一種銅氨纖維導(dǎo)電紡織品的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種銅氨纖維導(dǎo)電紡織品的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]導(dǎo)電紡織品因其具有良好的導(dǎo)電性、電磁屏蔽性、輕質(zhì)、易加工、透氣等特性，而廣泛有應(yīng)用于各類紡織品中，如:服裝用紡織品、裝飾用紡織品、工業(yè)用紡織品以及新型的醫(yī)用紡織品。制備導(dǎo)電紡織品的工藝大致可以分為兩類，一類是在化學(xué)紡絲階段引入導(dǎo)電成分(金屬粉或碳粉)、在機械紡絲階段將纖維與金屬絲或碳纖維混合加捻、使用本征導(dǎo)電高分子(聚吡咯、聚苯胺、聚塞吩、聚乙炔等)進(jìn)行溶液或熔融紡絲。這一類方法對儀器依賴度較高，工藝復(fù)雜，所制備出的導(dǎo)電纖維或?qū)щ娂喨犴樁炔缓?，呈硬化狀態(tài)。另一類則是在紡織品后處理階段，以紡絲成品(纖維、紗線、毛坯、布)為基材，在其表面沉積導(dǎo)電膜，主要有:利用化學(xué)原位聚合或電化學(xué)聚合在紡絲成品表面合成本征導(dǎo)電高分子膜;利用化學(xué)鍍膜、蒸發(fā)鍍膜、磁控濺射鍍膜和化學(xué)氣相沉積等方法在紡織品表面生長出金屬膜。上述幾種沉積導(dǎo)電膜的方法中，化學(xué)原位聚合沉積導(dǎo)電高分子膜和化學(xué)鍍沉積金屬膜這兩種方法，因?qū)x器依賴度低、工藝成本低以及實驗可控性好等優(yōu)點，是制備導(dǎo)電紡織品常用的工藝方法。相關(guān)的報道文獻(xiàn)國內(nèi)外中都有很多，而將這兩種方法組合起來制備導(dǎo)電高分子/金屬復(fù)合導(dǎo)電紡織品的報道研究卻很少。
[0003]銅氨纖維是一種再生纖維素纖維。其制備過程如下:將棉短絨等天然纖維素原料溶解在堿性銅鹽的濃氨溶液中，配成紡絲溶液;經(jīng)過濾和脫泡后，在水或淡堿溶液的紡絲浴中凝固成型;再在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%?3%的硫酸溶液中進(jìn)行第二浴，使銅氨纖維素分子化合物發(fā)生分解而再生出纖維素;生成纖維素纖維經(jīng)水洗滌，再用稀酸液處理，除去銅的殘留，經(jīng)洗滌、上油、干燥，最終得到銅氨纖維。銅氨纖維以棉漿、木漿柏等為原料，易被土壤及水中的細(xì)菌分解，是一種綠色環(huán)保紡織品。當(dāng)前的紡絲工藝，可制備細(xì)度0.13dtex以下的銅氨纖維，因而市面上的銅氨類紡織品一般輕質(zhì)、柔順。由于銅氨纖維表面具有多孔結(jié)構(gòu)和高羥基含量，沒有皮層，所以其具有易染色、易改性等優(yōu)點。綜合以上優(yōu)點，銅氨纖維是制備導(dǎo)電紡織品的絕佳基體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種銅氨纖維導(dǎo)電紡織品的制備方法。
[0005]本發(fā)明提出的制備方法是以銅氨纖維為基體，在其表面依次沉積聚吡咯和金屬銅，具體工藝包括清潔銅氨纖維、聚吡咯原位化學(xué)聚合、硅烷偶聯(lián)劑自組裝改性、吸附銅離子、硼氫化鉀還原以及化學(xué)鍍銅等。
[0006]本發(fā)明提出的銅氨纖維導(dǎo)電紡織品的制備方法，具體步驟如下:
(1)清潔銅氨纖維:將銅氨纖維漂洗、烘干；
(2)聚吡咯原位化學(xué)聚合:將清洗后的銅氨纖維置于吡咯-乙醇溶液中5?20分鐘，取出再立即放入氧化劑溶液中5?20分鐘，循環(huán)處理3?5次，取出、洗凈、烘干； (3)硅烷偶聯(lián)劑自組裝改性:將步驟(2)處理過的銅氨纖維浸入硅烷偶聯(lián)劑溶液中5?10分鐘，取出于100?120°C烘干，浸泡與烘干循環(huán)3~5次；
(4)吸附銅離子:將步驟(3)處理過的銅氨纖維置于銅離子溶液中30?60分鐘，取出、烘干；
(5)硼氫化鉀還原:將步驟(4)處理過吸附銅離子后的銅氨纖維置于硼氫化鉀溶液中5?1分鐘，取出、洗凈；
(6)化學(xué)鍍銅:將步驟(5)處理過的銅氨纖維浸泡在銅化學(xué)鍍液中，于15?30°C化學(xué)鍍I?2小時，取出洗凈，烘干，制得銅氨纖維導(dǎo)電紡織品。
[0007]本發(fā)明中，步驟(2)中吡咯-乙醇溶液的溶質(zhì)為吡咯單體，溶劑為無水乙醇，吡咯-乙醇溶液的摩爾濃度為0.5?1.0 mol/Lo
[0008]本發(fā)明中，步驟(2)中氧化劑溶液的溶劑為去離子水，溶液中各種溶質(zhì)為氯化鐵的濃度為5?20 g/L，對甲苯磺酸鈉的濃度為2?5 g/L.本發(fā)明中，步驟(3)中硅烷偶聯(lián)劑溶液的溶質(zhì)為3-巰基丙基三甲氧基硅烷，溶劑為乙醇，改性溶液的質(zhì)量濃度為3%?5%。
[0009]本發(fā)明中，步驟(4)中銅離子溶液的溶質(zhì)為硫酸銅，溶劑為去離子水，銅離子溶液的質(zhì)量濃度為3%?6%。
[0010]本發(fā)明中，步驟(5)中硼氫化鉀溶液配方是溶劑為去離子水，溶液中各種溶質(zhì)為:氫氧化鉀的濃度為2?4 g/L，檸檬酸鉀的濃度為4?8 g/L，硼氫化鉀的濃度為2?4 g/L。
[0011]本發(fā)明中，步驟(6)中銅化學(xué)鍍液的配方是溶劑為去離子水，溶液中各種溶質(zhì)為:硫酸銅的濃度為5?10 g/L，酒石酸鉀鈉的濃度為20?30 g/L，氫氧化鈉的濃度為5?10 g/L,碳酸鈉的濃度為卜2 g/L，甲醛的濃度為5?10 g/L ο
[0012]本發(fā)明制備的銅氨纖維導(dǎo)電紡織品具有以下優(yōu)點:(1)銅氨纖維是以棉漿、木漿柏等為原料紡絲而成，屬于可再生資源，且易被土壤及水中的細(xì)菌分解，綠色環(huán)保。(2)銅氨纖維表面具有多孔結(jié)構(gòu)和高羥基含量，吡咯單體可滲入孔內(nèi)并在孔內(nèi)聚合，得到的聚吡咯與銅氨纖維相互鉚合。并且表面羥基OC-0H)可以與聚吡咯中的(-N-H)形成氫鍵，使聚吡咯與基體之間結(jié)合力增強。(3)硅烷偶聯(lián)劑可以充當(dāng)橋梁，聯(lián)接內(nèi)層聚吡咯層與外層金屬銅，使彼此結(jié)合力增強，提升材料的可靠性。(4)金屬銅與基體形成網(wǎng)狀導(dǎo)電體，導(dǎo)電性能好。(5)不使用貴金屬催化活化劑，節(jié)約資源，降低成本。本發(fā)明制備的銅氨纖維導(dǎo)電紡織品可用于醫(yī)療保健、電磁屏蔽、智能服裝等高新技術(shù)產(chǎn)品，市場前景廣闊。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:(I)以銅氨纖維作為導(dǎo)電紡織品的基材，便于材料降解和金屬銅的回收及再利用。(2)將銅氨纖維與導(dǎo)電物質(zhì)(聚吡咯和銅)復(fù)合，使銅氨纖維從絕緣體變?yōu)閷?dǎo)電體，開拓了銅氨纖維的用途。(3)硅烷偶聯(lián)劑可充當(dāng)聚吡咯層與金屬層的分子橋梁，提高產(chǎn)品的可靠性。(4)本發(fā)明采用導(dǎo)電高分子化學(xué)聚合和化學(xué)鍍相結(jié)合，克服了單獨高分子聚合或化學(xué)鍍所制備的導(dǎo)電紡織品導(dǎo)電性不好、屏蔽效應(yīng)低等問題。(5)成本低、工藝簡單，對儀器設(shè)備的依賴度低。
【附圖說明】
[0014]圖1為銅氨纖維導(dǎo)電紡織品的掃描電鏡照片；
圖2為銅氨纖維導(dǎo)電紡織品的光學(xué)顯微鏡照片。
【具體實施方式】
[0015]下面通過實施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。
[0016]實施例1
將Ig氯化鐵，0.4g對甲苯磺酸鈉溶于200mL去離子水中，溶解完畢，得到氧化劑溶液。
[0017]將銅氨纖維用去離子水淋洗干凈，烘干，置于濃度為0.5mol/L的200mL吡咯一乙醇溶液10分鐘。取出再立即放入上述氧化劑溶液中10分鐘，取出、洗凈，上述過程循環(huán)3次，烘干，得到表面沉積有聚吡咯的銅氨纖維。
[0018]將聚吡咯/銅氨纖維置于濃度為3%的3-巰基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液，浸泡5分鐘，取出，然后在100 °C烘干，浸泡與烘干循環(huán)3次，得到改性后的聚吡咯/銅氨纖維。
[0019]將改性后的聚吡咯/銅氨纖維置于濃度為3%的硫酸銅溶液中，浸泡30分鐘，取出，烘干，得吸附銅離子的聚吡咯/銅氨纖維。
[0020]將2g氫氧化鉀，4g檸檬酸鉀，2g硼氫化鉀溶于500mL去離子水中，溶解完畢，添加去離子水，至溶液體積為IL，得硼氫化鉀溶液。
[0021]將吸附銅離子的聚吡咯/銅氨纖維置于上述溶液中，放置5分鐘，取出，洗凈，得硼氫化鉀還原后的聚吡咯/銅氨纖維。
[0022]將5g硫酸酮，20g酒石酸鉀鈉，5g氫氧化鈉，Ig碳酸鈉，5g甲醛溶于500mL去離子水中，溶解完畢，添加去離子水，至溶液體積為IL，得化學(xué)鍍銅溶液。
[0023]將硼氫化鉀還原后的聚吡咯/銅氨纖維置于上述鍍液中，于15°C化學(xué)鍍I小時，取出，用水洗凈，烘干，得銅氨纖維導(dǎo)電紡織品，聚吡咯含量為10.5%，銅含量為22.6%，表面方阻為85.8m Ω / 口，屏蔽效能為48.32dB，剝離強度能通過3M公司思高?膠帶的測試。
[0024]實施例2
將I.5g氯化鐵，0.5g對甲苯磺酸鈉溶于200mL去離子水中，溶解完畢，得到氧化劑溶液。
[0025]將銅氨纖維用去離子水淋洗干凈，烘干，置于濃度為0.6mol/L的200mL吡咯一乙醇溶液12分鐘。取出再立即放入上述氧化劑溶液中12分鐘，取出、洗凈，上述過程循環(huán)4次，烘干，得到表面沉積有聚吡咯的銅氨纖維。
[0026]將聚吡咯/銅氨纖維置于濃度為3.5%的3-巰基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液，浸泡8分鐘，取出，然后在110 °C烘干，浸泡與烘干循環(huán)4次，得到改性后的聚吡咯/銅氨纖維。
[0027]將改性后的聚吡咯/銅氨纖維置于濃度為6%的硫酸銅溶液中，浸泡60分鐘，取出，烘干，得吸附銅離子的聚吡咯/銅氨纖維。
[0028]將4g氫氧化鉀，Sg檸檬酸鉀，4g硼氫化鉀溶于500mL去離子水中，溶解完畢，添加去離子水，至溶液體積為IL，得硼氫化鉀溶液。
[0029]將吸附銅離子的聚吡咯/銅氨纖維置于上述溶液中，放置10分鐘，取出，洗凈，得硼氫化鉀還原后的聚吡咯/銅氨纖維。
[°03°] 將1g