專利名稱：粘膠基石墨化碳纖維氈生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高分子纖維氈的生產(chǎn)方法，具體地說(shuō)，涉及一種采用粘膠基纖維氈為原材料，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)的新型粘膠基石墨化碳纖維氈的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)從上世紀(jì)80年代開(kāi)始研制粘膠基碳纖維，其產(chǎn)品全部應(yīng)用于軍工方面，經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展，已經(jīng)從最開(kāi)始的單一產(chǎn)品發(fā)展成系列化、多樣化的碳纖維系列產(chǎn)品。其中應(yīng)用的最為廣泛的是C/C復(fù)合材料，它具有輕質(zhì)、高比強(qiáng)、高比模和耐超高溫的特殊性能，并隨著材料制備技術(shù)的不斷發(fā)展，C/C復(fù)合材料在航天航空領(lǐng)域起到了重要的作用。粘膠基石墨化碳纖維氈作為生產(chǎn)C/C復(fù)合材料的基礎(chǔ)材料也越來(lái)越受到了人們的重視，粘膠基石墨化碳纖維氈選用粘膠基短纖維，經(jīng)開(kāi)松、梳網(wǎng)、針刺加工，使各向纖維彼此靠摩擦力勾結(jié)在一起組成母體氈，經(jīng)過(guò)浸潰(催化劑處理)、干燥、預(yù)氧化、低溫碳化和高溫碳化，最后經(jīng)高溫石墨化而成。與編織C/C復(fù)合材料相比，粘膠基石墨化碳纖維氈制成的C/C復(fù)合材料的強(qiáng)度較低，但加工工藝簡(jiǎn)單，周期短，成本低，在強(qiáng)度要求不高而又要求抗熱應(yīng)力的部位，如中小型固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管的喉襯，粘膠基石墨化碳纖維氈制成的C/C復(fù)合材料得到了成功的應(yīng)用。另外，粘膠基石墨化碳纖維氈制成的C/C復(fù)合材料具有較低熱導(dǎo)率的多孔結(jié)構(gòu)，因而也常用作燒蝕熱防護(hù)材料。雖然我國(guó)對(duì)該產(chǎn)品的需求非常大，但是由于生產(chǎn)工藝被國(guó)外企業(yè)所掌握，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)粘膠基碳纖維氈的企業(yè)很少，生產(chǎn)工藝也不夠成熟，大量生產(chǎn)PAN纖維和活性碳纖維的企業(yè)并沒(méi)有生產(chǎn)粘膠基石墨化碳纖維氈的能力和成熟工藝。造成我國(guó)此類(lèi)產(chǎn)品大量進(jìn)口。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)我國(guó)目前粘膠基碳纖維氈生產(chǎn)工藝不成熟、無(wú)法實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，同時(shí)所生產(chǎn)的碳纖維氈性能較差不足，提供一種可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，同時(shí)產(chǎn)品性能與國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品相同的新型粘膠基石墨化碳纖維氈。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種粘膠基石墨化碳纖維氈生產(chǎn)工藝，包括纖維氈碳化連續(xù)生產(chǎn)工序、纖維氈石墨化工序、后處理工序以及檢測(cè)包裝工序，其中纖維氈碳化連續(xù)生產(chǎn)工序包括以下工序步驟I)將粘膠基纖維氈由牽拉裝置牽拉依次通過(guò)水槽和催化劑槽，去除粘膠基纖維氈當(dāng)中的鈉離子，并對(duì)纖維氈進(jìn)行碳化保護(hù)；2)牽拉裝置繼續(xù)牽拉纖維氈，通過(guò)壓輥，通過(guò)壓輥將纖維氈中的水分?jǐn)D出，然后利用干燥設(shè)備對(duì)纖維氈進(jìn)行干燥；3)干燥后的纖維氈被牽拉進(jìn)入與氧化設(shè)備中，進(jìn)行預(yù)氧化處理；4)預(yù)氧化處理后的碳纖維氈加N2保護(hù)進(jìn)入低溫碳化室進(jìn)行低溫碳化，碳化室內(nèi)溫度控制在600°C，低溫碳化后的碳纖維氈被牽拉進(jìn)入高溫碳化室，加N2保護(hù)后，進(jìn)行高溫碳化，碳化溫度控制在1100°C，高溫碳化后的纖維氈經(jīng)隊(duì)保護(hù)打卷，冷卻至室溫；
完成連續(xù)化生產(chǎn)エ序后的打卷纖維氈經(jīng)N2保護(hù)，排除氈內(nèi)空氣后，進(jìn)入石墨化加 エ設(shè)備，經(jīng)過(guò)階段性升溫后，完成石墨化工序，隨后經(jīng)過(guò)后處理、檢測(cè)以及包裝后完成生產(chǎn)。優(yōu)選的是，所述的催化劑槽中的催化劑為溴化銨、磷酸ニ氫銨和磷酸氫ニ銨，其中溴化銨為2% _4%，磷酸ニ氫銨和磷酸氫ニ銨分別為4% _6%，余量為水。優(yōu)選的是所述的低溫碳化和高溫碳化工序中，進(jìn)行N2保護(hù)時(shí)，所加入的N2進(jìn)行預(yù)熱。優(yōu)選的是，通入的保護(hù)N2的進(jìn)氣管道從碳化室的一端接入，出氣ロ位于碳化室的另一端，管道螺旋狀盤(pán)旋于碳化室內(nèi)；碳化室的兩端均設(shè)置有各自獨(dú)立的保護(hù)N2出氣ロ。優(yōu)選的是，所述的高溫碳化結(jié)束后，出爐時(shí)進(jìn)行防滴露保護(hù)エ序，對(duì)于出爐的高溫碳纖維氈利用水蒸汽進(jìn)行冷卻，同時(shí)加N2進(jìn)行保護(hù)，而且纖維氈的下方設(shè)置水槽輔助降溫。本發(fā)明的有益效果為首先，通過(guò)流水線化的作業(yè)，實(shí)現(xiàn)了碳纖維氈從催化到預(yù)氧化再到低溫、高溫碳化的流程化生產(chǎn)，較以往的間歇換生產(chǎn)エ藝相比，生產(chǎn)時(shí)間縮短、生產(chǎn)效率大大提高，生產(chǎn)成本也明顯降低，克服了原有的間歇化生產(chǎn)エ藝所存在的產(chǎn)品性能不可控，產(chǎn)品的克密度、碳化程度不均一的不足。其次，利用催化劑進(jìn)行催化，可以有效地剔除目前從國(guó)內(nèi)纖維生產(chǎn)廠商購(gòu)買(mǎi)的纖維原絲當(dāng)中存在的金屬離子，而且對(duì)纖維加以保護(hù)，使其在低、高溫碳化過(guò)程中緩慢反應(yīng)，保證了纖維氈的性能。同時(shí)，采用預(yù)熱保護(hù)氣的エ藝步驟，使得在充入保護(hù)氣時(shí)，碳化室內(nèi)的裂解氣體不會(huì)遇冷凝接，避免產(chǎn)生的凝露雜質(zhì)污染纖維氈。另外，高溫碳化后的產(chǎn)品經(jīng)過(guò)防滴露保護(hù)，通過(guò)水蒸氣和N2的雙重保護(hù)，保證產(chǎn)品的性能和品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的具體實(shí)施例，一種粘膠基石墨化碳纖維氈生產(chǎn)エ藝，包括纖維氈碳化連續(xù)生產(chǎn)エ序、纖維氈石墨化工序、后處理工序以及檢測(cè)包裝エ序，其中纖維氈碳化連續(xù)生產(chǎn) エ序包括以下エ序步驟I)將粘膠基纖維氈由牽拉裝置牽拉依次通過(guò)水槽和催化劑槽，去除粘膠基纖維氈當(dāng)中的鈉離子，并對(duì)纖維氈進(jìn)行碳化保護(hù)；所述的催化劑槽中的催化劑為溴化銨、磷酸ニ氫銨和磷酸氫ニ銨，其中溴化銨為2% _4%，磷酸ニ氫銨和磷酸氫ニ銨分別為4% -6%，余量為水。2)牽拉裝置繼續(xù)牽拉纖維氈，通過(guò)壓輥，通過(guò)壓輥將纖維氈中的水分?jǐn)D出，然后利用干燥設(shè)備對(duì)纖維氈進(jìn)行干燥；3)干燥后的纖維氈被牽拉進(jìn)入與氧化設(shè)備中，進(jìn)行預(yù)氧化處理；4)預(yù)氧化處理后的碳纖維氈加N2保護(hù)進(jìn)入低溫碳化室進(jìn)行低溫碳化，碳化室內(nèi)溫度控制在600°C，低溫碳化后的碳纖維氈被牽拉進(jìn)入高溫碳化室，加N2保護(hù)后，進(jìn)行高溫碳化，碳化溫度控制在1100°C，高溫碳化后的纖維氈經(jīng)隊(duì)保護(hù)打卷，冷卻至室溫；所述的低溫碳化和高溫碳化工序中，進(jìn)行N2保護(hù)時(shí)，對(duì)所加入的N2進(jìn)行預(yù)熱，通入的保護(hù)N2的進(jìn)氣管道從碳化室的一端接入，出氣ロ位于碳化室的另一端，管道螺旋狀盤(pán)旋于碳化室內(nèi)；碳化室的兩端均設(shè)置有各自獨(dú)立的保護(hù)N2出氣ロ。所述的高溫碳化結(jié)束后，出爐時(shí)進(jìn)行防滴露保護(hù)ェ序，對(duì)于出爐的高溫碳纖維氈利用水蒸汽進(jìn)行冷卻，同時(shí)加N2進(jìn)行保護(hù)，而且纖維氈的下方設(shè)置水槽輔助降溫。
完成連續(xù)化生產(chǎn)工序后的打卷纖維氈經(jīng)N2保護(hù)，排除氈內(nèi)空氣后，進(jìn)入石墨化加工設(shè)備，經(jīng)過(guò)階段性升溫后，完成石墨化工序，隨后經(jīng)過(guò)后處理、檢測(cè)以及包裝后完成生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種粘膠基石墨化碳纖維氈生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括纖維氈碳化連續(xù)生產(chǎn)工序、 纖維氈石墨化工序、后處理工序以及檢測(cè)包裝工序，其中纖維氈碳化連續(xù)生產(chǎn)工序包括以下工序步驟D將粘膠基纖維氈由牽拉裝置牽拉依次通過(guò)水槽和催化劑槽，去除粘膠基纖維氈當(dāng)中的鈉離子，并對(duì)纖維氈進(jìn)行碳化保護(hù)；2)牽拉裝置繼續(xù)牽拉纖維氈，通過(guò)壓輥，通過(guò)壓輥將纖維氈中的水分?jǐn)D出，然后利用干燥設(shè)備對(duì)纖維氈進(jìn)行干燥；3)干燥后的纖維氈被牽拉進(jìn)入與氧化設(shè)備中，進(jìn)行預(yù)氧化處理；4)預(yù)氧化處理后的碳纖維氈加N2保護(hù)進(jìn)入低溫碳化室進(jìn)行低溫碳化，碳化室內(nèi)溫度控制在600°C，低溫碳化后的碳纖維氈被牽拉進(jìn)入高溫碳化室，加N2保護(hù)后，進(jìn)行高溫碳化，碳化溫度控制在1100°C，高溫碳化后的纖維氈經(jīng)隊(duì)保護(hù)打卷，冷卻至室溫；完成連續(xù)化生產(chǎn)工序后的打卷纖維氈經(jīng)N2保護(hù)，排除氈內(nèi)空氣后，進(jìn)入石墨化加工設(shè)備，經(jīng)過(guò)階段性升溫后，完成石墨化工序，隨后經(jīng)過(guò)后處理、檢測(cè)以及包裝后完成生產(chǎn)。
2.如權(quán)利要求I所述的粘膠基石墨化碳纖維氈生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的催化劑槽中的催化劑為溴化銨、磷酸二氫銨和磷酸氫二銨，其中溴化銨為2% _4%，磷酸二氫銨和磷酸氫二銨分別為4% -6%,余量為水。
3.如權(quán)利要求I所述的粘膠基石墨化碳纖維氈生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的低溫碳化和高溫碳化工序中，進(jìn)行N保護(hù)時(shí)，所加入的N2進(jìn)行預(yù)熱。
4.如權(quán)利要求3所述的粘膠基石墨化碳纖維氈生產(chǎn)工藝，其特征在于，通入的保護(hù)N2 的進(jìn)氣管道從碳化室的一端接入，出氣口位于碳化室的另一端，管道螺旋狀盤(pán)旋于碳化室內(nèi)；碳化室的兩端均設(shè)置有各自獨(dú)立的保護(hù)N2出氣口。
5.如權(quán)利要求I所述的粘膠基石墨化碳纖維氈生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的高溫碳化結(jié)束后，出爐時(shí)進(jìn)行防滴露保護(hù)工序，對(duì)于出爐的高溫碳纖維氈利用水蒸汽進(jìn)行冷卻，同時(shí)加N2進(jìn)行保護(hù)，而且纖維氈的下方設(shè)置水槽輔助降溫。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種粘膠基石墨化碳纖維氈生產(chǎn)工藝，包括以下工序步驟1)將粘膠基纖維氈由牽拉裝置牽拉依次通過(guò)水槽和催化劑槽，2)將纖維氈中的水分?jǐn)D出，并進(jìn)行干燥；3)干燥后的纖維氈進(jìn)行預(yù)氧化處理；4)預(yù)氧化處理后的碳纖維氈加N2保護(hù)先后進(jìn)入低溫碳化室和高溫碳化室，高溫碳化后的纖維氈經(jīng)N2保護(hù)打卷，冷卻至室溫；完成連續(xù)化生產(chǎn)工序后的打卷纖維氈經(jīng)進(jìn)入石墨化加工設(shè)備，經(jīng)過(guò)階段性升溫后，完成石墨化工序，隨后經(jīng)過(guò)后處理、檢測(cè)以及包裝后完成生產(chǎn)。通過(guò)流水線化的作業(yè)，實(shí)現(xiàn)了碳纖維氈從催化到預(yù)氧化再到低溫、高溫碳化的流程化生產(chǎn)，克服了原有的間歇化生產(chǎn)工藝所存在的產(chǎn)品性能不可控，產(chǎn)品的克密度、碳化程度不均一的不足。
文檔編號(hào)D06M11/13GK102587066SQ20121005372
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月5日
發(fā)明者張程遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:青島遠(yuǎn)輝復(fù)合材料有限公司