專利名稱：一種聚乙烯醇縮醛抗菌纖維的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種聚こ烯醇縮醛抗菌纖維的制造方法，所述的聚こ烯醇縮醛抗菌纖維包括纖維級聚こ烯醇(PVA)、氧化鋅晶須，坡縷石纖維、載銀磷酸鋯抗菌劑、沸石抗菌劑、銀系抗菌劑，屬于功能性化學(xué)纖維制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
以聚こ烯醇(PVA)為原料制得的纖維，經(jīng)甲醛處理所得到聚こ烯醇縮甲醛纖維，中國稱維綸，國際上稱維尼綸。維綸的性質(zhì)與棉花頗相似，有合成棉花之稱。強(qiáng)度和耐磨性優(yōu)于棉花。維綸長絲又像蠶絲。吸濕性較好，在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下回潮率為4. 5 5%，在合成纖維中名列前茅；比重(1. 26 1. 30)比棉花小，熱傳導(dǎo)率較低，保暖性較好；耐腐蝕、不易霉蛀。維綸短纖維大量用以與棉混紡，與粘膠纖維或與其他纖維混紡或純紡，制做外衣和襯衫、棉毛衫褲、運動衫、家用紡織品、床上用品等針織物、機(jī)織物。維綸具有良好的吸濕性、透氣性、柔軟性，穿著舒適；具有光滑涼爽、抗靜電等特性，目前已廣泛應(yīng)用于服裝、家紡、非織造布等領(lǐng)域。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，以聚こ烯醇為原料的各種新型功能性聚こ烯醇縮醛纖維不斷開發(fā)成功，進(jìn)ー步拓展了應(yīng)用市場。功能性聚こ烯醇縮醛纖維根據(jù)其功能可分為如阻燃、抗菌、遠(yuǎn)紅外、導(dǎo)電聚こ烯醇縮醛纖維等。人類生存環(huán)境中存在各種各樣的細(xì)菌和霉菌，常見的包括金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、綠膿桿菌、黃曲霉菌和白色念珠菌等；當(dāng)人體抵抗力差時便是危害人體健康的罪魁禍?zhǔn)?。另有ー些是對人體汗液等代謝物起作用而滋生繁殖的“臭味菌”，表皮葡萄球菌和棒狀菌常見于內(nèi)衣、內(nèi)褲，導(dǎo)致外衣褲異味的菌類一般是桿菌孢子和少量表皮葡萄球菌。在高溫高濕的環(huán)境下，這些微生物在衣物上大量繁殖時，纖維容易受到其酸性或者堿性代謝物的作用而發(fā)生降解、變色，并生成揮發(fā)性惡臭物質(zhì)如醋酸、氨氣等，還容易引發(fā)人體某些疾病，因此，抗菌和防臭歷來是息息相關(guān)的。紡織品與人們的生活密切相關(guān)，是微生物直接或間接傳播疾病的媒介之一。為滿足人們對紡織品衛(wèi)生功能要求，纖維制品的抗菌防臭也就顯得 非常必要。晶須是以單晶形式生長而成的直徑非常小(0.1 IOum)、原子排列高度有序、強(qiáng)度接近完整晶體的理論值、有一定長徑比(5 1000)的纖維材料，具有高強(qiáng)度、高模量、耐高溫、耐腐蝕、殺菌等特性。氧化鋅晶須如同等氧化鋅一祥具有很強(qiáng)的殺菌抗菌功能，對大腸桿菌、金色葡萄球菌、銅錄假單胞菌等菌種殺滅率達(dá)99%。在高分子纖維材料中加入少量氧化鋅晶須便能獲得良好殺菌抗菌功能，還可獲得增強(qiáng)又增韌。坡縷石在電子顯微鏡下呈針狀、纖維狀、棒狀。晶體內(nèi)部呈多孔道，具有很大的比表面積和吸附能力，具很強(qiáng)滅菌、除臭、去毒、殺蟲能力。內(nèi)部呈多孔道可以吸載附抗菌劑，提聞其殺菌抗菌功能。多年來科技工作者以成纖高分子聚合物為基體，以添加抗菌劑等方式紡絲開發(fā)抗菌纖維，但由于添加抗菌劑致使抗菌纖維強(qiáng)度趨弱，毛絲、斷絲增多，加工和使用性能都欠佳。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供ー種具有廣普抗菌功能的聚こ烯醇縮醛纖維的制造方法。本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的，ー種聚こ烯醇縮醛抗菌纖維的制造方法，該制造方法采用如下步驟I)按質(zhì)量份數(shù)取8-12份表征參數(shù)直徑為0. 2-lum、長度為5_12um的四針狀氧化鋅晶須，8-12份表征參數(shù)直徑為0. 1-0. Sum、長度為6-12um的坡縷石纖維；將上述材料混合均勻后，在300-400°C真空爐中焙燒4-6h，冷卻后用六偏磷酸鈉在無水こ醇中攪拌分散，然后常壓等離子處理10-20min，再用60-70°C含硬脂酸鈣分散液的去離子水中超聲波分散、清洗25-35min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取晶須混合液，并重復(fù)操作3_5次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶須混合物； 2)按質(zhì)量份數(shù)取0.8-1. 2份鈦酸酯偶聯(lián)劑，用異丙醇將鈦酸酯偶聯(lián)劑1: 3稀釋、混勻、加熱至40-50°C ;將鈦酸酯偶聯(lián)劑稀溶液與步驟I)得到的6-10份抗菌晶須混合物，在70-80°C條件下混合機(jī)中攪拌30-45min，烘干；然后加入銀系抗菌劑(< 2um)1. 5-2份、載銀磷酸鋯抗菌劑(< 2um) 2-2. 5份、沸石抗菌劑(< 2um) 2-3份、EPP增容劑1_2份、硬脂酸鈣0. 3-0. 8份，在60-70°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)30-45min ;再加入聚こ烯醇紡絲原液90-110份，高速攪拌45-60min，得到廣普抗菌聚こ烯醇紡絲原液；3)將步驟2)得到的廣普抗菌聚こ烯醇紡絲原液在90_95°C恒溫下混合、過濾、脫泡，由濕法或干法紡絲，縮醛化處理，制成一種廣普抗菌聚こ烯醇縮醛纖維。本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案是步驟1)，按質(zhì)量份數(shù)取10份表征參數(shù)直徑為0. 2-lum、長度為5-12um的四針狀氧化鋅晶須，10份表征參數(shù)直徑為0. 1-0. Sum、長度為6-12um的坡縷石纖維；將上述材料混合均勻后，在350°C真空爐中焙燒5h，冷卻后用六偏磷酸鈉在無水こ醇中攪拌分散，然后常壓等離子處理15min，再用65°C含硬脂酸鈣分散液的去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取晶須混合液，并重復(fù)操作4次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶須混合物；步驟2)中，按質(zhì)量份數(shù)取1.0份鈦酸酯偶聯(lián)劑，用異丙醇將鈦酸酯偶聯(lián)劑1: 3稀釋、混勻、加熱至45°C ;將鈦酸酯偶聯(lián)劑稀溶液與步驟I)得到的8. 0份抗菌晶須混合物，在75°C條件下混合機(jī)中攪拌40min，烘干；然后加入銀系抗菌劑(< 2um)l. 8份、載銀磷酸鋯抗菌劑(< 2um) 2. 2份、沸石抗菌劑(< 2um) 2. 5份、EPP增容劑1. 5份、硬脂酸鈣0. 5份，在65°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)40min ;再加入聚こ烯醇紡絲原液100份，高速攪拌50min,得到廣普抗菌聚こ烯醇紡絲原液；步驟3)中，將步驟2)得到的廣普抗菌聚こ烯醇紡絲原液在92°C恒溫下混合、過濾、脫泡，由濕法或干法紡絲，縮醛化處理，制成一種廣普抗菌聚こ烯醇縮醛纖維。本發(fā)明所述的廣普抗菌聚こ烯醇縮醛纖維包括長絲和短纖維。本發(fā)明將具有殺菌抗菌和增強(qiáng)又增韌的氧化鋅晶須、坡縷石纖維與多種不同抗菌效果的抗菌劑復(fù)合成廣普抗菌劑；將廣普抗菌劑添加到聚こ烯醇紡絲原液，經(jīng)混合、過濾、脫泡，由濕法或干法紡絲，縮醛化處理，制成ー種具有廣普抗菌功能的聚こ烯醇縮醛纖維；這類纖維具有持久的抗菌功能，強(qiáng)度好、耐洗滌，這樣使纖維在具有持久抗菌特性的同吋，又兼有普通合成纖維優(yōu)異的加工性能和使用性能。
具體實施例方式下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作詳細(xì)的介紹ー種聚こ烯醇縮醛抗菌纖維的制造方法，該制造方法采用如下步驟I)按質(zhì)量份數(shù)取8-12份表征參數(shù)直徑為0. 2-lum、長度為5_12um的四針狀氧化鋅晶須，8-12份表征參數(shù)直徑為0. 1-0. 8um、長度為6_12um的坡縷石纖維，將上述材料混合均勻后，在300-400°C真空爐中焙燒4-6h，冷卻后用六偏磷酸鈉在無水こ醇中攪拌分散，然后常壓等離子處理10-20min，再用60-70°C含硬脂酸鈣分散液的去離子水中超聲波分散、清洗25-35min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取晶須混合液，并重復(fù)操作3_5次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶須混合物；2)按質(zhì)量份數(shù)取0.8-1. 2份鈦酸酯偶聯(lián)劑，用異丙醇將鈦酸酯偶聯(lián)劑1: 3稀釋、 混勻、加熱至40-50°C ;將鈦酸酯偶聯(lián)劑稀溶液與步驟I)得到的6-10份抗菌晶須混合物，在70-80°C條件下混合機(jī)中攪拌30-45min，烘干；然后加入銀系抗菌劑(< 2um)1. 5-2份、載銀磷酸鋯抗菌劑(< 2um) 2-2. 5份、沸石抗菌劑(< 2um) 2-3份、EPP增容劑1_2份、硬脂酸鈣0. 3-0. 8份，在60-70°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)30-45min，再加入聚こ烯醇紡絲原液90-110份，高速攪拌45-60min，得到廣普抗菌聚こ烯醇紡絲原液；3)將步驟2)得到的廣普抗菌聚こ烯醇紡絲原液在90_95°C恒溫下混合、過濾、脫泡，由濕法或干法紡絲，縮醛化處理，制成一種廣普抗菌聚こ烯醇縮醛纖維。本發(fā)明所述的廣普抗菌聚こ烯醇縮醛纖維包括長絲和短纖維。實施例1 :本發(fā)明所述的聚こ烯醇縮醛抗菌纖維的制造方法，它采用如下所述的步驟步驟1)，按質(zhì)量份數(shù)取10份表征參數(shù)直徑為0. 2-lum、長度為5-12um的四針狀氧化鋅晶須，10份表征參數(shù)直徑為0. 1-0. Sum、長度為6-12um的坡縷石纖維；將上述材料混合均勻后，在350°C真空爐中焙燒5h，冷卻后用六偏磷酸鈉在無水こ醇中攪拌分散，然后常壓等離子處理15min，再用65°C含硬脂酸鈣分散液的去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取晶須混合液，并重復(fù)操作4次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶須混合物；步驟2)中，按質(zhì)量份數(shù)取1.0份鈦酸酯偶聯(lián)劑，用異丙醇將鈦酸酯偶聯(lián)劑1: 3稀釋、混勻、加熱至45°C ;將鈦酸酯偶聯(lián)劑稀溶液與步驟I)得到的8. 0份抗菌晶須混合物，在75°C條件下混合機(jī)中攪拌40min，烘干；然后加入銀系抗菌劑(< 2um)l. 8份、載銀磷酸鋯抗菌劑(< 2um) 2. 2份、沸石抗菌劑(< 2um) 2. 5份、EPP增容劑1. 5份、硬脂酸鈣0. 5份，在65°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)40min ;再加入聚こ烯醇紡絲原液100份，高速攪拌50min,得到廣普抗菌聚こ烯醇紡絲原液；步驟3)中，將步驟2)得到的廣普抗菌聚こ烯醇紡絲原液在92°C恒溫下混合、過濾、脫泡，由濕法或干法紡絲，縮醛化處理，制成一種廣普抗菌聚こ烯醇縮醛纖維。實施例2 :本發(fā)明所述的聚こ烯醇縮醛抗菌纖維的制造方法，它采用如下步驟I)按質(zhì)量份數(shù)取8份表征參數(shù)直徑為0. 2-lum、長度為5-12um的四針狀氧化鋅晶須，8份表征參數(shù)直徑為0. 1-0. 8um、長度為6-12um的坡縷石纖維；將上述材料混合均勻后，在300°C真空爐中焙燒4h，冷卻后用六偏磷酸鈉在無水こ醇中攪拌分散，然后常壓等離子處理IOmin,再用60°C含硬脂酸I丐分散液的去尚子水中超聲波分散、清洗25min,取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取晶須混合液，并重復(fù)操作3次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶須混合物；2)按質(zhì)量份數(shù)取0. 8份鈦酸酯偶聯(lián)劑，用異丙醇將鈦酸酯偶聯(lián)劑1: 3稀釋、混勻、加熱至40°C ;將鈦酸酯偶聯(lián)劑稀溶液與步驟I)得到的6份抗菌晶須混合物，在70°C條件下混合機(jī)中攪拌30min ;烘干；然后加入銀系抗菌劑(< 2um)1. 5份、載銀磷酸鋯抗菌劑(< 2um) 2份、沸石抗菌劑(< 2um) 2份、EPP增容劑I份、硬脂酸鈣0. 3份，在60°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)30min ;再加入聚こ烯醇紡絲原液90份，高速攪拌45min，得到廣普抗菌聚こ烯醇紡絲原液；3)將步驟2)得到的廣普抗菌聚こ烯醇紡絲原液在90°C恒溫下混合、過濾、脫泡，由濕法或干法紡絲，縮醛化處理，制成一種廣普抗菌聚こ烯醇縮醛纖維。實施例3 :本發(fā)明所述的聚こ烯醇縮醛抗菌纖維的制造方法，它采用如下步驟I)按質(zhì)量份數(shù)取12份表征參數(shù)直徑為0. 2-lum、長度為5-12um的四針狀氧化鋅晶須，12份表征參數(shù)直徑為0. 1-0. Sum、長度為6-12um的坡縷石纖維；將上述材料混合均勻后，在400°C真空爐中焙燒6h，冷卻后用六偏磷酸鈉在無水こ醇中攪拌分散，然后常壓等離子處理20min,再用70°C含硬脂酸I丐分散液的去尚子水中超聲波分散、清洗35min,取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取晶須混合液，并重復(fù)操作5次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶須混合物；2)按質(zhì)量份數(shù)取1. 2份鈦酸酯偶聯(lián)劑，用異丙醇將鈦酸酯偶聯(lián)劑1: 3稀釋、混勻、加熱至50°C;將鈦酸酯偶聯(lián)劑稀溶液與步驟I)得到的10份抗菌晶須混合物，在80°C條件下混合機(jī)中攪拌45min，烘干；然后加入銀系抗菌劑(< 2um) 2份、載銀磷酸鋯抗菌劑(<2um) 2. 5份、沸石抗菌劑(< 2um) 3份、EPP增容劑2份、硬脂酸鈣0. 8份，在70°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)45min ;再加入聚こ烯醇紡絲原液110份,高速攪拌60min,得到廣普抗菌聚こ烯醇紡絲原液；3)將步驟2)得到的廣普抗菌聚こ烯醇紡絲原液在95°C恒溫下混合、過濾、脫泡，由濕法或干法紡絲，縮醛化處理，制成一種廣普抗菌聚こ烯醇縮醛纖維。本發(fā)明所述的實施例并不限于以上所述三個實施例，通過前述公開的數(shù)值范圍，在具體實施例中進(jìn)行任意替換，從而可以得到無數(shù)個實施例，對此不一一例舉。
權(quán)利要求
1.一種聚乙烯醇縮醛抗菌纖維的制造方法，其特征在于該制造方法采用如下步驟 1)按質(zhì)量份數(shù)取8-12份表征參數(shù)直徑為O. 2-lum、長度為5_12um的四針狀氧化鋅晶須，8-12份表征參數(shù)直徑為O. 1-0. Sum、長度為6-12um的坡縷石纖維；將上述材料混合均勻后，在300-400°C真空爐中焙燒反應(yīng)4-6h，冷卻后用六偏磷酸鈉在無水乙醇中攪拌分散，然后常壓等離子處理10-20min，再用60-70°C含硬脂酸鈣分散液的去離子水中超聲波分散、清洗25-35min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取晶須混合液，并重復(fù)操作3_5次直至濾清；濾清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶須混合物； 2)按質(zhì)量份數(shù)取O.8-1. 2份鈦酸酯偶聯(lián)劑，用異丙醇將鈦酸酯偶聯(lián)劑1: 3稀釋、混勻、加熱至40-50°C ;將鈦酸酯偶聯(lián)劑稀溶液與步驟I)得到的6-10份抗菌晶須混合物，在70-80°C條件下混合機(jī)中攪拌30-45min，烘干；然后加入銀系抗菌劑(< 2um)l. 5_2份、載銀磷酸鋯抗菌劑(< 2um) 2-2. 5份、沸石抗菌劑(< 2um) 2-3份、EPP增容劑1_2份，硬脂酸鈣O.3-0. 8份，在60-70°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)30-45min ;再加入聚乙烯醇紡絲原液90-110份，高速攪拌45-60min，得到廣普抗菌聚乙烯醇紡絲原液； 3)將步驟2)得到的廣普抗菌聚乙烯醇紡絲原液在90-95°C恒溫下混合、過濾、脫泡，由濕法或干法紡絲，縮醛化處理，制成一種廣普抗菌聚乙烯醇縮醛纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇縮醛抗菌纖維的制造方法，其特征在于所述的步驟中 步驟1)，按質(zhì)量份數(shù)取10份表征參數(shù)直徑為O. 2-lum、長度為5-12um的四針狀氧化鋅晶須，10份表征參數(shù)直徑為O. 1-0. Sum、長度為6-12um的坡縷石纖維；將上述材料混合均勻后,在350°C真空爐中焙燒反應(yīng)5h，冷卻后用六偏磷酸鈉在無水乙醇中攪拌分散，然后常壓等離子處理15min，再用65°C含硬脂酸鈣分散液的去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)150目過濾，取晶須混合液，并重復(fù)操作4次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶須混合物； 步驟2)中，按質(zhì)量份數(shù)取1. O份鈦酸酯偶聯(lián)劑，用異丙醇將鈦酸酯偶聯(lián)劑1: 3稀釋、混勻、加熱至45°C ;將鈦酸酯偶聯(lián)劑稀溶液與步驟I)得到的8. O份抗菌晶須混合物，在75°C條件下混合機(jī)中攪拌40min，烘干；然后加入銀系抗菌劑(< 2um)1.8份、載銀磷酸鋯抗菌劑(< 2um) 2. 2份、沸石抗菌劑(< 2um) 2. 5份、EPP增容劑1. 5份、硬脂酸鈣O. 5份，在65°C條件下混合機(jī)中密閉攪拌反應(yīng)40min ;再加入聚乙烯醇紡絲原液100份,高速攪拌50min,得到廣普抗菌聚乙烯醇紡絲原液； 步驟3)中，將步驟2)得到的廣普抗菌聚乙烯醇紡絲原液在92°C恒溫下混合、過濾、脫泡，由濕法或干法紡絲，縮醛化處理，制成一種廣普抗菌聚乙烯醇縮醛纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚乙烯醇縮醛抗菌纖維的制造方法，其特征在于所述的廣普抗菌聚乙烯醇縮醛纖維包括長絲和短纖維。
全文摘要
一種聚乙烯醇縮醛抗菌纖維的制造方法，它采用如下步驟1)將四針狀氧化鋅晶須和坡縷石纖維混合均勻后，在真空爐中焙燒，冷卻后用六偏磷酸鈉在無水乙醇中攪拌分散，然后常壓等離子處理，再用含硬脂酸鈣分散液的去離子水中超聲波分散，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)過濾，取晶須混合液，并重復(fù)操作直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶須混合物；2)取鈦酸酯偶聯(lián)劑，用異丙醇將鈦酸酯偶聯(lián)劑稀釋、混勻、加熱后與步驟1)得到的抗菌晶須混合物，在混合機(jī)中攪拌，再烘干；然后加入銀系抗菌劑、載銀磷酸鋯抗菌劑、沸石抗菌劑、EPP增容劑、硬脂酸鈣，在混合機(jī)中攪拌后，再加入聚乙烯醇紡絲原液，高速攪拌后，得到廣普抗菌聚乙烯醇紡絲原液；3)將步驟2)得到的廣普抗菌聚乙烯醇紡絲原液在恒溫下混合、過濾、脫泡，由濕法或干法紡絲，縮醛化處理，制成一種廣普抗菌聚乙烯醇縮醛纖維。
文檔編號D01F1/10GK103014899SQ201210489120
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月26日
發(fā)明者凌榮根, 謝淳, 馮家駿, 王鐵軍, 吳維光 申請人:浙江理工大學(xué)