蘆葦漿粕制備微晶纖維素的方法
【專利摘要】一種以蘆葦植物纖維為原料，用有機或無機酸等作溶劑的微晶纖維素制造方法。將蘆葦纖維素與酸混合裝入反應器中，在0.1%~10%的酸溶液濃度，1:2~1:30的料液比，30℃~110℃的反應溫度下，反應時間為20min~150min。然后分離出未溶解物，經(jīng)洗滌、干燥、粉碎，得到微晶纖維素。本發(fā)明解決了微晶纖維素生產(chǎn)原料短缺、生產(chǎn)成本高等難題，提出一個可進行工業(yè)化生產(chǎn)微晶纖維素的新原料及其制備方法，具有原料來源廣、簡單高效、附加值高的特點。
【專利說明】蘆葦漿粕制備微晶纖維素的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及生物質(zhì)精煉技術，特別是涉及生物質(zhì)精煉過程中降低生產(chǎn)成本同時節(jié)約能源及增加附加值的技術，具體是從植物纖維素蘆葦漿柏中提取微晶纖維素的方法。
【背景技術】
[0002]充分利用可再生綠色資源，是綠色化學研究的重要內(nèi)容。纖維素作為自然界中產(chǎn)量最大的天然高分子材料，對其合理的使用是解決先進人類面臨的環(huán)境和資源問題的最有效的方法。從可持續(xù)發(fā)展、環(huán)境的保護和生物可降解的特點出發(fā)，人們對于利用天然纖維素，生產(chǎn)各種纖維素衍生物寄予了很大期望，具有很好的工業(yè)化前景。開展蘆葦漿柏的研究，開發(fā)纖維素衍生物，使蘆葦漿柏高值化，有助于最大利潤的應用蘆葦漿柏，這將會產(chǎn)生很好的社會效益、環(huán)境效益和經(jīng)濟效益。
微晶纖維素(MCC)是天然纖維素經(jīng)稀酸水解至極限聚合度(LODP)的固體產(chǎn)物。MCC具有許多優(yōu)良特性，比如純度高、化學穩(wěn)定性高、無污染、磨損度低、有良好的壓縮性、崩解迅速、流動性好等，可作為防結塊劑、填充劑、崩解劑、助流動劑、潤滑劑、糖衣添加劑等，廣泛應用于制藥、食品化工等行業(yè)。由于越來越廣的用途，其市場前景特別好。美國是世界微晶纖維素最大生產(chǎn)國，其次是巴西和日本。隨著經(jīng)濟全球化，各國微晶纖維素的生產(chǎn)也趨于同步發(fā)展。當前我國微晶纖維素行業(yè)發(fā)展迅速，產(chǎn)品生產(chǎn)出現(xiàn)持續(xù)擴張趨勢，加上國家產(chǎn)業(yè)政策鼓勵，以及投資者對我國企業(yè)新增投資項目的關注，都進一步促進我國微晶纖維素行業(yè)的發(fā)展。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明立足我國生物質(zhì)精煉現(xiàn)狀，用一定的酸溶液處理漿柏，在保證提取質(zhì)量的前提下，提取漿柏中的微晶纖維素，旨在為蘆葦原料提取微晶纖維素的開發(fā)和利用提供生產(chǎn)方法。本發(fā)明的工藝方法見附圖1所示。
目的通過如下技術方案實現(xiàn):
為了改善原料的溶解性能，可將其制成絨毛狀，然后做干燥處理，干燥過程可以采用各種方法，為了不改變植物纖維的特性，最好采用低溫真空干燥。將干燥后的絨毛化的漿柏溶入反應器內(nèi)的酸溶液中，這里的溶劑應為無機酸或有機酸或二者混合溶液。本發(fā)明所述的制備方法優(yōu)選所述酸溶液的濃度為0.1%~10%，料液比為1:2~1:30，反應溫度為300C ~110°C，反應時間為 20mirTl50min。
溶解過程結束時，可以采用離心沉降或過濾等方法，分離出其中的未溶解物，并用水洗滌至中性，將其干燥，粉碎即制得微晶纖維素。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0004]圖1為本發(fā)明的工藝方法生產(chǎn)流程圖。
有益效果[0005]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有如下優(yōu)點:
①從原料方面看，目前國內(nèi)外的生產(chǎn)主要以棉、木漿柏為原料，成本較高，以棉短絨、稻草、甘蔗渣為原料制備MCC還未形成大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。由于蘆葦原料來源廣泛，成本較低，對環(huán)境的影響較小，能夠創(chuàng)造較高的經(jīng)濟效益，是開發(fā)利用的一個方向。開展蘆葦漿柏的研究，開發(fā)纖維素衍生物，使蘆葦漿柏高值化，有助于最大利潤的應用蘆葦漿柏，這將會產(chǎn)生很好的社會效益、環(huán)境效益和經(jīng)濟效益。
②本發(fā)明中采用酸溶液處理漿柏提取微晶纖維素，可以非常方便的在現(xiàn)行生物質(zhì)精煉流程中應用，通過對提取工藝條件的優(yōu)化，得到了提取微晶纖維素的最優(yōu)工藝條件。
【具體實施方式】
[0006]下面結合本發(fā)明中微晶纖維素的提取條件以及微晶纖維素的聚合度及結晶度等對本發(fā)明作進一步說明，下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
實施例1
[0007]①將蘆葦漿柏打成絨毛狀，平衡水分，取處理后的漿柏(同時另取試樣測定水分含量)裝入錐形瓶內(nèi)，以料液比為1:7，加入濃度為8%的酸溶液，密封后，保持反應溫度為100°C，反應時間為75min，然后冷卻，進行稀釋，靜置固液分層后，分離固形物，洗至中性(離心分離固形物)，烘干，粉碎得微晶纖維素。
②所得微晶纖維素:聚合度201L.g-Ι，結晶度74%，得率84%，灰分0.10%。
實施例2
[0008]①將蘆葦漿柏打成絨毛狀，平衡水分，取處理后的漿柏(同時另取試樣測定水分含量)裝入錐形瓶內(nèi)，以料液比為1:15，加入濃度為10%的酸溶液，密封后，保持反應溫度為90°C，反應時間為60min，然后冷卻，進行稀釋，靜置固液分層后，分離固形物，洗至中性(離心分離固形物)，烘干，粉碎得微晶纖維素。
②所得微晶纖維素:聚合度160L.g-Ι，結晶度66%，得率80%，灰分0.12%。
實施例3
[0009]①將蘆葦漿柏打成絨毛狀，平衡水分，取處理后的漿柏(同時另取試樣測定水分含量)裝入錐形瓶內(nèi)，以料液比為1:20，加入濃度為9%的酸溶液，密封后，保持反應溫度為85 V,反應時間為120min,然后取出冷卻,進行稀釋,靜置固液分層后,分離固形物，洗至中性(離心分離固形物)，烘干，粉碎得微晶纖維素。
②所得微晶纖維素:聚合度216L.g-Ι，結晶度65%，得率82%，灰分0.05%。
實施例4
[0010]①將蘆葦漿柏打成絨毛狀，平衡水分，取處理后的漿柏(同時另取試樣測定水分含量)裝入錐形瓶內(nèi)，以料液比為1:10，加入濃度為7%的酸溶液，密封后，保持反應溫度為60°C,反應時間為140min,然后取出冷卻,進行稀釋,靜置固液分層后,分離固形物,洗至中性(離心分離固形物)，烘干，粉碎得微晶纖維素。
②所得微晶纖維素:聚合度235L.g-Ι，結晶度71%，得率86%，灰分0.09%。
實施例5
[0011]①將蘆葦漿柏打成絨毛狀，平衡水分，取處理后的漿柏(同時另取試樣測定水分含量)裝入錐形瓶內(nèi)，以料液比為1:16，加入濃度為6%的酸溶液，密封后，保持反應溫度為80°C，反應時間為90min，然后冷卻，進行稀釋，靜置固液分層后，分離固形物，洗至中性(離心分離固形物)，烘干，粉碎得微晶纖維素。
②所得微晶纖維素:聚合度277L.g-Ι，結晶度80%，得率88%，灰分0.09%。
綜上所述，由實施例1、2、3、4、5試驗結果可知:酸溶液是提取微晶纖維素的良好溶劑，酸液對蘆葦漿柏提取得率相當可觀，酸法所制備的微晶纖維素的聚合度及結晶度、灰分均在理論制備微晶纖維素得到的范圍之內(nèi)。本發(fā)明所提供的數(shù)據(jù)論證了蘆葦漿柏可以作為原料生產(chǎn)微晶纖維素。
【權利要求】
1.本發(fā)明的特征在于以植物纖維蘆葦漿柏為原料，制取微晶纖維素，有機或無機酸等溶劑溶解掉植物纖維素的無定形區(qū)，保留結晶區(qū)，從而制得微晶纖維素。
2.根據(jù)權利要求1所述的漿柏，為了提高其溶解能力，最好將其絨毛化。
3.根據(jù)權利要求1所述的絨毛化漿柏，為了改善其在溶劑中的溶解性，可以采用各種干燥工藝方法，最好是低溫真空干燥，以盡量除掉其所含水分。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述酸溶液的濃度為0.19TlO%。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述料液比為1:2?1:30。
6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述反應溫度為30°C?110°C。
7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述反應時間為20mirTl50min。
【文檔編號】D21C3/04GK103981749SQ201410000319
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年1月2日 優(yōu)先權日:2014年1月2日
【發(fā)明者】韓穎, 趙永健, 樊婷婷, 李海明, 周景輝 申請人:大連工業(yè)大學