專利名稱：反應(yīng)等離子噴涂納米晶氮化鈦粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于具有納米結(jié)構(gòu)粉末制備技術(shù)，特別涉及一種反應(yīng)等離子噴涂納米晶氮化物粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
氮化物不僅具有一般陶瓷固有的優(yōu)異性能，還表現(xiàn)出韌性好、導(dǎo)電、導(dǎo)熱等金屬特性，因其特殊的性能，越來越被人們所關(guān)注。
目前，國際上制備納米粉末的方法比較多，按物質(zhì)的聚集狀態(tài)可分為氣相法、液相法和固相法；固相法是利用機(jī)械能等方法將粗顆粒粉碎成細(xì)粉，缺點(diǎn)是粉末純度低、易摻入雜質(zhì)、制備困難、粉末粒度不均。液相法是指在溶液中，反應(yīng)物中的分子、原子或離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)合成一種新的物質(zhì)，除去溶劑后得到超細(xì)粉末的方法，其缺點(diǎn)是粉末容易聚集成大顆粒。氣相法是指反應(yīng)物在高溫氣相條件下合成所需要的產(chǎn)物，產(chǎn)物經(jīng)急速冷卻后形成納米粉末的方法，缺點(diǎn)是成本大、效率低。
在國外，印度的N.N.Ghosh等用熔膠-凝膠法(Synthesis of nano-sized ceramic powdersusing precipitated silica in aqueous sol-gel method，Nanostructured MaterialVol.8，No.8 1997)制備了納米尺寸復(fù)合硅酸鹽陶瓷粉末在國內(nèi)，主要采用直流電弧等離子體制備TiN粉末(曹立宏等 直流電弧等離子體制備TiN納米粉末的研究 硅酸鹽學(xué)報Vol.25，No.1 1997)。這些制備方法工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種新的反應(yīng)等離子噴涂納米晶氮化鈦粉末的方法。本發(fā)明采用反應(yīng)等離子噴涂的方法制備高熔點(diǎn)、高硬度、良好的化學(xué)穩(wěn)定性、良好的強(qiáng)韌性、較高的紅硬性的納米晶氮化物粉末。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了用低功率的等離子噴涂設(shè)備，采用微米級金屬粉末，制備高熔點(diǎn)的陶瓷粉末，解決了用直流電弧等離子體制備TiN粉末設(shè)備復(fù)雜，沉積效率低的難題。本發(fā)明是一種工藝簡單、成本低的制備納米晶氮化物粉末的新方法。
本發(fā)明反應(yīng)等離子噴涂納米晶氮化鈦粉末的方法包括的主要步驟鈦粉裝入送粉器，送入混合離子氣體、向反應(yīng)室中通氮?dú)?；送鈦粉粉末進(jìn)入焰流，向盛水的容器中噴涂、收集。
所說的混合離子氣體包括氮?dú)?、氬氣和氫氣，其組成為氬氣0.05～0.065m3/h；氮?dú)?.016～0.050m3/h；氫氣0.02～0.07m3/h；所說的噴涂形成納米晶氮化鈦粉末的工藝參數(shù)如下送粉氣流量0.5m3/h電弧功率32～45KW噴槍距離15～40mm
氮?dú)鈿饬髁繛?.0～3.5m3/h本發(fā)明所說的氮?dú)馐歉呒兌鹊獨(dú)?99.9％)，所說的噴涂鈦粉的粒度為200～300目，所說的噴涂納米晶氮化鈦粉末顆粒直徑30-100nm。
本發(fā)明適合于制備Ti、Al、Mg、Ca、In、Gr、Ga、W和Mo等金屬的氮化物粉末。
本發(fā)明以微米級金屬粉末料為原料，采用常規(guī)等離子噴涂方法制備納米晶氮化物粉末材料，解決了用直流電弧等離子體制備TiN粉末設(shè)備復(fù)雜，沉積效率低的難題。本發(fā)明為制備納米晶粉末材料開辟了新途徑，方法簡單，成本低。


圖1本發(fā)明制備氮化鈦粉末的流程圖。
圖2實(shí)施例1中TiN粉的x-射線衍射圖譜。
圖3實(shí)施例1中TiN粉的掃描電鏡照片。
圖4實(shí)施例1中TiN粉的透射電鏡照片及選區(qū)電子衍射花樣。
圖5實(shí)施例2中TiN粉的x-射線衍射圖譜。
圖6實(shí)施例2中TiN粉的掃描電鏡照片。
圖7是實(shí)施例2中TiN粉透射電鏡照片。
圖8實(shí)施例3中TiN粉的x-射線衍射圖譜。
圖9實(shí)施例3中TiN粉透射電鏡照片。
圖10反應(yīng)等離子噴槍反應(yīng)室的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
圖11.反應(yīng)等離子噴槍反應(yīng)室的側(cè)視圖具體實(shí)施方式
實(shí)施例1如圖1所示，按下列順序噴制TiN粉末(1)接通噴涂設(shè)備控制柜電源；噴涂設(shè)備系九江噴涂設(shè)備廠生產(chǎn)；(2)在普通BT-G3型噴槍前安裝反應(yīng)室(BT-G3型噴槍系北京熵科爾公司生產(chǎn)，反應(yīng)室結(jié)構(gòu)見申請人的同日申請，名稱為反應(yīng)等離子噴涂反應(yīng)室裝置，其結(jié)構(gòu)為等離子噴槍與反應(yīng)室構(gòu)成；反應(yīng)室與等離子噴槍連接。反應(yīng)室由內(nèi)套1、外套2、進(jìn)水管3、出水管4、進(jìn)氣管5和送粉孔6構(gòu)成。內(nèi)套和外套管焊接在一起構(gòu)成反應(yīng)室的主體結(jié)構(gòu)，內(nèi)套和外套管間的空間及進(jìn)水管和出水管組成反應(yīng)室的冷卻部分，出水管和進(jìn)水管焊在反應(yīng)室的外套上，靠冷卻水的快速流動帶走一定的熱量，冷卻反應(yīng)室。進(jìn)氣管連接反應(yīng)室的內(nèi)套，與反應(yīng)室的內(nèi)套和外套焊接在一起，見圖10、圖11)。
(3)將500g，300目的鈦粉裝入送粉器；送粉器系北京熵科爾公司生產(chǎn)；(4)送氮?dú)?、氬氣、氫氣，氣流量分別為0.055m3/h、0.035m3/h、0.030m3/h；向反應(yīng)室中通氮?dú)?，氣流量?.0m3/h；
(5)通噴槍電源，調(diào)整氣流量，控制電弧功率為35KW，噴槍距離為40mm，送粉氣流量為0.5m3/h，向盛水的容器中噴涂、收集，制備TiN粉末。
經(jīng)試驗(yàn)檢測(1)TiN涂層的成分、組織、結(jié)構(gòu)圖2是TiN粉的x-射線衍射圖譜。粉末中主要包含TiN相，以及極少量的Ti3O相。TiN相呈現(xiàn)出強(qiáng)烈的(200)、(111)及(220)取向，(311)及(222)取向相對較弱，表明TiN沿密排晶面擇優(yōu)生長的趨勢并不明顯。
圖3是等離子噴涂TiN粉的掃描電鏡照片，TiN粉末呈球形，顆粒尺寸細(xì)小，由于顆粒之間的吸附作用而團(tuán)聚在一起，形成直徑1μm左右的團(tuán)聚體，顆粒直徑約為30nm。
圖4是TiN粉的透射電鏡照片形貌及選區(qū)電子衍射花樣，選區(qū)電子衍射花樣是以透射斑為圓心的明銳的同心德拜環(huán)，表明了納米顆粒的存在；衍射花樣中還夾雜著一些微弱的衍射斑點(diǎn)，是由其中個別直徑相對較大的顆粒衍射引起的；由衍射花樣中內(nèi)側(cè)的寬化的德拜環(huán)由非晶散射產(chǎn)生的。
實(shí)施例2制備流程與實(shí)施例1相同(1)接通噴涂設(shè)備控制柜電源；噴涂設(shè)備系九江噴涂設(shè)備廠生產(chǎn)；(2)在普通BT-G3型噴槍前安裝反應(yīng)室(BT-G3型噴槍系北京熵科爾公司生產(chǎn)，反應(yīng)室結(jié)構(gòu)見申請人的同日申請，名稱為反應(yīng)等離子噴涂反應(yīng)室裝置)；(3)將500g，300目的鈦粉裝入送粉器；送粉器系北京熵科爾公司生產(chǎn)；(4)送氮?dú)?、氬氣、氫氣，氣流量分別為、氮?dú)?.05m3/h、0.03m3/h、0.047m3/h；向反應(yīng)室中通氮?dú)猓瑲饬髁繛?.5m3/h；(5)通噴槍電源，調(diào)整氣流量，控制電弧功率為35KW，噴槍距離為40mm，送粉氣流量為0.5m3/h，向盛水的容器中噴涂、收集，制備TiN粉末。
TiN粉末的成分、組織、結(jié)構(gòu)圖5是TiN粉的x-射線衍射圖譜。粉末主要由TiN、Ti6O兩種物相構(gòu)成，其中前者所占比例較大。由于TiN在高溫下不穩(wěn)定，容易被氧化，因此Ti6O可能來自于噴涂過程中等離子焰流中氧化的TiN。由于等離子焰流溫度很高，而且所制備的粉末粒徑非常細(xì)小，因此粉末表層氧化可能比較嚴(yán)重。
圖6是中TiN粉的掃描電鏡照片，圖7是TiN粉透射電鏡照片。粉末呈球形，顆粒尺寸細(xì)小，由于顆粒之間的吸附作用，在掃描電鏡下觀察，團(tuán)聚在一起，形成直徑2μm左右的團(tuán)聚體，顆粒直徑約為40nm。透射電鏡下觀察，粉末為50nm以下的顆粒。說明此工藝可制備納米級的TiN粉末。
實(shí)施例3制備流程與實(shí)施例1相同按下列順序噴制氮化鈦粉末(1)接通噴涂設(shè)備控制柜電源；噴涂設(shè)備系九江噴涂設(shè)備廠生產(chǎn)；(2)在普通BT-G3型噴槍前安裝反應(yīng)室(BT-G3型噴槍系北京熵科爾公司生產(chǎn)，反應(yīng)室結(jié)構(gòu)見申請人的同日申請，名稱為反應(yīng)等離子噴涂反應(yīng)室裝置)；(3)將500g，300目的鈦粉裝入送粉器；送粉器系北京熵科爾公司生產(chǎn)；(4)送氮?dú)?、氬氣、氫氣，氣流量分別為0.045m3/h、0.04m3/h、0.035m3/h；向反應(yīng)室中通氮?dú)猓瑲饬髁繛?.5m3/h；(5)通噴槍電源，調(diào)整氣流量，控制電弧功率為35KW，噴槍距離為40mm，送粉氣流量為0.5m3/h，向盛水的容器中噴涂、收集，制備TiN粉末。
TiN粉末的顯微組織、結(jié)構(gòu)、成分分析圖8實(shí)施例3中TiN粉的x-射線衍射圖譜。粉末中主要是TiN，還存在少量的鈦的氧化物，由于TiN在高溫下不穩(wěn)定，容易被氧化，因此鈦的氧化物可能來自于噴涂過程中等離子焰流中氧化的TiN。
圖9實(shí)施例3中透射電鏡照片。由透射電鏡照片可知，粉末的粒度在50nm一下，說明該工藝可得到納米級的氮化物粉末。
權(quán)利要求
1.一種反應(yīng)等離子噴涂納米晶氮化鈦粉末的方法，其特征在于該方法包括的主要步驟是鈦粉裝入送粉器，送入混合離子氣體、向反應(yīng)室中通氮?dú)?，送鈦粉粉末進(jìn)入焰流，向盛水的容器中噴涂和收集；所說的混合離子氣體包括氮?dú)狻鍤夂蜌錃?，其組成為氬氣0.05～0.065m3/h；氮?dú)?.016～0.050m3/h；氫氣0.02～0.07m3/h；所說的噴涂形成納米晶氮化鈦粉末的工藝參數(shù)如下送粉氣流量0.5m3/h電弧功率32～45KW噴槍距離10～40mm氮?dú)鈿饬髁繛?.0～3.5m3/h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所說的反應(yīng)等離子噴涂納米晶氮化鈦粉末的方法，其特征在于所說的鈦粉的粒度為200～300目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所說的反應(yīng)等離子噴涂納米晶氮化鈦粉末的方法，其特征在于所說的納米晶氮化鈦粉末顆粒直徑30-100nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種反應(yīng)等離子噴涂納米晶氮化物粉末的方法，其主要步驟是鈦粉裝入送粉器，送入混合離子氣體、向反應(yīng)室中通氮?dú)猓凰外伔鄯勰┻M(jìn)入焰流，向盛水的容器中噴涂、收集；所說的混合離子氣體包括氮?dú)?、氬氣和氫?其組成為氬氣0.05～0.065m
文檔編號C04B35/58GK1609056SQ20041007255
公開日2005年4月27日 申請日期2004年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月28日
發(fā)明者閻殿然, 何繼寧, 董艷春, 李香芝, 張建新 申請人:河北工業(yè)大學(xué)