0°C下通入0)2，在壓力為8?12MPa條件下處理I?3h。隨后用小流量ScCO2持續(xù)吹掃樣品2?6h (去除樣品中殘余的溶劑)，最后將壓力緩慢釋放至常壓便可。
[0048]如圖2所示，該復(fù)合纖維膜根據(jù)納米纖維、氣凝膠選材以及制備工藝的不同，具有以下兩種典型特征結(jié)構(gòu):L以納米纖維為核，氣凝膠為殼的核殼結(jié)構(gòu)；2.氣凝膠形成的微納米纖維與靜電紡納米纖維相互穿插形成的交錯(cuò)結(jié)構(gòu)。
[0049]其中，所述的核殼結(jié)構(gòu)是以靜電紡納米纖維為核，起到支撐作用，氣凝膠為殼，起到功能性作用。
[0050]所述的不同纖維相互交錯(cuò)的結(jié)構(gòu)是以靜電紡納米纖維與氣凝膠纖維相互交錯(cuò)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其中靜電紡納米纖維起到總體支撐作用，而交錯(cuò)附著在靜電紡纖維上的氣凝膠則主要起到功能性的作用。
[0051]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外，還應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0052]實(shí)施例1
[0053]靜電紡聚酯(PET) / S12氣凝膠復(fù)合納米纖維膜的制備
[0054](I)靜電紡絲制備PET納米纖維膜
[0055]PET紡絲液的配制:將6g PET溶解于6ml 二氯甲烷和24ml三氟乙酸的混合溶劑中，攪拌成為均勻溶液。紡絲時(shí)溶液推進(jìn)速率為1yL / min，電壓為20kV，接收距離為20cmo
[0056](2) S12濕凝膠的配制
[0057]以工業(yè)水玻璃(Be。=40，Na2O: Si02(摩爾比)=1: 3.3，S12 含量 26.0wt%，密度:1.38g / cm3)為原料，將其用去離子水稀釋后(工業(yè)水玻璃:去離子水(體積比)=1: 4)，用強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂進(jìn)行離子交換，得到pH=2的硅酸。之后用NaOH水溶液(l.0mol / L)調(diào)節(jié)所得溶液至pH=5，磁力攪拌均勻后靜置陳化，使其凝膠，去除上層水層。
[0058](3)納米纖維膜在濕凝膠中的浸潤
[0059]將步驟(I)制得的納米纖維膜浸入步驟(2)制備的S1jM凝膠中，靜置20min，待濕凝膠完全滲透入納米纖維層后，將納米纖維膜放入涂覆機(jī)中勻膠lmin，使S12濕凝膠在納米纖維層中的分布更為均勻。
[0060](4)溶劑交換-表面改性
[0061]為使步驟(3)制備出的濕凝膠更適用于常壓干燥，需在干燥前進(jìn)行一定的溶劑交換-表面改性，如下:將步驟(3)制備的濕凝膠納米纖維膜在30vOl%的乙醇水溶液中浸潰Ih(以增強(qiáng)其網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu))，之后浸泡在TMCS(三甲基硅烷)/ HMDSO(六甲基二硅醚)溶液中對(duì)其進(jìn)行改性處理，直至水溶液的顏色變?yōu)辄S色為止。
[0062](5)常壓干燥和熱處理
[0063]將步驟(4)制備的改性后的濕凝膠/納米纖維膜放入恒溫干燥箱，在60°C條件下干燥24h。
[0064]實(shí)施例2
[0065]靜電紡聚偏氟乙烯(PVDF) / S12氣凝膠復(fù)合納米纖維膜的制備
[0066](I)靜電紡絲制備PVDF納米纖維膜。
[0067]PVDF紡絲液的配制:將4.75g PVDF，溶于20ml N_N 二甲基甲酰胺溶劑中，攪拌成為均勻溶液。紡絲時(shí)溶液推進(jìn)速率為為?ο μ L / min,電壓為22kV,接收距離為20cm。
[0068](2) S12濕凝膠的配制
[0069]以工業(yè)水玻璃(Be。=40，Na2O: Si02(摩爾比)=1: 3.3，S12 含量 26.0wt%，密度:1.38g / cm3)為原料，將其用去離子水稀釋后(工業(yè)水玻璃:去離子水(體積t匕)=1: 4)，用強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂進(jìn)行離子交換，得到pH:3的硅酸。之后用NaOH水溶液(l.0mol / L)調(diào)節(jié)所得溶液至pH=4，磁力攪拌均勻后靜置陳化，使其凝膠，去除上層水層。
[0070](3)納米纖維膜在濕凝膠中的浸潤
[0071]將靜電紡納米纖維膜浸入預(yù)先配置好的濕凝膠中，靜置40min，待濕凝膠完全滲透入納米纖維層后，將納米纖維膜放入涂覆機(jī)中勻膠lmin，使?jié)衲z在納米纖維層中的分布更為均勻。
[0072](4)溶劑交換-表面改性
[0073]為使步驟(3)制備出的濕凝膠更適用于常壓干燥，需在干燥前進(jìn)行一定的溶劑交換-表面改性，如下:將步驟(3)制備的濕凝膠納米纖維膜在50vOl%的乙醇水溶液中浸潰2h(以增強(qiáng)其網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu))，之后浸泡在TMCS(三甲基硅烷)/ HMDSO(六甲基二硅醚)溶液中對(duì)其進(jìn)行改性處理，直至水溶液的顏色變?yōu)辄S色為止。
[0074](5)常壓干燥
[0075]將步驟(4)制備的改性后的濕凝膠/納米纖維膜放入恒溫干燥箱，在80°C條件下干燥16h。
[0076]實(shí)施例3
[0077](I)靜電紡聚丙烯腈(PAN) / S12氣凝膠復(fù)合納米纖維膜的制備
[0078]靜電紡絲制備PAN納米纖維膜。
[0079]PAN紡絲液的配制:將6gPAN溶于20mlN_N 二甲基甲酰胺溶劑中。紡絲時(shí)溶液推進(jìn)速率為為10 μ L / min,電壓為20kV,接收距離為20cm。
[0080](2) S12濕凝膠的配制
[0081]以工業(yè)水玻璃(Be。=40，Na2O: Si02(摩爾比):1: 3.3，S12 含量 26.0wt%，密度:1.38g/cm3)為原料，將其用去離子水稀釋后(工業(yè)水玻璃:去離子水(體積比)=1: 4)，用強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂進(jìn)行離子交換，得到pH=4的硅酸。之后用NaOH水溶液(l.0mol/L)調(diào)節(jié)所得溶液至pH=6，磁力攪拌均勻后靜置陳化，使其凝膠，去除上層水層。
[0082](3)納米纖維膜在濕凝膠中的浸潤
[0083]將步驟(I)制得的納米纖維膜浸入步驟(2)制備的S1jM凝膠中，靜置60min，待濕凝膠完全滲透入納米纖維層后，將納米纖維膜放入涂覆機(jī)中勻膠lmin，使S12濕凝膠在納米纖維層中的分布更為均勻。
[0084](4)溶劑交換-表面改性
[0085]為使S12濕凝膠更適用于常壓干燥，需在干燥前進(jìn)行一定的溶劑交換-表面改性，如下:將的濕凝膠納米纖維膜在70vol %的乙醇水溶液中浸潰3h (以增強(qiáng)其網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu))，之后浸泡在TMCS (三甲基硅烷)/ HMDSO (六甲基二硅醚)溶液中對(duì)其進(jìn)行改性處理，直至水溶液的顏色變?yōu)辄S色為止。
[0086](5)常壓干燥
[0087]將步驟(4)制備的改性后的濕凝膠/納米纖維膜放入恒溫干燥箱，在100°C條件下干燥12h。
[0088]實(shí)施例4
[0089]靜電紡熱塑性聚酯彈性體(TPEE) /纖維素氣凝膠復(fù)合納米纖維膜的制備
[0090](I)靜電紡絲制備TPEE納米纖維膜
[0091]TPEE紡絲液的配制為:將8.4g TPEE溶解于6ml 二氯甲烷和24ml三氟乙酸的混合溶劑中，攪拌成為均勻溶液。紡絲時(shí)溶液推進(jìn)速率為為1yL / min，電壓為20kV，接收距離為20cm。
[0092](2)纖維素濕凝膠的制備
[0093]將木漿纖維素(聚合度650)在60°C下干燥24h后，倒入裝有1_烯丙基_3_甲基咪唑氯鹽離子液體(AmimCl)的燒瓶中，在70°C條件下，機(jī)械攪拌至完全溶解，得到纖維素質(zhì)量濃度為4%的淺黃色AmimCl溶液。
[0094](3)納米纖維膜在濕凝膠中的浸潤
[0095]在70°C條件下，將步驟(I)制得的納米纖維膜浸入步驟(2)制備的纖維素濕凝膠中，靜置20min，待濕凝膠完全滲透入納米纖維層后，將納米纖維膜放入涂覆機(jī)中勻膠lmin,使纖維素濕凝膠在納米纖維層中的分布更為均勻。
[0096](4)濕凝膠/納米纖維膜的脫泡和凝膠
[0097]將步驟(3)制備的濕凝膠/納米纖維膜在40°C下真空脫泡。待脫泡完全后，用去離子水作為凝固浴使?jié)衲z/納米纖維膜進(jìn)行凝固再生，得到再生纖維素凝膠/納米纖維膜，并用大量去離子水對(duì)其進(jìn)行反復(fù)洗滌，直至用AgN03溶液對(duì)浸泡液檢驗(yàn)無沉淀為止(表明纖維中的離子液體已經(jīng)被清洗干凈)，隨后用無水丙酮浸泡濕凝膠/納米纖維膜，進(jìn)行溶劑交換15min。
[0098](5)超臨界CO2干燥
[0099]將經(jīng)過步驟(4)處理過的濕凝膠/納米纖維膜至于高壓釜中，在40°C下通入CO2,在壓力為