Yr950寬溫高直流疊加低功耗錳鋅鐵氧體材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鐵氧體材料及其制備方法，尤其是涉及一種YR950寬溫高直流疊 加低功耗錳鋅鐵氧體材料及其制備方法，該錳鋅鐵氧體材料主要適用于電感變壓器器、通 訊領(lǐng)域等。
【背景技術(shù)】
[0002] 在電子信息材料領(lǐng)域，高性能軟磁鐵氧體作為一種發(fā)展十分迅速的基礎(chǔ)功能材 料，廣泛應(yīng)用于家電儀表、網(wǎng)絡(luò)通信、汽車電子、航空航天及國(guó)防武器裝備系統(tǒng)等幾乎遍及 國(guó)計(jì)民生的所有部門。
[0003] 為使上述設(shè)備系統(tǒng)高效、穩(wěn)定、可靠的運(yùn)行，軟磁鐵氧體材料電磁特性隨溫度的變 化必須有效控制，才能確保萬(wàn)無(wú)一失；世界各大鐵氧體公司爭(zhēng)相研制開發(fā)，先后推出了各種 適銷對(duì)路的產(chǎn)品，以滿足不同用途的需要。TDK公司2004年研發(fā)成功并小批量投入市場(chǎng)，推 出了 PC95材料；這款材料保證了在25°C到120°C的寬溫范圍內(nèi)磁心功耗在350mw/cm3以下， 稱得上是PC級(jí)軟磁鐵氧體功率材料的群龍之首；它不僅適用于一般開關(guān)電源變壓器、IXD 背光電源換流器，更被重點(diǎn)用于汽車電子。當(dāng)驅(qū)動(dòng)負(fù)荷動(dòng)作大小不同導(dǎo)致溫度范圍大幅變 化時(shí)，PC95材料作為首選；因而對(duì)汽車電源的小型化、車體輕量化以及節(jié)省燃料都作出了 貢獻(xiàn)。但是，功率鐵氧體磁心它主要是用在AC - DC、DC - DC變換器。
[0004] 電感變壓器等絕大部分電路中有直流偏置的情況下。這就要求材料還必須具有寬 溫直流疊加特性，即要求材料飽和磁通密度Bs高，所以TDK公司又推出了 PC90材料，其高 Bs即高直流疊加特性彌補(bǔ)了 PC95材料的不足；然而，要同時(shí)具有PC95材料的寬溫低功耗 特性和PC90材料寬溫高直流疊加特性，多年來(lái)，成了各同行企業(yè)不懈追求的目標(biāo)。
[0005] 此外，現(xiàn)代通信設(shè)備的戶外設(shè)施，如中繼器、增音機(jī)、微波接力站，海底電纜、光纜 水下設(shè)備等，在無(wú)人值守的情況下，必須保證耐受嚴(yán)酷環(huán)境，幾十年不出故障；這就更要求 所使用的元器件具有寬溫、低功耗、長(zhǎng)壽命、高穩(wěn)定性的優(yōu)良特性。
[0006] 公開日為2009年07月15日，公開號(hào)為101483092的中國(guó)專利中，公開了一種名 稱為"高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料及制備方法"的發(fā)明專利。該專利通過(guò)摻雜 和工藝控制，成功制得高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料，l〇〇°C下的Bs在440 mT以 上，損耗在350 kw/m3以下，然而在權(quán)利要求和多達(dá)23個(gè)的制作實(shí)例中，都沒提及KKTC以 外的功耗PCT，因而不具備寬溫材料特征。
[0007] 公開日為2006年03月22日，公開號(hào)為1749209的中國(guó)專利中，公開了一種名稱 為"高飽和磁通密度、低損耗錳鋅鐵氧體材料及其制備方法"的發(fā)明專利。該專利通過(guò)摻 雜和工藝控制，得到了 100 kHz 200 mT 45°C時(shí)低于245 kw/m3的功耗和1194A/m 50 mT 25°C時(shí)飽和磁通密度高于535 mT的結(jié)果，但回避了高溫特性的介紹，顯然其使用范圍相當(dāng) 有限。
[0008] 現(xiàn)在還沒有一種性能穩(wěn)定，具有更高的磁導(dǎo)率、在更寬的使用溫度范圍內(nèi)功耗較 低且均衡的YR950寬溫高直流疊加低功耗錳鋅鐵氧體材料及其制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，而提供一種性能穩(wěn)定，具有 更高的磁導(dǎo)率、在更寬的使用溫度范圍內(nèi)功耗較低且均衡、在更寬的使用溫度范圍內(nèi)Bs高 即直流疊加特性好，綜合性能好的YR950寬溫高直流疊加低功耗錳鋅鐵氧體材料及其制備 方法。
[0010] 本發(fā)明解決上述問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：該YR950寬溫高直流疊加低功耗錳 鋅鐵氧體材料，其特征在于：所述主料成分由（53-56mol%)的Fe 203、（3-9mol%)的ZnO和 (38-41mol%)的 MnO 組成； 相對(duì)于上述主料成分，添加的第一輔助成分為碳酸鈣和氧化硅，CaC03計(jì)算為 0· 02wt%-0. lwt%，SiOjf 算為 0· 005wt%-0. 02wt% ; 添加的第二輔助成分為氧化釩、氧化鈮、氧化鉭、氧化鋯、碳酸鉀、碳酸鋰中的一種或幾 種：V205、Nb205、Ta20 5、Zr02、K2 C03、Li2C03,計(jì)算為 0-0· 2wt%，幾種總量合計(jì)在 0· 3wt% 以內(nèi)； 添加的第三輔助成分為氧化鈦、氧化鎳和氧化鈷，Ti02、Ni0、C〇20 3計(jì)算為0. 05-1. 5wt% ; 合適的主料成分：Fe203，Mn304，Zn0三者的比例，利用有效輔助成分CaC0 3、Si02、V205、Nb20 5、 Ta205、Zr02減低損耗，NiO、K 2 C03、Li2C03提高Bs和沖淡Co 3+、Ti4+的激化效果，得到性能優(yōu) 異的高Bs寬溫低功耗材料。 作為優(yōu)選所述主料由54. 5mol%的Fe203、6mol%的ZnO和39. 5mol%的MnO組成；性能穩(wěn) 定，磁導(dǎo)率高、在更寬的使用溫度范圍內(nèi)功耗較低且均衡、在更寬的使用溫度范圍內(nèi)Bs高 即直流疊加特性好。
[0011] -種YR950寬溫高直流疊加低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特點(diǎn)在于：依 次包括如下步驟： 1) 原材料的選擇：工業(yè)純的Fe203、Zn0、Mn304和化學(xué)純以上的V 205、Nb205、Ta20 5、Zr02、 K2 (：03、51102、1102、附0、(：〇20 3等； 2) 成分設(shè)計(jì)與稱料：鐵氧體材料的主要組成及含量以氧化物計(jì)算為：Fe203為 5 3_56mol%、ZnO 為 3_9mol%、MnO 為 38_41mol%，Si02 為 0· 0〇5wt%-〇. 〇2wt%，CaC03為 0. 02wt%-〇. lwt% ； 3) 原材料的混合：將稱好的原材料放入球磨機(jī)中，加入1. 5倍重量的去離子水，球磨5 小時(shí)； 4) 預(yù)燒：將混磨好的原材料烘干，放入爐內(nèi)預(yù)燒，預(yù)燒溫度為950°C -1000°C，保溫時(shí)間 為2小時(shí)，氣氛為空氣，但預(yù)燒爐、窯降溫區(qū)為900°C -200°C，應(yīng)適度控制氧含量，使粉料磁 化度小于1% ; 5) 雜質(zhì)添加：含有 V205、Nb205、Ta20 5、Zr02、K2 C03、Li2 C03,分別為 0-0.2wt%，Ti02、 Ni0、Co203為 0· 05-1. 5wt% ; 6) 二次球磨：將預(yù)燒料和添加的雜質(zhì)放入球磨機(jī)中，加入加入1. 5倍重量的去離子水， 球磨8-12小時(shí)，使二次球磨后的預(yù)燒料平均粒度小于1. 2 μ m ; 7) 成型燒結(jié)：將二次球磨料漿烘干，加入占烘干料重量10wt%而濃度為9%的聚乙烯乙 醇溶液（PVA),均勻混合，使用45目分樣篩造粒，并壓制成Φ 25mm樣環(huán)，放入鐘罩爐內(nèi)燒結(jié)， 燒結(jié)過(guò)程溫度控制如下： 升溫階段：升溫速度每小時(shí)150°C左右，至800°C，大氣氣氛中進(jìn)行，采取強(qiáng)氣流排放， 流速 l〇〇m3/h ; 800°C到1200°C間升溫速度每小時(shí)250°C左右，氧分壓為0. 005% ; 1200°C到1250°C升溫時(shí)間為1小時(shí)，再預(yù)保溫1小時(shí)，氧分壓為0. 5-2% ; 1250°C到1370°C間升溫為1小時(shí)，氧分壓為2-3% ; 保溫階段：1370°C左右保溫2-6小時(shí)，氧分壓為5-10% ; 降溫階段：1370°C到1250°C間降溫速度每小時(shí)150°C左右，氧分壓切換為1-3%左右； 1250°C往下降溫速度每小時(shí)250°C左右，降到150°C左右出爐，整個(gè)過(guò)程維持平衡氧分壓約 0· 2-0. 01% 左右。
[0012] 作為優(yōu)選，本發(fā)明除優(yōu)選主配方和摻雜外，還必須精細(xì)調(diào)整預(yù)燒和燒結(jié)冷卻氣氛， 掌控致密化工藝，使產(chǎn)品密度提高，從而進(jìn)一步增加飽和磁通密度Bs，在1194 A/m，50Hz， l〇〇°C測(cè)試條件下飽和磁通密度Bs大于440mT。
[0013] 作為優(yōu)選，本發(fā)明25°C退磁后10分鐘和100分鐘測(cè)試初始磁導(dǎo)率μ i的變化，其 比減落系數(shù)小于2. 0X10 6。
[0014] 作為優(yōu)選，本發(fā)明在25°C - 120°C間，測(cè)試條件為100kHz，200mT時(shí)，功耗PCT均小 于 350kw/m3。
[0015] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果：1、YR950材料磁心具有PC95材料 的寬溫低功耗特性，可使電子設(shè)備處于待機(jī)狀態(tài)時(shí)常溫功耗降低了 30%，具有PC90材料的 寬溫高直流疊加特性，寬溫直流疊加特性好，通過(guò)多種輔助成分的選擇，方便地調(diào)節(jié)Ρ"_Τ 特性，在寬溫范圍內(nèi)，達(dá)到同時(shí)提高飽和磁通密度Bs和降低功耗目標(biāo)；2、YR950材料 特別調(diào)整了 Fe203, Μη304, ZnO三者比例，以合成理想的μ -T曲線，改善Bs、其溫度特 性，加入C〇203或TiO 2，移動(dòng)和壓平μ -T二峰，還利用有效添加物CaC03、Si02、V205、Nb 205、 Ta205、Zr02減低損耗，NiO、K 2 C03、Li2C03提高Bs和沖淡Co 3+、Ti4+的激化效果，并注意初磨 加鈣，次磨加鈷的順序，從而得到性能優(yōu)異的高Bs寬溫低功耗材料；3、生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，性能 優(yōu)良，滿足電感變壓器器，通訊領(lǐng)域等領(lǐng)域的使用要求。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以