專利名稱：一種軟磁鐵氧體磁體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁體成型加工技術(shù)領(lǐng)域，具體是指一種軟磁鐵氧體磁體的制備方法。
背景技術(shù)：
軟磁鐵氧體材料是一種用途廣、產(chǎn)量大、成本低的基礎(chǔ)材料，是電子、機(jī)電工業(yè)重要的支柱產(chǎn)品之一，它的推廣應(yīng)用直接影響到電子信息、家電工業(yè)、計(jì)算機(jī)與通訊、環(huán)保及節(jié)能技術(shù)的發(fā)展，也是衡量一個(gè)國(guó)家經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)程度的標(biāo)志之一。軟磁鐵氧體材料的實(shí)用化，至今已半個(gè)世界，由于它具有高磁導(dǎo)率、高電阻率、低損耗及陶瓷的耐磨性，因而在電視機(jī)的電子束偏轉(zhuǎn)線圈、回掃變壓器、收音機(jī)扼流圈、中周變壓器、電感器、開(kāi)關(guān)電源、通訊設(shè)備、濾波器、計(jì)算機(jī)、電子鎮(zhèn)流器等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用；隨著電子技術(shù)日益廣泛的應(yīng)用，特別是數(shù)字電路和開(kāi)關(guān)電源應(yīng)用的普及，電磁干擾(EMI)問(wèn)題日益重要，世界各國(guó)對(duì)電子儀器及測(cè)量設(shè)備抗電磁干擾性能提出的標(biāo)準(zhǔn)越來(lái)越高。因此，以軟磁鐵氧體為基礎(chǔ)的EMI磁性元件發(fā)展迅速，產(chǎn)品種類繁多，如電磁干擾抑制器、電波吸收材料、倍頻器、調(diào)制器等，已成為現(xiàn)代軍事電子設(shè)備、工業(yè)和民用電子儀器不可缺少的組成部分。軟磁鐵氧體磁體的成型方法主要包括模壓、擠壓和注塑，其主要工藝是將鐵氧體磁粉與一定量的粘結(jié)劑混合后，在壓力下成型或通過(guò)注塑制成坯體。根據(jù)使用性能要求，坯體直接作為磁體使用或經(jīng)燒結(jié)后使用。
凝膠注模成型是美國(guó)橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室于二十世紀(jì)九十年代初期為降低陶瓷成型加工成本而發(fā)明的一種陶瓷粉末精密成型新技術(shù)。由于此技術(shù)在制備近最終尺寸的大截面或形狀復(fù)雜的陶瓷部件方面所具有的其他陶瓷成型技術(shù)不可比擬的優(yōu)越性，近十多年來(lái)受到國(guó)內(nèi)、外陶瓷成型研究機(jī)構(gòu)和企業(yè)的普遍關(guān)注，已廣泛應(yīng)用于各種陶瓷粉末的成型研究，并逐步向工業(yè)化生產(chǎn)領(lǐng)域推廣。用凝膠注模成型技術(shù)制備陶瓷部件的工藝過(guò)程簡(jiǎn)述如下將陶瓷粉末分散于有機(jī)單體的溶液中，形成高固相含量并具良好流動(dòng)性的懸浮體，然后注入成型模具中，通過(guò)原位聚合反應(yīng)形成高分子“骨架”，使粉末保持固定形狀，經(jīng)過(guò)脫水干燥后形成具有較高強(qiáng)度和一定致密度的坯體。將凝膠注模成型技術(shù)用于鐵氧體磁體的成型，首先可以減少設(shè)備投資，因?yàn)槟z注模成型不需要大噸位的壓機(jī)和價(jià)格昂貴的注塑設(shè)備，并且模具制作簡(jiǎn)單、成本低，因而將大大降低生產(chǎn)成本。其次，利用凝膠注模成型方法制備的坯體的強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于模壓毛坯，可以進(jìn)行一系列的機(jī)械加工，當(dāng)作為粘結(jié)磁體使用時(shí)，其磁粉含量高于模壓磁體，且成型過(guò)程在靜態(tài)下完成，有利于對(duì)磁體進(jìn)行磁場(chǎng)取向，可以獲得理想的取向度，因而獲得更好的磁性能。與注塑磁體相比，除具有磁粉含量高、取向容易而帶來(lái)的磁性能顯著提高之外，當(dāng)作為燒結(jié)磁體坯體使用時(shí)，比注塑磁體坯脫膠要容易得多，而且在制備大截面、形狀復(fù)雜器件特點(diǎn)方面，是任何現(xiàn)有技術(shù)都無(wú)法比擬的。目前，國(guó)內(nèi)、外在凝膠注模成型工藝中使用最普遍的水溶性單體主要為丙稀酰胺和N，N’-亞甲基雙丙稀酰胺(交聯(lián)劑)，其中的丙稀酰胺毒性較大且具有致癌的危險(xiǎn)。丙稀酰胺毒性成為除工藝因素之外制約此技術(shù)工業(yè)化應(yīng)用的瓶頸。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種軟磁鐵氧體磁體的制備方法，該方法在利用凝膠注模成型技術(shù)的同時(shí)，采用無(wú)毒單體水溶液體系，克服了毒性問(wèn)題。
本發(fā)明所述的一種軟磁鐵氧體磁體的制備方法，其特征是，它包括如下步驟和工藝條件第一步，將甲基丙稀酸羥乙酯(HEMA)與三縮四乙二醇雙丙稀酸酯(TEGA)按照重量比10～50∶1混合；第二步，在去離子水中加入5～30％重量百分比的甲基丙稀酸羥乙酯(HEMA)與三縮四乙二醇雙丙稀酸酯(TEGA)的混合物、0～20％重量百分比的水溶性高分子材料、3～20％重量百分比的分散劑、0.17～2％重量百分比的引發(fā)劑，制成單體溶液；第三步，將軟磁鐵氧體粉末加入單體溶液中，制得懸浮體系；第四步，將懸浮體系澆注到成型模具中，加熱至60～70℃，保溫2～8小時(shí)，脫模，干燥。其中，引發(fā)劑可以為過(guò)硫酸胺。
本發(fā)明的原理是作為主要組分的甲基丙稀酸羥乙酯(HEMA)和作為交聯(lián)劑的三縮四乙二醇雙丙稀酸酯(TEGA)，在引發(fā)劑和溫度的作用下，通過(guò)聚合反應(yīng)形成交聯(lián)高分子骨架，將陶瓷粉末位置固定，并使之具有與成型模具型腔相同的形狀、尺寸。添加水溶性高分子材料的主要作用包括(1)減少氧阻聚作用；(2)改善懸浮液的流動(dòng)性；(3)形成穩(wěn)定的懸浮體系。分散劑主要用于改善陶瓷顆粒的表面特性，減輕團(tuán)聚作用，提高固體物含量。水溶性高分子材料的加入主要是為了使陶瓷粉末在溶液中懸浮，從而形成適于澆注的穩(wěn)定的懸浮體系。聚合時(shí)間主要根據(jù)加入引發(fā)劑含量的不同而變化。聚合完成脫模后，干燥過(guò)程的初始階段要適當(dāng)控制高燥速率，防止坯體開(kāi)裂，為了提高干燥速率，提高效率，經(jīng)過(guò)3小時(shí)保溫后，可將溫度升至80～100℃。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果1.本發(fā)明采用凝膠注模技術(shù)制備軟磁鐵氧體磁體，磁體成型工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備條件要求低、投資小，模具材料可選用金屬、玻璃、陶瓷、塑料、蠟、木材等，模具加工簡(jiǎn)便、成本低。
2.本發(fā)明利用凝膠注模技術(shù)制備軟磁鐵氧體磁體，非磁性相含量低，取向度高，可顯著提高磁體性能與器件檔次。加上磁體坯體強(qiáng)度高、外觀質(zhì)量好、尺寸精度高。
3.本發(fā)明使用的單體水溶液無(wú)毒，而毒性是目前除工藝因素之外制約注凝成型技術(shù)生產(chǎn)應(yīng)用的最主要的不利因素，無(wú)毒配方與相應(yīng)成型工藝的研制成功對(duì)于注凝成型技術(shù)的廣泛應(yīng)用意義重大。
4.本發(fā)明采用過(guò)硫酸胺水溶液作為引發(fā)劑，引發(fā)甲基丙稀酸羥乙酯(HEMA)水溶液的聚合反應(yīng)，克服了甲基丙稀酸羥乙酯不能用于水溶性凝膠注模成型的缺點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一將甲基丙稀酸羥乙酯(HEMA)與三縮四乙二醇雙丙稀酸酯(TEGA)按照重量比10∶1混合；在去離子水中加入重量百分比為5％的該混合物、3％的分散劑DuramaxTMD-3005、0.17％的過(guò)硫酸胺，充分混合均勻，制成單體溶液；將軟磁鐵氧體粉末加入單體溶液中，充分混合均勻，制得穩(wěn)定的懸浮體系；將懸浮體系澆注到成型模具中，加熱至70℃，保溫3小時(shí)，隨后將溫度升至100℃，保溫5小時(shí)，脫模，干燥。如上所述，即可較好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
實(shí)施例二將甲基丙稀酸羥乙酯(HEMA)與三縮四乙二醇雙丙稀酸酯(TEGA)按照重量比20∶1混合；在去離子水中加入重量百分比為10％的該混合物、5％的分散劑DuramaxTMD-3007、5％的水溶性高分子材料PEO、0.33％的過(guò)硫酸胺，充分混合均勻，制成單體溶液；將軟磁鐵氧體粉末加入單體溶液中，充分混合均勻，制得穩(wěn)定的懸浮體系；將懸浮體系澆注到成型模具中，加熱至65℃，保溫6.5小時(shí)，脫模，干燥。如上所述，即可較好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
實(shí)施例三將甲基丙稀酸羥乙酯(HEMA)與三縮四乙二醇雙丙稀酸酯(TEGA)按照重量比30∶1混合；在去離子水中加入重量百分比為20％的該混合物、10％的分散劑DuramaxTMD-3005、10％的水溶性高分子材料PVP、0.67％的過(guò)硫酸胺，充分混合均勻，制成單體溶液；將軟磁鐵氧體粉末加入單體溶液中，充分混合均勻，制得穩(wěn)定的懸浮體系；將懸浮體系澆注到成型模具中，加熱至60℃，保溫3小時(shí)，隨后將溫度升至80℃，保溫0.5小時(shí)，脫模，干燥。如上所述，即可較好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
實(shí)施例四將甲基丙稀酸羥乙酯(HEMA)與三縮四乙二醇雙丙稀酸酯(TEGA)按照重量比40∶1混合；在去離子水中加入重量百分比為25％的該混合物、16％的分散劑DuramaxTMD-3007、15％的水溶性高分子材料PVP、1.33％的過(guò)硫酸胺，充分混合均勻，制成單體溶液；將軟磁鐵氧體粉末加入單體溶液中，充分混合均勻，制得穩(wěn)定的懸浮體系；將懸浮體系澆注到成型模具中，加熱至60℃，保溫3小時(shí)，脫模，干燥。如上所述，即可較好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
實(shí)施例五將甲基丙稀酸羥乙酯(HEMA)與三縮四乙二醇雙丙稀酸酯(TEGA)按照重量比50∶1混合；在去離子水中加入重量百分比為30％的該混合物、20％的分散劑DuramaxTMD-3005、20％的水溶性高分子材料PVP、2％的過(guò)硫酸胺，充分混合均勻，制成單體溶液；將軟磁鐵氧體粉末加入單體溶液中，充分混合均勻，制得穩(wěn)定的懸浮體系；將懸浮體系澆注到成型模具中，加熱至60℃，保溫2小時(shí)，脫模，干燥。如上所述，即可較好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.一種軟磁鐵氧體磁體的制備方法，其特征是，它包括如下步驟和工藝條件第一步，將甲基丙稀酸羥乙酯與三縮四乙二醇雙丙稀酸酯按照重量比10～50∶1混合；第二步，在去離子水中加入5～30％重量百分比的第一步制得的混合物、0～20％重量百分比的水溶性高分子材料、3～20％重量百分比的分散劑、0.17～2％重量百分比的引發(fā)劑，制成單體溶液；第三步，將軟磁鐵氧體粉末加入單體溶液中，制得懸浮體系；第四步，將懸浮體系澆注到成型模具中，加熱至60～70℃，保溫2～8小時(shí)，脫模，干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種軟磁鐵氧體磁體的制備方法，其特征是，引發(fā)劑可以為過(guò)硫酸胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種軟磁鐵氧體磁體的制備方法，其特征是，第四步中，將懸浮體系澆注到成型模具中，加熱至60～70℃，保溫2～8小時(shí)，其中在保溫3小時(shí)后，可將溫度升至80～100℃繼續(xù)保溫，然后脫模，干燥。
全文摘要
本發(fā)明是一種軟磁鐵氧體磁體的制備方法,它是在去離子水中加入重量百分比分別為5～30%的甲基丙稀酸羥乙酯與三縮四乙二醇雙丙稀酸酯的混合物(按照重量比10～50∶1混合)、0～20%的水溶性高分子材料、3～20%的分散劑、0.17～2%的引發(fā)劑,混合配制成單體溶液,將軟磁鐵氧體粉末加入單體溶液中,混合制得懸浮體系;再將懸浮體系澆注到成型模具中,加熱,保溫,脫模,干燥。本發(fā)明使用的單體水溶液無(wú)毒,并采用過(guò)硫酸胺作為引發(fā)劑。本發(fā)明采用凝膠注模技術(shù),工藝簡(jiǎn)單,設(shè)備投資小,模具加工簡(jiǎn)便、成本低;而且非磁性相含量低,取向度高,可顯著提高磁體性能。
文檔編號(hào)C04B35/26GK1367499SQ0211482
公開(kāi)日2002年9月4日 申請(qǐng)日期2002年2月6日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月6日
發(fā)明者車曉舟, 朱敏 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)