專利名稱：：活性染料的制備方法活性染料的制備方法駄領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種活性染料的制備方法，特別是涉及一種適用于純棉她的活性染半ffi蘭KN-R的艦的審恪方法。背景駄活性染料具有色澤鮮艷、應(yīng)用性能優(yōu)異、f頓方便，適用性強等顯薪寺點。iSA21世紀，由于環(huán)境生態(tài)制約的經(jīng)濟因素，對活性染料的生產(chǎn)制備、上色率、固色率以及染色廢水的要求越高。現(xiàn)有一種ffe^活性染料，其結(jié)構(gòu)式如(I)所示染半4t亍業(yè)稱之為活性艷蘭KN-R。目前產(chǎn)業(yè)中活性齡KN-R染料在制備過程中均采用溴氨酸與間位油在催化劑作用下縮合，再經(jīng)過兩遍HfU，除去紫不溶物，然后色基烤干，用98%硫酸酯化，酯化完畢后在15°。用*##，過濾，濾餅打漿用碳酸鈉中和PH40，噴敦尋成品。目前的制備方法主要反應(yīng)物溴氨酸的禾,率是70%，現(xiàn)在的新工藝使溴氨酸的禾,率提高到了86%，生產(chǎn)財降低。解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明掛共了一種艦的活性艷蘭KN-R染料制備方叫
發(fā)明內(nèi)容3法，該制備方法提高了染料的質(zhì)量、固色率、提升率；本發(fā)明的方法縮合完成后在高溫割牛下提取溴氨酸，然后將其用于縮合反的底水以繼續(xù)使其反應(yīng)，節(jié)剩原料赫，提取溴氨酸后進行麟IJ，敏高溫和低溫除去紫不溶物。具體地，本發(fā)明掛共了一種毛用活ti^W^KN-R的制備方法，該方法包括溴氨^^間位油的縮合、麟lj、酯化、,步驟，其f寺征是縮合反應(yīng)完成后在高溫斜牛下從縮合液中提取溴氨酸，并用作下次反應(yīng)的底水，提取溴氨酸后將濾餅進行麟U。，方法中，提取溴氨酸的剝牛是將縮合液升^M90-95。C，保溫10-20分鐘，熱過濾，得濾餅和濾液，溴氨酸便溶鵬濾液中，澹液中的溴氨,于下次反應(yīng)，然后將濾辦丁漿，25。C時用鹽酸調(diào)PH43-2.0，過濾，濾餅再次打漿，升驢70—75°C，鵬尋濾餅烤干。本發(fā)明的，活性^KN-R染料的制備方法具有優(yōu)異的效果，縮合完畢后在高溫割牛下提取溴氨酸，并用作下次反應(yīng)的底水，節(jié)省了溴氨酸；經(jīng)過高溫和媳顯除去紫不溶物，兩遍織院畢后色基烤干。M;本發(fā)明的方法制備的染料上色率，固色率和溶解度效果更好，原料的利用率進一步提升，提高染料的產(chǎn)率。實施例ii、配料表:<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>2、本發(fā)明的染料制備工藝按如下步驟操作:(a)縮合溴氨酸、間位油的溶脈在四口瓶中加底水200ml，加入80.8g的溴氨酸，48.2g的間位油，升溫，控制溫度95。C，物料，溶解，保溫10分鐘，降鵬8(TC，得混合液；將1.99g割tt銅溶于1.2g的DMF，然后將其和0.4g電解銅粉末分4次加入戰(zhàn)混合液中，且每次間隔30倂中，加入完畢后，離控制70-75'C，攪拌反應(yīng)6小時，得縮合液；(b)高溫斜牛下提取溴氨酸將縮合液升^M9(TC，保溫10^H中，熱過濾，得濾餅和濾液，溴氨酸便溶鵬濾液中，澹鵬下一次的反應(yīng)中再7她用；(c)精制將(b)步驟得到的濾^T漿，在25。C時用鹽酸調(diào)PH^3-2.0，攪拌30分鐘，過濾得濾餅，將該濾餅再次打漿，升溫至7(K75"C用鹽酸調(diào)PH=1.3-2.0，攪拌30併中，過濾得濾餅烤干，去除了紫副染料；(d)酉^f七反應(yīng)將濾餅粉碎，慢侵加入到800g的100n/疏酸中，加完后在25-3(TC保溫反應(yīng)2小時，得酯化反應(yīng)產(chǎn)物；(e)稀釋；將酉眺反應(yīng)產(chǎn)物用冰稀釋到O度以下，快3iii濾，將濾餅再一次打漿，用冰降^M15。C，加入10%氯化鈉，看滲圈合格后過濾，過濾后將濾餅打漿，用碳,鈉調(diào)？11=6.2;過濾收^^液；(f)調(diào)整色光和5驢將(f)步驟的熗TO小型噴霧:trP燥，她，再根據(jù)染色結(jié)鵬行色光和驢的調(diào)整；(g)進行噴霧千燥；戰(zhàn)實施例1審IJ備毛用活性豐爛KN-R在她中盼性能參辦嚇:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>/Ai:表中我們可以看出，實施例1的方法制備的染料具有良好盼性能，尤其是在溶解度、色牢度方面性能優(yōu)異。本發(fā)明的染料不僅在性MJ:優(yōu)異，在環(huán)保方面效果也比較好，溴氨酸的利用效率提高，>了廢液中溴氨酸的^*，提高了產(chǎn)率。實施例1制備活性ffe^KN-R中物料的消耗定額表原料名稱消耗，(Kg)溴氨酸80.8間位油48.2碳麟鈉67.2氯銅1.99電解銅粉0.4硫酸■DMF1.2在獲得與J^實施例1的相同量的產(chǎn)物的情況下，應(yīng)用舊工藝(不應(yīng)用助劑和不提取溴氨酸的制備方法)進行生產(chǎn)的物料消耗表如下原料名稱消耗(Kg)溴氨酸訓(xùn)間位油52.2碳麟鈉67.2氯艦銅4電解銅粉1,5硫酸800本發(fā)明的染料和染料制備方法己經(jīng)M:具體的實施例進行了描述；本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當改變原料、工藝割牛等環(huán)節(jié)來實現(xiàn)相應(yīng)的6其它目的，其相關(guān)改變都沒有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所有類似的替換和改動對于本領(lǐng):1|^術(shù)人員來說題而易見的，都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。權(quán)利要求1、一種毛用活性染料艷蘭KN-R的制備方法，該方法包括溴氨酸和間位油的縮合、精制、酯化、稀釋步驟，其特征在于縮合反應(yīng)完成后在高溫條件下從縮合液中提取溴氨酸，并用作下次反應(yīng)的底水，提取溴氨酸后將濾餅進行精制。2、根據(jù)權(quán)利要求1戶，的方法，，寺征在于提取溴氨酸的割牛是將縮合液升鵬約90-95。C，保溫約10-20佛熱過濾，得濾餅和賺，溴氨酸便溶解在澹液中，熗液中的溴氨,于下次反應(yīng)，精制的的步驟是將濾餅打槳，25°C時用鹽酸調(diào)PH:l-3國2.0，過濾，濾餅再次打漿，升驢70-75。C，過濾得濾餅烤千。全文摘要本發(fā)明涉及一種毛用活性染料艷藍KN-R的制備方法，該方法包括溴氨酸和間位油的縮合、精制、酯化、稀釋步驟，其特征是縮合反應(yīng)完成后在高溫條件下從縮合液中提取溴氨酸，并用作下次反應(yīng)的底水，提取溴氨酸后將濾餅進行精制。文檔編號C09B62/505GK101481533SQ20081015408公開日2009年7月15日申請日期2008年12月12日優(yōu)先權(quán)日2008年12月12日發(fā)明者張興華,李榮才,邢廣文申請人:天津市德凱化工有限公司