專利名稱：基于熔融沉積快速成型技術(shù)的碳化硅陶瓷零件制造工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷制件的新工藝，特別是形狀復(fù)雜、尺寸精度高的基于酚醛樹脂快速原型熱解的碳化硅陶瓷復(fù)合材料成型工藝方法。
背景技術(shù)：
碳化硅陶瓷材料是最重要的高性能工程陶瓷材料之一，其制件在石油化工、航空航天、國防軍工等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用和迫切的需求。傳統(tǒng)的制備工藝是從粉末原料制成坯體，然后高溫?zé)Y(jié)制造出構(gòu)件，這種方法的坯體制作無論從尺寸精度還是形狀復(fù)雜程度上都不能滿足要求。目前最常用的方法是粉料的塑性成型，但是它對原料的流變特性要求高，且碳化硅材料可塑性差，也難以塑性成型出復(fù)雜精密的制件。近來出現(xiàn)的用木材、天然纖維等為有機(jī)模板原位轉(zhuǎn)化制備碳化硅陶瓷制件的方法，因天然木材或纖維結(jié)構(gòu)不均勻，個體差異大，很難滿足要求。而且大量消耗木材不符合環(huán)保要求。

發(fā)明內(nèi)容
為了滿足應(yīng)用的要求，克服碳化硅陶瓷質(zhì)地硬、后期加工難以及已知工藝方法存在的缺陷或不足，本發(fā)明提出一種基于熔融沉積快速成型技術(shù)的碳化硅陶瓷零件制造工藝方法，該工藝可以制造出內(nèi)部組織均勻、形狀復(fù)雜和成型精度高的有機(jī)模板，進(jìn)而制造出形狀復(fù)雜、尺寸精確、無需后期去料加工的碳化硅陶瓷制件。
為了實現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采用的技術(shù)解決方案是一種基于酚醛樹脂快速原型熱解的碳化硅陶瓷復(fù)合材料成型工藝方法，以酚醛樹脂和無機(jī)硅為原料，采用熔融沉積快速原型工藝與反應(yīng)型碳化硅制備工藝相結(jié)合，其特征在于，具體包括下列步驟1)根據(jù)實際要求，構(gòu)造制件的三維數(shù)據(jù)模型，并將數(shù)據(jù)模型轉(zhuǎn)化為STL格式文件；2)用FDM快速成型機(jī)自身的分層軟件做分層處理，并將處理數(shù)據(jù)導(dǎo)入制造程序中；3)材料選用醇溶性的酚醛樹脂、淀粉和苯璜酰氯，其重量比為100∶20∶8，充分?jǐn)嚢枋顾鼈兓旌暇鶆颍?)將配制的材料加入快速成型機(jī)噴頭中，然后向噴頭中通入0.5Mpa的壓縮空氣，調(diào)整工作臺的運(yùn)動速度為30mm/s；在工作臺上設(shè)置加熱板，并將加熱板表面溫度控制在80℃；噴頭在制造程序的控制下，根據(jù)步驟2)的分層數(shù)據(jù)走出每層的運(yùn)動軌跡，同時酚醛樹脂混合液在壓縮空氣的作用下從噴嘴中噴出形成每層的實體，逐層堆積，并加入支撐材料，形成酚醛樹脂的快速原型；5)將快速原型放入烘干箱中進(jìn)行后期固化，烘干起始溫度為60℃，每10小時將溫度升高20℃，直至溫度升到200℃時停止，取出進(jìn)行碳化；6)將得到的酚醛樹脂原型放入坩鍋，并置入真空高溫爐中碳化，升溫速度每小時100℃，碳化溫度800℃～1000℃，保溫時間為1～2h，然后隨爐冷卻至室溫取出，得到制件的三維碳支架；7)制件的三維碳支架放入石墨坩鍋并用Si粉包埋，然后將坩鍋放進(jìn)真空高溫爐中并蓋上坩鍋蓋子，然后加熱，升溫速度每小時600℃，反應(yīng)溫度1450℃～1550℃，保溫時間為0.5～1h，再升至1600℃，抽真空排Si20～30min，隨爐冷卻至室溫取出，即可獲得碳化硅及其復(fù)合材料的制件。
本發(fā)明的方法改變了傳統(tǒng)的陶瓷構(gòu)件制備工藝過程，可以制造出任何結(jié)構(gòu)形狀復(fù)雜、尺寸精度高的碳化硅陶瓷制件。為小批量生產(chǎn)碳化硅陶瓷及其復(fù)合材料制件提供了新的工藝方法，大大提高了高溫結(jié)構(gòu)部件和定制化產(chǎn)品的研制速度，實現(xiàn)了碳化硅陶瓷復(fù)合材料的無模精密制造。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；圖2是制件三維模型圖；圖3是酚醛樹脂快速原型加工示意圖；圖中的符號表示為1.噴頭I、2.酚醛樹脂混合料、3.壓縮空氣管路、4.噴頭II、5.聚乙烯、6.加熱套、7.酚醛樹脂原型、8.加熱板、9.溫度傳感器、10.三維工作臺。
圖4是碳化示意圖；圖中的符號表示為21.制件、22.坩鍋、23.真空高溫爐；圖5是滲Si反應(yīng)示意圖，圖中的符號表示為1.坩鍋蓋、2.制件、3.坩鍋、4.Si粉、5.爐體。
以下結(jié)合附圖和發(fā)明人給出的實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實施例方式
本發(fā)明的基于熔融沉積快速成型技術(shù)的碳化硅陶瓷零件制造工藝方法，通過FDM快速成型工藝制成原型，為碳化硅陶瓷的外形和內(nèi)部組織提供有機(jī)模板，通過熱解工藝轉(zhuǎn)化為無機(jī)模板——三維碳支架。然后進(jìn)行高溫滲硅，硅在碳支架上進(jìn)行原位反應(yīng)形成碳化硅陶瓷及其復(fù)合材料構(gòu)件。
實施例1參見圖1，本發(fā)明的工藝步驟包括1.3D模型設(shè)計步驟，根據(jù)實際要求，用Pro/E軟件構(gòu)造制件的三維數(shù)據(jù)模型，如圖2所示；并將圖2所示模型存儲為STL格式文件；2.用快速成型機(jī)自帶的分層軟件做分層處理，并將處理數(shù)據(jù)導(dǎo)入制造程序中；上述步驟均是本領(lǐng)域的成熟技術(shù)。
3.取2130#酚醛樹脂100g，淀粉20g，苯璜酰氯8g放入容器中，用攪拌器攪拌10min使其混合均勻制成原料。
4.如圖3所示，在西安交通大學(xué)的FDM快速成型機(jī)上制造酚醛樹脂原型。將步驟3配制的酚醛樹脂混合料2注入噴頭I(1)中，噴頭II(4)中加入聚乙烯顆粒，在噴頭II外圍有加熱套6，其溫度控制在120℃，噴頭下方的加熱板8，和傳感器9，并將加熱板溫度控制在80℃，壓縮空氣的壓力為0.5MPa。在此條件下運(yùn)行快速成型機(jī)，三維工作臺10運(yùn)動速度設(shè)置為30mm/s。這樣，工作臺在步驟2生成的程序數(shù)據(jù)的控制下按照每層的輪廓運(yùn)動，同時，壓縮空氣將噴頭I(1)中的原料擠出，逐層堆積生成酚醛樹脂原型7，同時將噴頭II中的聚乙烯材料擠出，在需要的地方生成支撐。
帶有支撐的酚醛樹脂原型7成型后，將其放入溫度為150℃的烘干箱中使聚乙烯支撐熔化自然去除。
5.將酚醛樹脂原型7放入烘箱中進(jìn)行深度固化。烘箱起始溫度設(shè)為60℃，每10小時將溫度升高20℃，直到200℃為止，得到圖3的制件21，然后取出進(jìn)行碳化。
6.碳化的過程是，將制件21放入坩鍋22中(圖3)，放進(jìn)真空高溫爐23中碳化，升溫速度100℃/h，碳化溫度800℃，保溫時間為1h，然后隨爐冷卻至室溫取出，得到制件的三維碳支架32(圖4)；7.在石墨坩鍋中放入三維碳支架32并用Si粉34包埋，Si粉粒徑為100μm，將坩鍋22放進(jìn)真空高溫爐中并蓋上坩鍋蓋子31，然后放進(jìn)真空高溫爐23中加熱，如圖4所示。升溫速度600℃/h，反應(yīng)溫度1500℃，保溫時間為0.5h，再經(jīng)1600℃抽真空排Si 20min，隨爐冷卻至室溫取出，硅與碳支架產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，獲得碳化硅及其復(fù)合材料的制件；8.對制件進(jìn)行表面清理即可得到碳化硅及其復(fù)合材料的制件。
實施例2本實施例與實施例1所不同的是，在步驟4中，三維工作臺10運(yùn)動速度設(shè)置為25mm/s，步驟6中的碳化溫度1000℃，保溫時間為0.5h；步驟7中，Si粉粒徑為50μm，反應(yīng)溫度1550℃，保溫時間為1h，其余均同實施例1。
實施例3本實施例與實施例1所不同的是，在步驟4中，三維工作臺10運(yùn)動速度設(shè)置為20mm/s，步驟6中的碳化溫度1000℃，保溫時間為0.5h；步驟7中的Si粉粒徑為75μm，反應(yīng)溫度1500℃，保溫時間為1h，其余均同
權(quán)利要求
1.一種基于熔融沉積快速成型技術(shù)的碳化硅陶瓷零件制造工藝方法，以酚醛樹脂和無機(jī)硅為原料，采用熔融沉積快速原型工藝與反應(yīng)型碳化硅制備工藝相結(jié)合，其特征在于，具體包括下列步驟1)根據(jù)實際要求，構(gòu)造制件的三維數(shù)據(jù)模型，并將數(shù)據(jù)模型轉(zhuǎn)化為STL格式文件；2)用快速成型機(jī)自身的分層軟件做分層處理，并將處理數(shù)據(jù)導(dǎo)入制造程序中；3)材料選用醇溶性的酚醛樹脂、淀粉和苯璜酰氯，其重量比為100∶20∶8，充分?jǐn)嚢枋顾鼈兓旌暇鶆颍?)將配制的材料加入快速成型機(jī)噴頭中，然后向噴頭中通入0.5Mpa的壓縮空氣，調(diào)整工作臺的運(yùn)動速度為20～30mm/s；在工作臺上設(shè)置加熱板，并將加熱板表面溫度控制在80℃；噴頭在制造程序的控制下，根據(jù)步驟2)的分層數(shù)據(jù)走出每層的運(yùn)動軌跡，同時酚醛樹脂混合液在壓縮空氣的作用下從噴嘴中噴出，形成每層的實體，逐層堆積，并加入支撐材料，形成酚醛樹脂的快速原型；5)將快速原型放入烘干箱中進(jìn)行后期固化，烘干起始溫度為60℃，每10小時將溫度升高20℃，直至溫度升到200℃時停止，取出進(jìn)行碳化；6)將得到的酚醛樹脂原型放入坩鍋，并置入真空高溫爐中碳化，升溫速度每小時100℃，碳化溫度800℃～1000℃，保溫時間為1～2h，然后隨爐冷卻至室溫取出，得到制件的三維碳支架；7)制件的三維碳支架放入石墨坩鍋并用Si粉包埋，然后將坩鍋放進(jìn)真空高溫爐中并蓋上坩鍋蓋子，然后加熱，升溫速度每小時600℃，反應(yīng)溫度1450℃～1550℃，保溫時間為0.5～1h，再升至1600℃，抽真空排Si 20～30min，隨爐冷卻至室溫取出，即可獲得碳化硅及其復(fù)合材料的制件。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所描述的工藝方法，其特征在于，所述的噴嘴直徑為0.3mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所描述的工藝方法，其特征在于，所述的支撐材料為聚乙烯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所描述的工藝方法，其特征在于，所述的Si粉的粒徑為50μm～100μm。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種基于熔融沉積快速成型(FDM)技術(shù)的碳化硅陶瓷復(fù)合材料零件制造工藝方法，其基礎(chǔ)原理是熔融沉積快速成型工藝和反應(yīng)燒結(jié)碳化硅技術(shù)的結(jié)合。主要的工藝方法是以酚醛樹脂為制件成型原料，通過快速成型工藝制成原型，為碳化硅陶瓷的外形和內(nèi)部組織提供有機(jī)模板，通過熱解工藝轉(zhuǎn)化為無機(jī)模板——三維碳支架。然后進(jìn)行高溫滲硅，硅在碳支架上進(jìn)行原位反應(yīng)形成碳化硅陶瓷及其復(fù)合材料構(gòu)件。該方法改變了傳統(tǒng)的陶瓷構(gòu)件制備工藝過程，克服了傳統(tǒng)工藝難以制造形狀復(fù)雜、尺寸精密的陶瓷制件的不足，實現(xiàn)了碳化硅陶瓷的無模精密制造。
文檔編號C04B35/63GK1772702SQ20051009606
公開日2006年5月17日 申請日期2005年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月26日
發(fā)明者李滌塵, 崔志中 申請人:西安交通大學(xué)