本發(fā)明屬于表面改性技術(shù)領(lǐng)域，具體來講，涉及一種快速的硼酸鎂晶須的表面改性方法。

背景技術(shù)：

硼酸鎂晶須又名焦硼酸鎂晶須，其分子式為Mg₂B₂O₅。硼酸鎂晶須因具有優(yōu)異的力學(xué)性能、耐熱性能、耐腐蝕性能等優(yōu)點(diǎn)，而廣泛應(yīng)用于鋁鎂合金和高分子材料中。當(dāng)硼酸鎂晶須摻雜于其他材料中時(shí)，不僅在增強(qiáng)復(fù)合材料時(shí)表現(xiàn)出良好的增強(qiáng)性能，而且具有輕質(zhì)、高韌、耐磨、耐腐蝕等特點(diǎn)。

但是，硼酸鎂晶須作為一種無機(jī)化合物，其具有很強(qiáng)的親水性以及較大的比表面積，當(dāng)其與疏水性的高分子基體結(jié)合時(shí)，具有相容性差的問題，造成硼酸鎂晶須在該高分子基體中分散不均，界面結(jié)合力差，這將直接導(dǎo)致應(yīng)用效果不理想。因此，為提高硼酸鎂晶須在高分子基體中的分散性和界面間的結(jié)合力，有必要采用特定的工藝對(duì)硼酸鎂晶須進(jìn)行表面改性。

目前對(duì)硼酸鎂晶須進(jìn)行改性一般以硼酸酯作為偶聯(lián)劑。硼酸酯是一種以硼原子為中心、且具有硼-氧骨架的物質(zhì)，硼酸酯可以和硼酸鎂晶須之間產(chǎn)生良好的物理吸附作用，從而改善硼酸鎂晶須與高分子基體之間的相容性。但硼酸酯作為偶聯(lián)劑時(shí)，其主要依靠分子間作用力與硼酸鎂晶須表面相結(jié)合，由于分子間作用力所引起的物理吸附結(jié)合力較化學(xué)鍵弱，吸附熱較小，吸附和解吸速度也都比較快，易造成改性后的硼酸鎂晶須在外界環(huán)境改變時(shí)性能不穩(wěn)定。另外，當(dāng)采用硼酸酯作為偶聯(lián)劑對(duì)硼酸鎂晶須進(jìn)行改性后，還需要后處理，耗時(shí)長，工藝也相對(duì)復(fù)雜。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種采用等離子體活化-接枝的方技術(shù)進(jìn)行硼酸鎂晶須的表面改性方法，該表面改性方法使得硼酸鎂晶須表面包覆了一層有機(jī)包覆膜，從而達(dá)到對(duì)硼酸鎂晶須的表面進(jìn)行改性的目的；且該表面改性方法依靠化學(xué)鍵結(jié)合，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，改性時(shí)間短。等離子體活化-接枝技術(shù)是先用非聚合性氣體產(chǎn)生的等離子與硼酸鎂晶須的表面作用，使硼酸鎂晶須的表面產(chǎn)生活性基團(tuán)，然后通入聚合性氣體，在放電狀態(tài)下產(chǎn)生自由基，并與硼酸鎂晶須的表面的活性基團(tuán)反應(yīng)，接枝到硼酸鎂晶須的表面。在硼酸鎂晶須的表面形成一層有機(jī)包覆膜，從而達(dá)到表面改性的目的。

為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案：

一種硼酸鎂晶須的表面改性方法，包括步驟：A、將硼酸鎂晶須置于等離子設(shè)備中，并將所述等離子設(shè)備進(jìn)行抽真空；B、將非聚合性氣體引入所述等離子設(shè)備中，調(diào)節(jié)所述等離子設(shè)備至第一氣壓和第一放電功率，使所述非聚合性氣體在電場(chǎng)作用下放電產(chǎn)生第一等離子體，所述第一等離子體與所述硼酸鎂晶須的表面反應(yīng)，所述硼酸鎂晶須的表面產(chǎn)生活性基團(tuán)；C、停止引入所述非聚合性氣體，同時(shí)將聚合性單體引入所述等離子設(shè)備中，調(diào)節(jié)所述等離子設(shè)備至第二氣壓和第二放電功率，使所述聚合性單體在電場(chǎng)作用下放電產(chǎn)生第二等離子體，所述第二等離子體與所述活性基團(tuán)反應(yīng)，獲得改性硼酸鎂晶須。

進(jìn)一步地，在所述步驟A中，將所述等離子設(shè)備抽真空至其真空度為5Pa～10Pa。

進(jìn)一步地，在所述步驟B中，將所述非聚合性氣體通入至所述等離子設(shè)備中，直至所述等離子設(shè)備的壓強(qiáng)為40Pa～90Pa。

進(jìn)一步地，在所述步驟B中，所述非聚合性氣體選自Ar、O₂中的任意一種。

進(jìn)一步地，在所述步驟B中，所述第一放電功率為50W～100W。

進(jìn)一步地，在所述步驟B中，所述等離子設(shè)備的放電時(shí)間為2min～5min。

進(jìn)一步地，在所述步驟C中，將所述聚合性單體通入所述等離子設(shè)備中，直至所述等離子設(shè)備的壓強(qiáng)為20Pa～70Pa。

進(jìn)一步地，在所述步驟C中，所述聚合性單體選自苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲脂和環(huán)己烷中的任意一種。

進(jìn)一步地，在所述步驟C中，所述第二放電功率為30W～80W。

進(jìn)一步地，在所述步驟C中，所述等離子設(shè)備的放電時(shí)間為2min～10min。

本發(fā)明通過兩次分別對(duì)非聚合性氣體和聚合性單體的電離，使得硼酸鎂晶須完成了等離子體活化-接枝的表面改性的過程。具體來講，首先通過對(duì)非聚合性氣體進(jìn)行電離并與硼酸鎂晶須反應(yīng)，該硼酸鎂晶須得到活化，使得其表面形成活性基團(tuán)；繼而通過對(duì)聚合性單體進(jìn)行電離并與上述經(jīng)過活化的硼酸鎂晶須反應(yīng)，聚合性單體經(jīng)電離產(chǎn)生的等離子體與活性基團(tuán)反應(yīng)，在硼酸鎂晶須的表面形成一層有機(jī)包覆膜，從而獲得改性硼酸鎂晶須。相比于現(xiàn)有技術(shù)中的采用硼酸酯作為偶聯(lián)劑的表面改性方法，本發(fā)明的硼酸鎂晶須的表面改性方法能夠依靠化學(xué)鍵結(jié)合表面改性基團(tuán)(即本發(fā)明中的有機(jī)包覆膜)與硼酸鎂晶須，結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定；同時(shí)，該表面改性的過程工藝簡單、耗時(shí)更短。

附圖說明

通過結(jié)合附圖進(jìn)行的以下描述，本發(fā)明的實(shí)施例的上述和其它方面、特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)將變得更加清楚，附圖中：

圖1是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的等離子體設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

以下，將詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。然而，可以以許多不同的形式來實(shí)施本發(fā)明，并且本發(fā)明不應(yīng)該被解釋為限制于這里闡述的具體實(shí)施例。相反，提供這些實(shí)施例是為了解釋本發(fā)明的原理及其實(shí)際應(yīng)用，從而使本領(lǐng)域的其他技術(shù)人員能夠理解本發(fā)明的各種實(shí)施例和適合于特定預(yù)期應(yīng)用的各種修改。

將理解的是，盡管在這里可使用術(shù)語“第一”、“第二”等來描述各種物質(zhì)，但是這些物質(zhì)不應(yīng)受這些術(shù)語的限制。這些術(shù)語僅用于將一個(gè)物質(zhì)與另一個(gè)物質(zhì)區(qū)分開來。

本發(fā)明公開了一種硼酸鎂晶須的表面改性方法，具體包括如下步驟：

步驟一：設(shè)備的準(zhǔn)備。

具體來講，將硼酸鎂晶須置于等離子設(shè)備中，該等離子設(shè)備如圖1所示。

所述等離子設(shè)備包括一用于反應(yīng)的反應(yīng)腔室，反應(yīng)物(如本申請(qǐng)中的非聚合性氣體及聚合性單體)可通過一個(gè)管道引入該反應(yīng)腔室內(nèi)部；同時(shí)，該反應(yīng)腔室還連接有真空泵，用以控制反應(yīng)腔室內(nèi)部的壓強(qiáng)。上述進(jìn)行的各操作均在連接至反應(yīng)腔室上的一個(gè)馬達(dá)的配合下完成。

將該等離子設(shè)備進(jìn)行抽真空；具體地，將該等離子設(shè)備抽真空至其真空度為5Pa～10Pa。

步驟二：活性硼酸鎂晶須的制備。

具體來講，將非聚合性氣體通入該等離子設(shè)備中至其內(nèi)部的壓強(qiáng)為40Pa～90Pa；再將等離子設(shè)備調(diào)整為50W～100W的放電功率，該非聚合性氣體在電場(chǎng)作用下放電并產(chǎn)生第一等離子體，第一等離子體與硼酸鎂晶須反應(yīng)使得硼酸鎂晶須的表面產(chǎn)生活性基團(tuán)。

優(yōu)選地，所述非聚合性氣體選自Ar、O₂中的任意一種；且該等離子設(shè)備的放電時(shí)間為2min～5min。如此，即獲得了活性硼酸鎂晶須。

步驟三：改性硼酸鎂晶須的獲得。

具體來講，待硼酸鎂晶須活化結(jié)束后，停止通入所述非聚合性氣體，同時(shí)將聚合性單體通入所述等離子設(shè)備中至其內(nèi)部的壓強(qiáng)為20Pa～70Pa；再將等離子設(shè)備調(diào)整為30W～80W的放電功率，該聚合性單體在電場(chǎng)作用下放電產(chǎn)生第二等離子體，第二等離子體與所述活性基團(tuán)反應(yīng)，獲得改性硼酸鎂晶須。

優(yōu)選地，所述聚合性單體選自苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲脂和環(huán)己烷中的任意一種；且該等離子設(shè)備的放電時(shí)間為2min～10min。如此，即在硼酸鎂晶須的表面通過化學(xué)鍵的形式包覆一有機(jī)包覆膜，從而完成對(duì)硼酸鎂晶須的表面改性。

對(duì)獲得的改性硼酸鎂晶須的活化指數(shù)及接觸角進(jìn)行了測(cè)試。

以下將通過具體的實(shí)施例體現(xiàn)本發(fā)明的上述制備方法；為了對(duì)比各實(shí)施例中的不同條件，以表格的形式列出實(shí)施例1-4的條件參數(shù)及改性結(jié)果。

表1實(shí)施例1-4的條件參數(shù)及改性結(jié)果對(duì)比

從表1可以看出，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的硼酸鎂晶須的表面改性方法改性程度高，獲得的硼酸鎂晶須疏水性能良好，總體改性效果良好，同時(shí)，改性方法簡單，且耗時(shí)較短，一般在4min～15min即可完成；另外，該表面改性方法是以形成化學(xué)鍵的方式在硼酸鎂晶須的表面上形成的有機(jī)包覆膜，因此相比于現(xiàn)有技術(shù)中的一些改性方法結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)固。

雖然已經(jīng)參照特定實(shí)施例示出并描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員將理解：在不脫離由權(quán)利要求及其等同物限定的本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可在此進(jìn)行形式和細(xì)節(jié)上的各種變化。