專利名稱：一種黃色活性染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種棉用活性染料，尤其是一種可噴墨印花用黃色活性染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
嗔墨印花墨水是數(shù)碼嗔墨印花生廣的王要消耗品，開發(fā)性能優(yōu)異的嗔墨印花墨水已成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)之一，噴墨印花墨水用于紡織品染色除了要滿足色素純度、不溶固體顆粒粒徑以及墨水的粘度、表面張力、電導(dǎo)率、穩(wěn)定性、pH值和起泡性等要求外，還要求墨水噴到織物上形成圖案后，必須具有良好的耐水洗等色牢度，而活性染料的上染方式是染料分子與纖維通過共價(jià)鍵結(jié)合的，所以活性染料用于噴墨印花可滿足耐水洗和耐濕摩擦等濕處理牢度，是目前噴墨印花染料的一大類，因此本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一個(gè) 能滿足數(shù)碼噴墨印花墨水各項(xiàng)性能要求的單色染料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種所需原料成本低，色澤艷麗，使用方便，實(shí)用性強(qiáng)的棉用黃色活性染料及其制備方法，本發(fā)明所涉及產(chǎn)品可作為三原色之一的黃色一氯均三嗪型活性染料使用，制得的黃色活性染料存放穩(wěn)定性一年以上，溶解性在低溫狀態(tài)下彡15%，而一般噴墨印花用染料產(chǎn)品溶解性彡7%即可滿足要求。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種黃色活性染料，該黃色活性染料具有式(I )的結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種黃色活性染料，其特征在于該黃色活性染料具有式(I )的結(jié)構(gòu)式
2.權(quán)利要求I所述黃色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 a、一次縮合 2，4- 二氨基苯磺酸鈉溶液制備取2，4- 二氨基苯磺酸鈉加水稀釋，攪拌全溶后加入少量碎冰，控制溫度低于15°C，攪拌均勻后關(guān)閉攪拌，得2，4- 二氨基苯磺酸鈉溶液，備縮合。
一次縮合在反應(yīng)釜中加底水、碎冰、冰磨助劑，攪拌均勻后加入三聚氯氰攪拌打漿，至反應(yīng)釜中無明顯顆粒后滴加2，4- 二氨基苯磺酸鈉溶液，過程控制pH=3. 5-4，T < 5°C，滴加完畢后保溫反應(yīng)，過程中控制PH=3. 5-4，溫度小于5°C，TLC檢測反應(yīng)釜中無2，4- 二氨基苯磺酸剩余后，得一縮液，備二次縮合。
b、二次縮合 將2-氨基苯甲酸-5-磺酸固體料加入步驟a所得一縮液中，調(diào)pH至6. 5-7,緩慢升溫至30-35°C，反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制pH=6-6. 5，TLC檢測基本無2-氨基苯甲酸_5_磺酸剩余后升溫至40°C，保溫反應(yīng)，反應(yīng)完畢后降溫至5-10°C，得二縮液，備重氮化。
C、重氮化反應(yīng) 在步驟b制備的二縮液中加入鹽酸溶液，溫度5-10°C，快速加入亞硝酸鈉溶液，反應(yīng)過程中以淀粉KI試紙控制反應(yīng)釜中NaNO2微過量，反應(yīng)完畢后用氨基磺酸去除過量的NaNO2,得重氮液，備偶合。
d、偶合反應(yīng) 取N-乙基-3-氨基甲?；?4-甲基-6-羥基吡啶-2-酮加入到步驟c所得重氮液中，調(diào)pH=7-7. 5進(jìn)行偶合反應(yīng)，以H酸檢測反應(yīng)釜中無重氮鹽剩余，偶合過程結(jié)束，即制得結(jié)構(gòu)式(I )黃色活性染料。
3.權(quán)利要求I所述黃色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 a、一次縮合 . 2，4- 二氨基苯磺酸鈉溶液制備取2，4- 二氨基苯磺酸鈉加水稀釋，攪拌全溶后加入少量碎冰，控制溫度低于15°C，攪拌均勻后關(guān)閉攪拌，得2，4- 二氨基苯磺酸鈉溶液，備縮合； 一次縮合在反應(yīng)釜中加底水、碎冰、冰磨助劑，攪拌均勻后加入三聚氯氰攪拌打漿，至反應(yīng)釜中無明顯顆粒后滴加2，4- 二氨基苯磺酸鈉溶液，過程控制pH=3. 5-4，T < 5°C，滴加完畢后保溫反應(yīng)，過程中控制pH=3. 5-4，溫度小于5°C，TLC檢測反應(yīng)釜中無2，4- 二氨基苯磺酸剩余后，得一縮液，備重氮化； b、重氮化反應(yīng) 在步驟a制備的一縮液中加入鹽酸溶液，溫度5-10°C，快速加入亞硝酸鈉溶液，反應(yīng)過程中以淀粉KI試紙控制反應(yīng)釜中NaNO2微過量，反應(yīng)完畢后用氨基磺酸去除過量的NaNO2,得重氮液，備偶合； C、偶合反應(yīng) 取N-乙基-3-氨基甲?；?4-甲基-6-羥基吡啶-2-酮加入到步驟b重氮液中，調(diào)pH=6. 5-7，溫度小于15°C進(jìn)行偶合反應(yīng)，以H酸檢測反應(yīng)釜中無重氮鹽剩余，偶合過程結(jié)束，得偶合液； d、2-氨基苯甲酸-5-磺酸二次縮合 將2-氨基苯甲酸-5-磺酸固體料加入步驟c偶合液中，調(diào)pH至6. 5-7，緩慢升溫至.30-350C，反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制pH=6-6. 5，TLC檢測基本無2-氨基苯甲酸_5_磺酸剩余后升溫至40°C，保溫反應(yīng)，即制得結(jié)構(gòu)式(I )黃色活性染料。
4.權(quán)利要求I所述黃色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 a、2，4-二氨基苯磺酸乙?；镏苽?. 2，4- 二氨基苯磺酸鈉溶液制備取2，4- 二氨基苯磺酸鈉加水稀釋，攪拌全溶后加入少量碎冰，控制溫度低于5°C，攪拌均勻后關(guān)閉攪拌，得2，4- 二氨基苯磺酸鈉溶液，備乙?；?； 取乙酸酐緩慢滴入2，4- 二氨基苯磺酸鈉溶液中，過程控制溫度小于5°C，反應(yīng)完成后，得2，4- 二氨基苯磺酸乙?；锶芤海瑐渲氐?； b、重氮化反應(yīng) 在步驟a制備的2，4-二氨基苯磺酸乙?；锶芤褐屑尤臌}酸溶液，溫度0-5°C，快速加入亞硝酸鈉溶液，反應(yīng)過程中以淀粉KI試紙控制反應(yīng)釜中NaNO2微過量，反應(yīng)完畢后用氨基磺酸去除過量的NaNO2,得重氮液,備偶合。
C、偶合反應(yīng) 取N-乙基-3-氨基甲?；?4-甲基-6-羥基吡啶-2-酮加入到步驟b所得重氮液中，調(diào)pH=7-7. 5進(jìn)行偶合反應(yīng)，以H酸檢測反應(yīng)釜中無重氮鹽剩余，偶合過程結(jié)束，得偶合液，備水解。
d、水解反應(yīng) 在c步驟所制備的偶合液中加入NaOH溶液，升溫至95-100°C水解，2小時(shí)后TLC檢測反應(yīng)完畢，鹽析過濾，所得濾餅分析含量，備縮合。
e、一次縮合 取步驟d濾餅(色基)溶解，調(diào)pH=7-7. 2全溶，得色基溶液，在反應(yīng)釜中加底水、碎冰、少量的冰磨助劑，攪拌均勻后加入三聚氯氰攪拌打漿，至反應(yīng)釜中無明顯顆粒后滴加色基溶液，過程控制pH=4-4. 5，T < 5°C，滴加完畢后保溫反應(yīng)，過程中控制pH=4-4. 5，溫度小于5°C, TLC檢測反應(yīng)釜中無色基剩余后，得一縮液，備二次縮合； f、2-氨基苯甲酸-5-磺酸二次縮合 將2-氨基苯甲酸-5-磺酸固體料加入到步驟e的一縮液中，調(diào)pH至6. 5-7左右，緩慢升溫至30-35°C，反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制pH=6-6. 5，TLC檢測基本無2-氨基苯甲酸_5_磺酸剩余后升溫至40°C，保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束，即制得結(jié)構(gòu)式(I )黃色活性染料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種黃色活性染料及其制備方法，該黃色活性染料如下所示本發(fā)明還提到了上述活性染料的制備方法，本發(fā)明制得的活性染料色澤艷麗，各項(xiàng)濕牢度性能優(yōu)異，使用方便， 實(shí)用性強(qiáng)，且該活性染料的制備方法，減少環(huán)境污染，滿足噴墨印花使用。而且所需原料成本低, 本發(fā)明黃色活性染料存放穩(wěn)定性一年以上，溶解性在低溫狀態(tài)下≥15%。
文檔編號D06P3/66GK102876072SQ20121035296
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者張興華, 黨爭, 周順茹 申請人:天津德凱化工股份有限公司