專利名稱：低粘度穩(wěn)定氨基樹脂初縮體的制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于處理纖維、紗、線、織物或由其制成的纖維制品的有機化合物。
水溶性氨基樹脂初縮體可用于對織物進行樹脂整理，使織物具有抗水或阻燃特性。目前，一般的水溶性氨基樹脂初縮體皆由甲醛與尿素、三聚氰胺合成而得，其合成方法由兩個步驟完成，首先讓甲醛與三聚氰胺、尿素聚合，然后再讓聚合反應生成的羥甲基脲或羥甲基三聚氰胺再與甲醇醚化成甲氧基甲基脲或甲氧基甲基三聚氰胺，其過程如下
在第一步反應過程中，若甲醛摩爾數(shù)與氨基基團摩爾數(shù)之比小于1，則在合成初縮體的過程中容易產生多聚物，使初縮體不穩(wěn)定且粘度增大，不利織物的整理。另外，醚化過程的溫度較高，若系統(tǒng)中存在未羥甲基化的氨基，則容易與羥甲基進一步生成多聚或高聚物，初縮體粘度增大且不穩(wěn)定。因此，甲醛與尿素或甲醛與三聚氰胺的克分子比分別大于2或3。而這樣的克分子配比，系統(tǒng)中游離甲醛含量大，織物在整理焙烘時選出的甲醛多、氣味濃，有害人體健康。整個反應還須調PH值(使呈微堿性)、加熱、冷卻。且在對織物進行樹脂整理時，需用較高的溫度焙烘，將其醚鍵斷開，重新放出甲醇或乙醇，再縮聚而成疏水性強的高聚物。
上海東海水產研究所生產的同安樹脂用于對尼龍絳綸漁網、造紙工業(yè)網帶的織物整理，其配方做法為按重量甲醛100份，尿素30份，三聚氰胺5份，乙醇5份，投料后即加熱，升溫至75～77℃，迅速加三乙醇胺1.5份調PH值為8～9，再加尿素20份，并迅速冷卻至40℃以下，若未能在60分鐘內冷至40℃下常出現(xiàn)暴聚而使產品報廢。該生產方法不僅需加醇醚化，且反應條件較難掌握。
本發(fā)明的目的是提供一種在常溫下反應，不必加醇類醚化能獲得低粘度穩(wěn)定氨基樹脂初縮體的制造方法。
本發(fā)明的具體方法如下。首先按重量配比取37％的甲醛100份，三聚氰胺3～15份，尿素20～40份，另加有機酸0.1～0.2份作催化劑，所說的有機酸為甲酸、檸檬酸或苯二甲酸酐，加入反應釜后即可攪拌，初始時伴隨物料溶解的吸熱過程，溫度急劇下降，爾后反應放熱溫度回升，特溫度升至36～48℃時，用三乙醇胺調節(jié)PH值為8～9，再加尿素20～50份，加水調節(jié)含固量(55％，自然冷卻，就可以得到穩(wěn)定的低粘度氨基樹脂初縮體。
本發(fā)明的特點是控制甲醛與氨基物質的配比，使甲醛與氨基物質的克分子比遠小于2(1.7～1.0)，可有效阻止了高聚體的產生。另外，整個反應在常溫下攪拌進行，控制溫升，不必加醇醚化即可獲得低粘度(3～8mPa·S)穩(wěn)定的氨基樹脂初縮體。用此初縮體對織物進行整理，無須高溫焙烘，僅需在70～95℃的烘箱烘干，即能獲得滿意的整理效果。同時通過調整尿素的含量，可使織物具有抗水、抗皺或阻燃的特性。此外，在操作過程中沒有對人體有害的甲醛氣味(一般甲醛含量低于0.5％)，而用其它方法制備時甲醛含量為2％。
下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
實施例1取37％的甲醛100Kg、三聚氰胺5Kg、尿素30Kg，甲酸100g，投入反應釜后攪拌，初始溫度急劇下降，爾后回升，特溫度升至40～41℃時，加三乙醇胺1.5Kg，再加30Kg尿素、30Kg水，20min后即可停止攪拌出料。用此樹脂初縮體對織物進行整理，織物的抗水抗皺性能大大提高。
實施例2取37％的甲醛100Kg、三聚氰胺6Kg、尿素25Kg，苯二甲酸酐120g，投入反應釜即攪拌。與例1的過程相同，待溫度升至42～43℃時，加三乙醇胺1.5Kg、尿素20Kg、水20Kg。20min后即可出料。所得的樹脂液初縮體與例1相仿。
實施例3取37％的甲醛100Kg、三聚氰胺4Kg、尿素25Kg，檸檬酸120g。與例1相同做法，待溫度升至42～43℃時，加三乙醇胺1.5Kg，尿素45Kg、水50Kg。20min后停止攪拌。此樹脂初縮體含氮量較高，可配合織物做阻燃樹脂整理。
實施例4～6其步驟與實施例1～3相仿，其配方、配比及工藝條件如下表。實 37％ 三 尿素(Kg) 檸 加 備施 甲 聚 —— 檬T水例 醛 氰第 第 M 酸 量胺一 二 注(Kg) (Kg) 次 次 (g) (℃) (Kg)4 100 340 10 1.53 10536 30用于織物抗水整理5 100 1520 20 1.67 10040 35用于織物抗水整理6 100 430 50 1.0 20048 40用于織物阻燃整理注1．M為甲醛與氨基物質的克分子比。
2．T為調PH值至8～9的溫度。
權利要求
1．低粘度穩(wěn)定氨基樹脂初縮體的制造方法，其特征在于首先按重量配比取37％的甲醛100份，三聚氰胺3～15份，尿素20～40份，另加有機酸0.1～0.2份，加入反應釜后攪拌，待溫度至36～48℃時，用三乙醇胺調節(jié)PH值為8～9，再加尿素20～50份，加水調節(jié)含固量＜55％，自然冷卻后出料。
2．如權利要求1所述的低粘度穩(wěn)定氨基樹脂初縮體的制造方法，其特征在于所說的有機酸為甲酸、檸檬酸或苯二甲酸酐。
全文摘要
涉及一種用于處理纖維、紗、線、織物或由其制成的纖維制品的有機化合物。取按重量配比的甲醛100份,三聚氰胺3～15份,尿素20～40份,有機酸0.1～0.2份,加入反應釜后攪拌,待溫度至36～48℃時,用三乙醇胺調節(jié)pH值為8～9,加尿素30～50份,加水調含固量< 55%,冷卻后出料。本發(fā)明的特點是控制甲醛與氨基物質的配比,有效阻止多聚體的產生,且反應在常溫進行,不必加醇醚化即可獲得穩(wěn)定的低粘度氨基樹脂初縮體。產品對織物的整理過程簡單。
文檔編號D06M13/137GK1215107SQ9711975
公開日1999年4月28日 申請日期1997年10月21日 優(yōu)先權日1997年10月21日
發(fā)明者莊漢力 申請人:莊漢力