專利名稱：生產(chǎn)磷酸鹽激光玻璃的除水方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種生產(chǎn)磷酸鹽激光玻璃的除水方法。磷酸鹽激光玻璃對水的親合力很強，殘留在玻璃中的水以O(shè)H基形式存在，與激活離子(如Nd3+)作用，使玻璃的量子效率和熒光壽命降低，從而降低玻璃作為激光放大器時的增益。在玻璃組份和摻雜釹含量固定的情況下，熒光壽命的長短取決于玻璃中的水含量。
在先技術(shù)中生產(chǎn)磷酸鹽激光玻璃，通常采用兩次分離的熔煉工藝先在預(yù)熔坩鍋中熔煉成玻璃熟料(碎玻璃)，再將熟料加入主熔爐的鉑坩堝中熔煉后漏注成型。原料中帶進的水難以消除，在熔煉過程中玻璃熔液還從空氣中吸收水份。為了降低玻璃中的水含量，需要采取措施1．使用不含水的原料(主要是偏磷酸鹽)；2．干燥的環(huán)境，要求熔煉車間空氣的相對濕度接近30％；3．在兩次熔煉中都通干燥氣體除水。上述除水措施的缺點是1．原料的成本高。激光玻璃原料要求有害雜質(zhì)含量極低，大多數(shù)偏磷酸鹽的生產(chǎn)過程是先用化學(xué)反應(yīng)法生成磷酸二氫鹽(如KH2PO4)，再經(jīng)高溫脫水生產(chǎn)偏磷酸鹽(如KPO3)，在高溫脫水后粉碎時要防止污染。顯然KPO3比KH2PO4要貴很多。2．在大規(guī)模生產(chǎn)車間中，要求保持極干燥的環(huán)境，其投資和運行費也是很高的。3．如果在鉑坩堝中除水，對含水量高的玻璃熔液，通氣量小時除水效果不明顯，需要大量長時間通入O2+POC1，這將會對鉑坩堝侵蝕。也會因通氣時間長，作為通氣的石英管被侵蝕，在玻璃內(nèi)殘留極細(xì)的條紋，影響了玻璃的質(zhì)量。
本發(fā)明的目的為克服上述在先技術(shù)中存在的問題。提供一種生產(chǎn)磷酸鹽激光玻璃的除水方法，無須刻求使用不含水的原料和干燥的生產(chǎn)環(huán)境，生產(chǎn)出的磷酸鹽激光玻璃含水量低，因此熒光壽命長。
本發(fā)明的除水方法，如上述生產(chǎn)磷酸鹽激光玻璃的過程，包括在預(yù)熔坩堝里進行預(yù)熔煉和在主熔爐內(nèi)的鉑坩堝里進行主熔煉。本發(fā)明的除水方法就是在預(yù)熔坩堝內(nèi)進行預(yù)熔煉的同時，采用化學(xué)反應(yīng)法強化除水。
具體步驟是(1)將要熔煉的磷酸鹽激光玻璃原料投進預(yù)熔坩堝里熔化后，在預(yù)熔坩堝頂上加蓋并有通氣管通入預(yù)熔坩堝內(nèi)；(2)通過通氣管向預(yù)熔坩堝里的玻璃熔液中輸進氣體O2+CCl4，或O2+POCl2，或O2+SOCl2；(3)從預(yù)熔坩熔里取樣測定熒光壽命；(4)當(dāng)熒光壽命達(dá)到要求的標(biāo)準(zhǔn)后，通過流料管將預(yù)熔坩堝里的玻璃熔液直接灌進主熔爐內(nèi)的帶有密封蓋的鉑坩堝里，向鉑坩堝里不間斷地送入干燥氣體。熔煉后漏注成型。
所說的向鉑坩堝里送入的干燥氣體是O2，或N2，或Ar，或其它惰性氣體。
如上述本發(fā)明的除水方法，當(dāng)原料在預(yù)熔坩堝里熔化后，將預(yù)熔坩堝頂上加蓋密封，并向玻璃熔液輸進氣體O2+CCl4，或O2+POCl2，或O2+SOCl2，在這預(yù)熔坩堝內(nèi)的高溫(溫度高于900℃)情況下，輸入上述氣體中的氯Cl2與氫H2反應(yīng)，使水H2O分解。反應(yīng)為。當(dāng)取樣測定熒光壽命合乎要求的標(biāo)準(zhǔn)后，將預(yù)熔坩堝里的玻璃熔液直接通過流料管灌進主熔爐內(nèi)的鉑坩堝里繼續(xù)熔煉。所說的流料管是由預(yù)熔坩堝內(nèi)通到鉑坩堝里的一根管道。通過這根流料管，將玻璃熔液從預(yù)熔坩堝里直接流進鉑坩堝里，而且鉑坩堝帶密封蓋在熔煉的過程中不間斷地通入干燥氣體進行保護，防止再次水氣的侵蝕。熔煉后，由鉑坩堝直接漏注成型。所以全部熔液狀態(tài)時不與空氣接觸，防止了再次對水的吸收。
本發(fā)明的優(yōu)點是上述本發(fā)明的除水方法可以看出是很簡單有效的，雙坩堝均加蓋，雙坩堝都通干燥氣體，避免空氣的影響；在預(yù)熔坩堝中用化學(xué)反應(yīng)(RAP)法強化除水，將原料加入預(yù)熔坩堝中熔化成玻璃熔液后，放下頂蓋、通入上述含有氯的氣體鼓泡除水；取樣測定熒光壽命，當(dāng)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)后，通過流料管將玻璃熔液灌入鉑坩堝中。鉑坩堝有蓋密封，內(nèi)部通干燥氣體保護。上述過程中經(jīng)過在預(yù)熔坩堝里強化除水后，其余的熔煉全部過程不與空氣接觸，避免了再有水氣的侵蝕。所以采用本發(fā)明的除水方法后，不刻求使用的原料必須不含水，也不刻求環(huán)境的干燥狀況。在環(huán)境相對濕度比較大的情況下，也能生產(chǎn)出熒光壽命較長的磷酸鹽激光玻璃。
上述本發(fā)明的除水方法可以應(yīng)用于摻釹、摻鉺、摻鐿或摻其他激活離子的磷酸鹽激光玻璃，或需要除水的非磷酸鹽基質(zhì)的激光玻璃，或紅外玻璃，或其他功能玻璃。
實施例利用上述本發(fā)明的除水方法，用容積20L的預(yù)熔坩堝和鉑坩堝已批量生產(chǎn)含水量低、高質(zhì)量摻釹磷酸鹽激光玻璃，主要原料用磷酸二氫鹽(有的含結(jié)晶水)和P2O5；熔煉車間熔煉環(huán)境未采取任何去濕措施，當(dāng)陰雨天，空氣相對濕度可達(dá)90％時，配料時加入P2O5后因吸水粉料已變成粘稠狀。在這樣不利的條件下，用本發(fā)明上述的除水方法生產(chǎn)的摻釹磷酸鹽激光玻璃N3122(Nd2O32．2％)熒光壽命穩(wěn)定在340μs以上，紅外吸收系數(shù)約為1cm-1。在同樣條件下，采用在先技術(shù)的除水方法，玻璃的熒光壽命僅為240μs。
由此實施例充分證明了上述本發(fā)明的優(yōu)點。
權(quán)利要求
1．一種生產(chǎn)磷酸鹽激光玻璃的除水方法，生產(chǎn)磷酸鹽激光玻璃的過程包括在預(yù)熔坩堝里進行預(yù)熔煉和在主熔爐內(nèi)的鉑坩堝里進行主熔煉，其特征在于在預(yù)熔坩堝里進行預(yù)熔煉的同時，采用化學(xué)反應(yīng)法強化除水，具體步驟是<1>將要熔煉的磷酸鹽激光玻璃原料投進預(yù)熔坩堝熔化后，在預(yù)熔坩堝頂上加蓋并有通氣管通入預(yù)熔坩堝內(nèi)；<2>通過通氣管向預(yù)熔坩堝里的玻璃熔液中輸進氣體O2+CCl4或O2+POCCl2，或O2+SOCl2<3>從預(yù)熔坩堝內(nèi)取樣測定熒光壽命；<4>當(dāng)熒光壽命達(dá)到要求的標(biāo)準(zhǔn)后，通過流料管將預(yù)熔坩堝里的玻璃熔液直接灌入主熔爐內(nèi)的帶有密封蓋的鉑坩堝里，向鉑坩堝里不間斷地送入干燥氣體，熔煉后漏注成型。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)磷酸鹽激光玻璃的除水方法，其特征在于所說的向鉑坩堝里送入的干燥氣體是O2，或N2，或Ar，或其它惰性氣體。
全文摘要
一種生產(chǎn)磷酸鹽激光玻璃的除水方法,在預(yù)熔坩堝里進行預(yù)熔煉的同時,采用化學(xué)反應(yīng)法強化除水。當(dāng)從預(yù)熔坩堝內(nèi)取樣測定熒光壽命達(dá)到要求的標(biāo)準(zhǔn)后,通過流料管將預(yù)熔坩堝里的玻璃熔液直接灌入主熔爐內(nèi)帶密封蓋的并不斷地向里送入干燥氣體的鉑坩堝里繼續(xù)熔煉,熔煉后漏注成型。玻璃熔液在預(yù)熔坩堝內(nèi)強化除水后,其余的全部熔煉過程不與空氣接觸,防止水氣侵入。不刻求使用原料不含水和環(huán)境的干燥狀況。生產(chǎn)的激光玻璃熒光壽命長。
文檔編號C03B5/16GK1295036SQ0012761
公開日2001年5月16日 申請日期2000年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月30日
發(fā)明者張俊洲, 毛涵芬, 陳樹彬, 周蓓明, 王標(biāo), 金春榮, 應(yīng)雄信 申請人:中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機械研究所