)無(wú)機(jī)物，全是生物可降解的 多糖類化合物。廢水經(jīng)生化池處理即可，更加符合環(huán)保要求。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)具體實(shí)施例進(jìn)一步解釋本發(fā)明，應(yīng)當(dāng)理解，這些實(shí)施例 僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，但等價(jià)形式的修改同樣落入本申請(qǐng)權(quán)利
要求書(shū)所限定的范圍內(nèi)。
實(shí)施例1
一種用劍麻葉制取粘膠纖維的方法，包括以下步驟
(1) 分揀劍麻葉；
(2) 采用機(jī)械敲擊或軋壓，經(jīng)梳理方法分絲將劍麻葉的葉肉膠質(zhì)刮 除，水洗取得粗劍麻葉纖維素纖維；
(3) 微生物和過(guò)氧化氫處理脫除殘留膠質(zhì)；
(4) 堿纖維素制?。?br> (5) 堿纖維素黃化、溶解制紡絲漿液；
(6) 紡絲漿液脫泡；
(7) 濕法紡絲。
將經(jīng)分揀的劍麻葉用機(jī)械敲擊再梳理分絲，將劍麻葉的葉肉膠質(zhì) 刮除，水洗去除葉肉膠質(zhì)的葉片，取得粗劍麻葉纖維。按粗纖維與霉 菌溶液的重量比為1: 7的比例把該粗纖維浸入含有芽孢桿菌含量為 3%的水溶液中，在37。C發(fā)酵處理，14天。
經(jīng)發(fā)酵處理的粗纖維，用水清洗，浸入4%重量百分比的過(guò)氧化 氫的水溶液中煮煉，劍麻葉纖維素纖維和過(guò)氧化氫水溶液的重量比為 1 : 9,煮煉溫度為80°C，時(shí)間為4小時(shí)，得到純的劍麻葉cl纖維 素》97%。 實(shí)施例2
將經(jīng)分揀劍麻葉片采用機(jī)械敲擊再梳理分絲將劍麻葉的葉肉膠質(zhì)刮除，水洗去除葉肉膠質(zhì)的葉片，取得粗劍麻葉纖維。按粗纖維與 霉菌溶液的重量比為1: 5的比例，把該粗纖維浸入含有芽孢桿菌含
量為2%的水溶液中，在40。C發(fā)酵處理，30天。
經(jīng)發(fā)酵處理的粗纖維，用水清洗，浸入1%重量百分比的過(guò)氧化 氫的水溶液中煮煉，劍麻葉纖維素纖維和過(guò)氧化氫水溶液的重量比為 1: 7，煮煉溫度為80'C，時(shí)間為4小時(shí)得到純的劍麻葉a纖維素^96%。
實(shí)施例3
將經(jīng)分揀劍麻葉片采用機(jī)械敲擊再梳理分絲將劍麻葉的葉肉膠 質(zhì)刮除，水洗去除葉肉膠質(zhì)的葉片，取得粗劍麻葉纖維。按粗纖維與 霉菌溶液的重量比為1: IO的比例，把該粗纖維浸入含有白腐霉菌含 量為41%的水溶液中，在4or發(fā)酵處理，IO天。
經(jīng)發(fā)酵處理的粗纖維，用水清洗，浸入4%重量百分比的過(guò)氧化 氫的水溶液中煮煉，劍麻葉纖維素纖維和過(guò)氧化氫水溶液的重量比為 1: 7，煮煉溫度為100。C，時(shí)間為2小時(shí)得到純的劍麻葉oc纖維素為 96.5%。 實(shí)施例4
按重量比1 : 3的比例把純劍麻葉a纖維素浸入溫度為18"C的， 濃度為245克/升的氫氧化鈉的水溶液中，浸漬90分鐘后，取出堿纖 維素，壓榨多余的堿液，使帶液堿纖維素中堿纖維素的重量百分含量 為33%。
將上述堿纖維素和堿纖維素重量28%的二硫化碳進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)初始溫度為22"C，最終溫度為16°C，反應(yīng)時(shí)間50分鐘，制得纖維素 黃酸酯，把制得的纖維素黃酸酯冷卻至l(TC，在快速攪拌下，加入 溫度3'C的水，配成紡絲漿液，水的加入量由紡絲漿液的粘度來(lái)決定， 紡絲漿液的落球粘度為30秒。讓紡絲漿液在650mmHg的真空條件下， 靜置3小時(shí)脫去紡絲漿液內(nèi)的空氣泡。
用常規(guī)的濕法紡絲機(jī)紡制成長(zhǎng)絲，其工藝是用氮?dú)鈱⒓徑z漿液壓 入過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)20孔，孔徑為0.10mm的噴絲頭擠入 凝固浴凝固成型，凝固浴成分為下述物質(zhì)的水溶液，硫酸100克/升， 硫酸鈉310克/升，硫酸鋅13克/升，凝固浴溫度為45°C,拉伸倍 數(shù)為50%;接著經(jīng)7(TC的水洗；3克/升的氫氧化鈉的水溶液的堿洗； 再經(jīng)2克/升的鹽酸水溶液的酸洗、上油、干燥、巻繞成筒后得到 750D/20F的劍麻葉纖維素的粘膠纖維。斷裂強(qiáng)度為26cN/tex，斷裂 伸長(zhǎng)率為12% 實(shí)施例5
按重量比1 : 2的比例把純劍麻葉a纖維素浸入溫度為18"的， 濃度為250克/升的氫氧化鈉的水溶液中，浸漬60分鐘后，取出堿纖 維素，壓榨多余的堿液，使帶液堿纖維素中堿纖維素的重量百分含量 為33%。
將上述堿纖維素和堿纖維素重量28%的二硫化碳進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng) 初始溫度為22-C，最終溫度為16°C,反應(yīng)時(shí)間50分鐘，制得纖維素 黃酸酯，把制得的纖維素黃酸酯冷卻至14°C，在快速攪拌下，加入 溫度2X:的水，配成紡絲漿液，水的加入量由紡絲漿液的粘度來(lái)決定，紡絲漿液的落球粘度為50秒。讓紡絲漿液在700mmHg的真空條件下， 靜置3小時(shí)脫去紡絲漿液內(nèi)的空氣泡。
用常規(guī)的濕法紡絲機(jī)紡制成長(zhǎng)絲，其工藝是用氮?dú)鈱⒓徑z漿液壓 入過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)50孔，孔徑為0. 20mm的噴絲頭擠入 凝固浴凝固成型，凝固浴成分為下述物質(zhì)的水溶液，硫酸120克/升， 硫酸鈉290克/升，硫酸鋅15克/升，凝固浴溫度為50°C，拉伸倍
數(shù)為25%;接著經(jīng)6(TC的水洗；6克/升的氫氧化鈉的水溶液的堿洗;
再經(jīng)2克/升的鹽酸水溶液的酸洗、上油、干燥、巻繞成筒后得到 120D/50F的劍麻葉纖維素的粘膠纖維。斷裂強(qiáng)度為18cN/tex，斷裂 伸長(zhǎng)率為21%。 實(shí)施例6
所用的制取堿纖維素的方法是把純劍麻葉a纖維素按質(zhì)量比1: 4 的比例浸入溫度為23。C的，濃度為240克/升的氫氧化鈉的水溶液中， 浸漬120分鐘后，取出堿纖維素，壓榨多余的堿液，使帶液堿纖維素 中堿纖維素的重量百分含量為30%。
堿纖維素黃化、溶解制紡絲漿液是將上述堿纖維素和堿纖維素重 量28%的二硫化碳進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)初始溫度為22°C，最終溫度為16 °C，反應(yīng)時(shí)間50分鐘，制得纖維素黃酸酯，把制得的纖維素黃酸酯 冷卻至14'C，在快速攪拌下，加入溫度4'C的水，配成紡絲漿液，水 的加入量由紡絲漿液的粘度來(lái)決定，紡絲漿液的落球粘度為30秒。
所用的紡絲漿液脫泡是讓紡絲槳液在650mmHg的真空條件下，靜 置3小時(shí)脫去紡絲漿液內(nèi)的空氣泡。粘膠纖維的濕法紡絲是用常規(guī)的濕法紡絲機(jī)紡制成長(zhǎng)絲，其工藝
是用氮?dú)鈱⒓徑z漿液壓入過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)75孔，孔徑為 0. 08mm的噴絲頭擠入凝固浴凝固成型，凝固浴成分為下述物質(zhì)的水溶 液，硫酸90克/升，硫酸鈉300克/升，硫酸鋅13克/升，凝固浴溫度 為45。C，拉伸倍數(shù)為40%;接著經(jīng)6(TC的水洗；3克/升的氫氧化鈉的 水溶液的堿洗；再經(jīng)2克/升的鹽酸水溶液的酸洗、上油、干燥、巻繞 成筒后得100D/75F的劍麻葉纖維素的粘膠纖維。斷裂強(qiáng)度為 16cN/tex，斷裂伸長(zhǎng)率為20%。
權(quán)利要求
1.一種用劍麻葉制取粘膠纖維的方法，包括以下步驟(1)分揀劍麻葉；(2)采用機(jī)械敲擊或軋壓，經(jīng)梳理方法分絲將劍麻葉的葉肉膠質(zhì)刮除，水洗取得粗劍麻葉纖維素纖維；(3)微生物和過(guò)氧化氫處理脫除殘留膠質(zhì)；(4)堿纖維素制??；(5)堿纖維素黃化、溶解制紡絲漿液；(6)紡絲漿液脫泡；(7)濕法紡絲。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用劍麻葉制取粘膠纖維的方法，其 特征是所述微生物處理脫除殘留膠質(zhì)，把經(jīng)步驟(2)分絲、水洗后的 粗纖維，放入含有白腐霉菌或芽孢桿菌的霉菌溶液中發(fā)酵處理，讓所 述霉菌分泌的多種酶分解膠質(zhì)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種用劍麻葉制取粘膠纖維的方法，其 特征是所述的發(fā)酵處理的工藝是霉菌溶液是活千菌重量百分含量 為1%—4%的水溶液，粗纖維與霉菌溶液的重量比為1: 5—1:10，發(fā) 酵時(shí)間7—30天，溫度30—4(TC。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用劍麻葉制取粘膠纖維的方法，其 特征是所述的過(guò)氧化氫處理脫除殘留膠質(zhì)是把發(fā)酵后經(jīng)清洗的劍 麻葉纖維素纖維浸入重量百分比為2%—4%的過(guò)氧化氫的水溶液中煮 煉，劍麻葉纖維素纖維和過(guò)氧化氫水溶液的重量比為1 : 7—1 : 10，煮煉溫度為80—IO(TC ，時(shí)間為2—4小時(shí)，得到純劍麻葉a纖維素。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用劍麻葉制取粘膠纖維的方法，其 特征是所述的堿纖維素制取是把純劍麻葉a纖維素按質(zhì)量比1 : 2 一l : 4的比例浸入溫度為18—23。C的，濃度為240—250克/升的氫 氧化鈉的水溶液中，浸漬60—120分鐘后，取出堿纖維素，壓榨多余 的堿液，使帶液堿纖維素中堿纖維素的重量百分含量為30%—33%。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用劍麻葉制取粘膠纖維的方法，其 特征是所述堿纖維素黃化、溶解制紡絲漿液是將上述步驟(4)堿纖 維素和堿纖維素重量28%的二硫化碳進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)初始溫度為22 °C，最終溫度為16。C，反應(yīng)時(shí)間50分鐘，制得纖維素黃酸酯，把制 得的纖維素黃酸酯冷卻至10—14"C，在快速攪拌下，加入溫度2—4 x:的水，配成紡絲漿液，水的加入量由紡絲漿液的粘度來(lái)決定，紡絲 漿液的落球粘度為30—50秒。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用劍麻葉制取粘膠纖維的方法，其 特征是所述紡絲漿液脫泡是讓紡絲漿液在650—700mmHg的真空條 件下，靜置3小時(shí)脫去紡絲漿液內(nèi)的空氣泡。
全文摘要
一種用劍麻葉制取粘膠纖維的方法，包括以下步驟(1)分揀劍麻葉；(2)采用機(jī)械敲擊或軋壓，經(jīng)梳理方法分絲將劍麻葉的葉肉膠質(zhì)刮除，水洗取得粗劍麻葉纖維素纖維；(3)微生物霉菌溶液中發(fā)酵處理，和過(guò)氧化氫處理脫除殘留膠質(zhì)；(4)堿纖維素制??；(5)堿纖維素黃化、溶解制紡絲漿液；(6)紡絲漿液脫泡；(7)濕法紡絲。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是1.充分利用了廢棄的劍麻葉子制取粘膠纖維，提高了劍麻葉片的經(jīng)濟(jì)價(jià)值；2.用過(guò)氧化氫替代了ZL200510111703.2生物-化學(xué)法專利中的亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、草酸銨、檸檬酸銨，排放的廢水中無(wú)無(wú)機(jī)物，全是生物可降解的多糖類化合物，更加符合環(huán)保要求。
文檔編號(hào)D01D1/10GK101575741SQ20081003707
公開(kāi)日2009年11月11日 申請(qǐng)日期2008年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月7日
發(fā)明者吳蘇明, 張?jiān)? 倩 章, 章悅庭, 郁崇文 申請(qǐng)人:東華大學(xué);江西東亞芭纖股份有限公司