本發(fā)明涉及電子材料領(lǐng)域,具體涉及一種改性纖維及其制備方法。
背景技術(shù):
1、碳纖維由于具有高比強(qiáng)度、高比模量、高耐化學(xué)性、高耐熱性以及低熱膨脹性等特性而被廣泛應(yīng)用。而利用化學(xué),物理方法對碳纖維界面改性,能夠賦予碳纖維新的功能,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)調(diào)控電磁參數(shù),優(yōu)化阻抗匹配的效果。現(xiàn)有技術(shù)中公開過多種改性方法,主要方法有以下幾種:
2、利用水熱法:首先對碳纖維預(yù)處理,采用有機(jī)溶劑丙酮除去表面油。然后將碳纖維浸入金屬鹽混合溶液中進(jìn)行超聲分散,隨后加入高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行高溫水熱反應(yīng),最后用溶劑將制備獲得的功能化的碳纖維洗滌并干燥。這類技術(shù)存在方法繁瑣,成本高,產(chǎn)量低,包覆層厚度受限制等缺點(diǎn)。
3、利用化學(xué)鍍方法:首先對碳纖維進(jìn)行預(yù)處理,包括超聲分散以去除表面油脂和雜質(zhì),隨后使用去離子水洗滌。將預(yù)處理后的碳纖維浸入含有特定化學(xué)成分的鍍液中,該鍍液通常包含金屬鹽、還原劑和絡(luò)合劑等。在化學(xué)鍍過程中,金屬離子被還原并在碳纖維表面沉積形成均勻的金屬層。某些情況下,化學(xué)鍍后的碳纖維會經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)步驟,以形成sic等陶瓷材料的陣列改性涂層,增強(qiáng)其吸波性能。這類技術(shù)存在包覆層不均勻,界面結(jié)合力差,方法繁瑣,成本高,污染環(huán)境等缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、現(xiàn)有技術(shù)中的方法普遍存在碳纖維復(fù)合材料的界面結(jié)合力差,方法繁瑣,成本高,不能批量化生產(chǎn)等問題,為了解決上述問題,本發(fā)明提出了一種碳纖維界面改性與電磁參數(shù)調(diào)控方法。
2、本發(fā)明一個方面提供了一種改性的纖維的制備方法,所述制備方法包含以下步驟:
3、s1)粗化處理:將纖維進(jìn)行粗化處理,獲得粗化處理的纖維;
4、s2)多巴胺包覆處理:以多巴胺或多巴胺衍生物處理粗化處理的纖維,獲得多巴胺包覆的纖維;
5、s3)包覆二氧化硅絕緣層:步驟s2)所得多巴胺包覆的纖維與能夠水解形成二氧化硅的硅源化合物按質(zhì)量比10:1-10:200的比例均勻混合,并分散在溶劑中,升溫加熱后加入反應(yīng)引發(fā)劑,攪拌反應(yīng)至完全,靜置生成二氧化硅絕緣層。
6、進(jìn)一步地,所述的纖維為碳纖維、玻璃纖維、芳綸纖維或金屬纖維。
7、進(jìn)一步地,步驟s1)中粗化處理的方法包括以酸溶液進(jìn)行處理、以等離子體進(jìn)行處理。
8、進(jìn)一步地,步驟s1)中所述酸溶液選自硝酸、硫酸或硝酸與硫酸混合液。
9、進(jìn)一步地,步驟s1)中粗化處理過程中進(jìn)行加熱,加熱溫度為60-80℃。
10、進(jìn)一步地,步驟s2)中所述多巴胺衍生物為鹽酸多巴胺、6-羥基多巴胺鹽酸鹽。
11、進(jìn)一步地,步驟s2)中多巴胺或多巴胺衍生物處理的方法包括將粗化處理的纖維與多巴胺或多巴胺衍生物共同分散在溶劑中,加入緩蝕劑,并調(diào)節(jié)到堿性,進(jìn)行光照反應(yīng)至完全,清洗干燥獲得多巴胺包覆的纖維。
12、進(jìn)一步地,步驟s2)中粗化處理的纖維與多巴胺或多巴胺衍生物的質(zhì)量比為10:8-50:8;例如為20:8、30:8、40:8。
13、進(jìn)一步地,步驟s2)中所述緩蝕劑為三(羥甲基)氨基甲烷。
14、進(jìn)一步地,步驟s2)中堿性為ph值不低于8,優(yōu)選為ph值為8-9。
15、進(jìn)一步地,步驟s3)中所述能夠水解形成二氧化硅的硅源化合物選自硅酸四乙酯、硅酸鈉。
16、進(jìn)一步地,步驟s3)中多巴胺包覆的纖維與能夠縮聚形成二氧化硅的硅源化合物質(zhì)量比為10:5-10:100,例如10:10、10:20、10:30、10:40、10:50、10:60、10:70、10:80、10:90、10:100。
17、進(jìn)一步地,步驟s3)中多巴胺包覆的纖維與溶劑質(zhì)量份數(shù)比10:80-10:100,例如10:85、10:90、10:95。
18、進(jìn)一步地,其中所述溶劑是水、醇或醇水混合溶劑,所述醇為甲醇、乙醇或丙醇。
19、進(jìn)一步地,步驟s3)中引發(fā)劑為氨水,優(yōu)選為質(zhì)量體積比為10%的氨水。
20、進(jìn)一步地,步驟s3)中加入引發(fā)劑后的反應(yīng)時間為3h,靜置時間為至少1h。
21、進(jìn)一步地,二氧化硅絕緣層的厚度為1-1000nm,例如為10nm、50nm、100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm。
22、本發(fā)明另一個方面提供了通過上述制備方法獲得的界面改性與電磁參數(shù)可調(diào)控的纖維。
23、本發(fā)明再一個方面提供了一種修飾改性纖維電磁參數(shù)的調(diào)控方法,所述方法包括以下步驟:
24、s01)粗化處理:將纖維進(jìn)行粗化處理,獲得粗化處理的纖維;
25、s02)多巴胺包覆處理:以多巴胺或多巴胺衍生物處理粗化處理的纖維,獲得多巴胺包覆的纖維;
26、s03)調(diào)控包覆的二氧化硅絕緣層:步驟s2)所得多巴胺包覆的纖維與能夠水解形成二氧化硅的硅源化合物按比例均勻混合,并分散在溶劑中,升溫加熱后加入反應(yīng)引發(fā)劑,攪拌反應(yīng)至完全,靜置后洗滌至中性,并進(jìn)行干燥;
27、通過調(diào)節(jié)多巴胺包覆的碳纖維與能夠水解形成二氧化硅的硅源化合物的質(zhì)量比實(shí)現(xiàn)碳纖維電磁參數(shù)的調(diào)控,調(diào)控的范圍為多巴胺包覆的碳纖維與能夠水解形成二氧化硅的硅源化合物的質(zhì)量比為10:1-10:200。
28、進(jìn)一步地,步驟s01)中粗化處理的方法包括以酸溶液進(jìn)行處理、以等離子體進(jìn)行處理。進(jìn)一步地,步驟s01)中所述酸溶液選自硝酸、硫酸或硝酸與硫酸混合液。
29、進(jìn)一步地,步驟s01)中粗化處理過程中進(jìn)行加熱,加熱溫度為60-80℃。
30、進(jìn)一步地,步驟s02)中所述多巴胺衍生物為鹽酸多巴胺、6-羥基多巴胺鹽酸鹽。
31、進(jìn)一步地,步驟s02)中多巴胺或多巴胺衍生物處理的方法包括將粗化處理的碳纖維與多巴胺或多巴胺衍生物共同分散在溶劑中,加入緩蝕劑,并調(diào)節(jié)到堿性,進(jìn)行光照反應(yīng)至完全,清洗干燥獲得多巴胺包覆的碳纖維。
32、進(jìn)一步地,步驟s02)中粗化處理的碳纖維與多巴胺或多巴胺衍生物的質(zhì)量比為20:8-50:8;例如為30:8、40:8。
33、進(jìn)一步地,步驟s02)中所述緩蝕劑為三(羥甲基)氨基甲烷。
34、進(jìn)一步地,步驟s02)中堿性為ph值不低于8,優(yōu)選為ph值為8-9。
35、進(jìn)一步地,步驟s02)中粗化處理的碳纖維與多巴胺或多巴胺衍生物的質(zhì)量比為10:8-50:8。
36、進(jìn)一步地,步驟s03)中所述能夠水解形成二氧化硅的硅源化合物選自硅酸四乙酯、硅酸鈉。
37、進(jìn)一步地,步驟s03)中多巴胺包覆的碳纖維與能夠縮聚形成二氧化硅的硅源化合物質(zhì)量比為10:5-10:100,例如10:10、10:20、10:30、10:40、10:50、10:60、10:70、10:80、10:90、10:100。
38、進(jìn)一步地,步驟s03)中多巴胺包覆的碳纖維與溶劑質(zhì)量份數(shù)比10:80-10:100,例如10:85、10:90、10:95。
39、進(jìn)一步地,其中所述溶劑是水、醇或醇水混合溶劑,所述醇為甲醇、乙醇或丙醇。
40、進(jìn)一步地,步驟s03)中引發(fā)劑為氨水,優(yōu)選為質(zhì)量體積比為10%的氨水。
41、進(jìn)一步地,步驟s03)中加入引發(fā)劑后的反應(yīng)時間為3h,靜置時間為至少1h。
42、進(jìn)一步地,二氧化硅絕緣層的厚度為1-1000nm。
43、有益效果
44、本發(fā)明解決了碳纖維與絕緣包覆層表面能不匹配,導(dǎo)致包覆層與基材之間的粘附力不足,層間脫離的問題。因此,通過本發(fā)明的方法制備得到的碳纖維絕緣性好,杜絕了阻抗失配問題,在吸波、屏蔽等電子封裝領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用前景。
45、本發(fā)明利用溶膠凝膠法在碳纖維表面生長一定厚度的二氧化硅絕緣層,該絕緣層從不僅作為電磁參數(shù)的調(diào)控層,還增強(qiáng)了材料的環(huán)境穩(wěn)定性。此外,通過調(diào)節(jié)參數(shù)實(shí)現(xiàn)二氧化硅層厚度的調(diào)節(jié),即通過調(diào)控碳纖維與硅源的不同比例來獲得不同厚度的包覆層,可以通過該方法實(shí)現(xiàn)了阻抗匹配和電磁波吸收特性的可調(diào)控。
46、本發(fā)明方法通過在碳纖維表面進(jìn)行聚多巴胺(pda)處理,增強(qiáng)了碳纖維與包覆層的粘接強(qiáng)度,改善了基體與包覆層界面具有普遍適配性,無需高溫處理,安全環(huán)保,產(chǎn)量高。