專利名稱：一種結(jié)合型氨基硅油皮革加脂劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域中琥珀酸單酰胺磺酸鈉鹽改性氨基硅油的制備方法，具體涉及一種結(jié)合型氨基硅油皮革加脂劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
加脂劑是皮革加工中最重要的化工材料之一，為得到性能優(yōu)異的加脂劑，人們不斷把各類新型材料引人其中，如有機(jī)硅、鈦、稀土等。其中有機(jī)硅在皮革行業(yè)中的應(yīng)用開始于20世紀(jì)40年代，首先是作為皮革防水材料。由于在紡織品中成功的應(yīng)用了有機(jī)硅產(chǎn)品， 有人就嘗試將其用做皮革防水劑，最初使用的是聚硅氧烷和硅烷，但這些產(chǎn)品最終都未能被采用，因為在處理過程中要產(chǎn)生有害的副產(chǎn)品，而且處理效果也不盡人意。80年代以來， 美國、日本、德國等國家不斷報道用含氫硅油或改性硅油來做防水劑。在國內(nèi)，有機(jī)硅加脂劑這方面的報道也較多，楊敏等利用醇解的花生油與分子量為500 600的端羥基聚硅氧烷接枝，制得的加脂劑穩(wěn)定，耐電解質(zhì)性能好。王保和等采用甲醇改性的植物油與D4開環(huán)聚合的端羥基聚硅氧烷接枝，硫酸化后得一種陰離子含硅加脂劑。吉林省皮革研究院的張忠成等研制的有機(jī)硅加脂劑是以天然植物豆油改性產(chǎn)物與含活性基團(tuán)的有機(jī)硅單體二甲基二氯硅烷的接枝聚合物為主要成分。該劑加脂用于絨面革和正面服裝革效果明顯，成革柔軟、滑爽，具有一定的防水性。在眾多有機(jī)硅化合物中，氨基硅油是一類無毒無污染的“綠色”產(chǎn)品，被稱為新一代最佳的聚硅氧烷柔軟劑。但不論在國內(nèi)外，將氨基硅油用于皮革加脂劑方面的研究報道還很少見。任斌，湯克勇等(氨基硅油的改性及其在皮革加脂劑中的應(yīng)用，皮革化學(xué)品制備與應(yīng)用技術(shù).2007,204 210.)選用適當(dāng)?shù)母男詣Π被栌头肿又械陌被M(jìn)行改性，將改性氨基硅油復(fù)配于皮革加脂劑中，既能極大地改善皮革的柔軟性、豐滿性和回彈性等，又能夠保證加脂、染色浴液的穩(wěn)定性，并且提高了皮革的抗張強(qiáng)度、抗撕裂強(qiáng)度、伸長率和收縮溫度等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種結(jié)合型氨基硅油皮革加脂劑及其制備方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種結(jié)合型氨基硅油皮革加脂劑的制備方法，包括以下步驟第一步酰胺化按質(zhì)量份數(shù)在反應(yīng)器中加入29. 4 88. 2份馬來酸酐、1000份氨基硅油和5份催化劑，加熱混合均勻后升溫至80 120°C反應(yīng)6 10h，得到琥珀酸單酰胺改性氨基硅油；第二步亞硫酸化在50 60°C下，向經(jīng)過第一步的反應(yīng)器中加入95 567份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 30% 的亞硫酸鹽水溶液，然后升溫至80 90°C反應(yīng)I 2h，得到琥珀酸單酰胺磺酸改性氨基硅油；第三步中和經(jīng)過第二步后降溫至50°C，用堿性水溶液中和并調(diào)節(jié)體系pH為6. O 7. 0，再攪拌I 2h，加水調(diào)節(jié)固體含量為40 60%。所述催化劑為對甲苯磺酸、硼酸或硫酸。所述氨基硅油的結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種結(jié)合型氨基硅油皮革加脂劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟第一步酰胺化按質(zhì)量份數(shù)在反應(yīng)器中加入29. 4 88. 2份馬來酸酐、1000份氨基硅油和5份催化劑， 加熱混合均勻后升溫至80 120°C反應(yīng)6 10h，得到琥珀酸單酰胺改性氨基硅油； 第二步亞硫酸化在50 60°C下，向經(jīng)過第一步的反應(yīng)器中加入95 567份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 30%的亞硫酸鹽水溶液，然后升溫至80 90°C反應(yīng)I 2h，得到琥珀酸單酰胺磺酸改性氨基硅油； 第三步中和經(jīng)過第二步后降溫至50°C，用堿性水溶液中和并調(diào)節(jié)體系pH為6. O 7. 0，再攪拌I 2h，加水調(diào)節(jié)固體含量為40 60%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種結(jié)合型氨基硅油皮革加脂劑的制備方法，其特征在于所述催化劑為對甲苯磺酸、硼酸或硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種結(jié)合型氨基硅油皮革加脂劑的制備方法，其特征在于所述氨基硅油的結(jié)構(gòu)式為
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種結(jié)合型氨基硅油皮革加脂劑的制備方法，其特征在于所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、亞硫酸銨或焦亞硫酸鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種結(jié)合型氨基硅油皮革加脂劑的制備方法，其特征在于所述堿性水溶液中的堿為K0H、Na0H、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 30%。
6.一種根據(jù)權(quán)利要求I所述結(jié)合型氨基硅油皮革加脂劑的制備方法制備的結(jié)合型氨基硅油皮革加脂劑，其特征在于該加脂劑中有效成分的分子結(jié)構(gòu)式為
全文摘要
本發(fā)明提供一種結(jié)合型氨基硅油皮革加脂劑及其制備方法，采用馬來酸酐和亞硫酸鹽為原料，分別經(jīng)過酰胺化反應(yīng)和亞硫酸化反應(yīng)對氨基硅油進(jìn)行改性，制備出琥珀酸單酰胺磺酸鈉鹽改性的氨基硅油。該分子結(jié)構(gòu)中引入了親水性較強(qiáng)的-SO3Na，有效地改善了氨基硅油的水溶性、耐酸和耐電解質(zhì)等性能；在氨基硅油分子側(cè)鏈上引入了羧基，可與鉻鞣革纖維上的Cr3+形成絡(luò)合配位結(jié)合，降低了鉻廢液中鉻含量，屬于一種結(jié)合型的環(huán)保加脂劑；此外，在眾多有機(jī)硅化合物中，氨基硅油是一類無毒無污染的“綠色”產(chǎn)品，加脂后可以賦予皮革更好的柔軟性和豐滿性，提高皮革的抗撕裂強(qiáng)度和增厚率等物理機(jī)械性能。
文檔編號C14C9/02GK102605112SQ20121009291
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者張輝, 強(qiáng)西懷, 薛強(qiáng), 閆哲 申請人:陜西科技大學(xué)