專利名稱：釔鐵石榴石鐵氧體材料制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子材料領(lǐng)域，特別涉及微波鐵氧體材料的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
微波加熱是一種整體加熱物質(zhì)的加熱方式，具有高效、節(jié)能、無 污染等特點，現(xiàn)在越來越受到大家的重視。微波燒結(jié)技術(shù)雖然還有很多不成熟、不完善的地方，但是，它具有常規(guī)技術(shù)無法比擬的優(yōu)點 首先，作為一種省時、節(jié)能、節(jié)省勞動、無污染的技術(shù)，微波燒結(jié)能 滿足當(dāng)今節(jié)約能源、保護環(huán)境的要求；其次，它所具有的活化燒結(jié)的 特點有利于獲得優(yōu)良的顯微組織，從而提高材料性能；再次，微波與 材料耦合的特點，決定了用微波可進行選擇性加熱，從而能制得具有 特殊組織的結(jié)構(gòu)材料，如梯度功能材料。這些優(yōu)勢使得微波燒結(jié)在高 技術(shù)陶瓷及金屬陶瓷復(fù)合材料制備領(lǐng)域具有廣闊的前景。
現(xiàn)有技術(shù)中，釔鐵石榴石旋磁鐵氧體材料的制備目前主要還是常 規(guī)的電阻爐燒結(jié)方法，即固相反應(yīng)燒結(jié)方法，其工藝主要有配料一球磨—烘干一預(yù)燒一球磨一烘干—造粒一成型一燒結(jié)，此方法耗時，耗能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種新的釔鐵石榴石鐵氧體 材料制備方法，所制備的釔鐵石榴石旋磁鐵氧體材料能夠提供比現(xiàn)有 技術(shù)制備的釔鐵石榴石旋磁鐵氧體材料具有更好的性能參數(shù)。 本發(fā)明解決所述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，釔鐵石榴石鐵氧體材料制備方法，包括以下步驟
1) 依據(jù)釔鐵石榴石的化學(xué)式Y(jié)3Fe5O12計算出所需要的原料Fe203 和Fe2O3的比例；
2) 根據(jù)步驟O計算的比例，將Fe203和Y203混合，球磨；
3) 烘干，粉碎；
4) 對烘干、粉碎后的粉料進行微波燒結(jié)，
5) 造粒；
6) 壓制成型。
所述步驟2)中，采用鋼球球磨，并采取一定量的缺鐵配方。
所述步驟5)中，將球磨后的鐵氧體材料烘干過篩，再加入10%
的粘合劑進行造粒，然后壓制。
所述原料為純度為99.99%的分析純Fe203和純度為99.99%的分 析純Y203。
所述步驟l)中，以重量單位計，￥203為45.8996單位；采用缺 鐵3%的配方，F(xiàn)e203為51.1004單位。
與常規(guī)方法燒結(jié)的釔鐵石榴石鐵氧體材料相比，本發(fā)明具有以 下優(yōu)點-
(1) 結(jié)構(gòu)致密常規(guī)燒結(jié)的粉體的大部分晶粒尺寸在3.0-5.0pm 左右，而微波燒結(jié)的粉體晶粒尺寸在0.5-1.5,之間。在用微波燒結(jié) 其他原料的時候結(jié)果也會發(fā)現(xiàn)經(jīng)過微波燒結(jié)的粉體的晶粒要比常規(guī) 燒結(jié)后的粉體晶粒小得多。所以，微波燒結(jié)過程中優(yōu)先改善材料的致 密化過程，但沒有促使晶粒生長。
(2) 磁性能優(yōu)異經(jīng)微波燒結(jié)后的樣品的飽和磁化強度Mc為 14.49emu/g，矯頑力Hc的值為31.940e。
(3) 介電常數(shù)大，介電損耗小這是因為微波燒結(jié)的處理技術(shù)改 善了材料的微觀結(jié)構(gòu)并能獲得更好的細晶粒顯微，微波燒結(jié)樣品氣孔 比較少，導(dǎo)致了由氣孔導(dǎo)致的低介電常數(shù)相的減少，同時密度也增加 了，導(dǎo)致了微波燒結(jié)樣品的介電系數(shù)大于常規(guī)燒結(jié)樣品，其介電損耗 小于常規(guī)燒結(jié)樣品。
(4) 磁電損耗小。
以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的說明。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
圖2為微波燒結(jié)爐內(nèi)部示意圖。其中，紅外測溫孔l，帶蓋子的 石英坩鍋2，待燒材料3，碳化硅粉4，剛玉坩鍋5，微波爐外腔6， 耐火磚7。
圖3為微波燒結(jié)曲線。
圖4為微波燒結(jié)粉體的XRD圖。
圖5為微波燒結(jié)粉體的SEM照片(900℃， 20min)。
圖6為常規(guī)燒結(jié)和微波燒結(jié)材料的B-H磁滯曲線(樣品重量1 克)，其中，"A"為常規(guī)燒結(jié)樣品，"B"為微波燒結(jié)樣品。
圖7為常規(guī)燒結(jié)和微波燒結(jié)樣品的介電損耗曲線，其中，"A" 為常規(guī)燒結(jié)樣品，"B"為微波燒結(jié)樣品。
圖8為常規(guī)燒結(jié)和微波燒結(jié)樣品的磁電損耗曲線，其中，"A" 為常規(guī)燒結(jié)樣品，"B"為微波燒結(jié)樣品。
具體實施例方式
本發(fā)明提出的微波燒結(jié)的釔鐵石榴石鐵旋磁鐵氧體材料，其工藝 設(shè)備如圖2所示，采用NL75微波燒結(jié)爐進行材料晶化，裝置包括紅 外測溫孔l，帶蓋子的石英坩鍋2，待燒材料3，碳化硅粉4，剛玉坩 鍋5，微波爐外腔6，耐火磚7。
本發(fā)明提供的一種微波燒結(jié)釔鐵石榴石微波鐵氧體材料主要由 一下五個步驟制成
步驟一配料
使用純度為99.99%的分析純Fe203和純度為99.99%的分析純 Y203作為原料，根據(jù)純釔鐵石榴石的化學(xué)式(Y3Fe50J計算出所需要 的原料比例。
例如所需釔鐵石榴石鐵氧體材料約100g左右，故實驗以100g 來計算原料比例，結(jié)果為￥203需要45.8996g;考慮到球磨時使用 鋼球球磨，采用缺鐵3%的配方，F(xiàn)e203需要51.1004g，以對球磨的 混入的鐵進行補償。
步驟二球磨
實驗中，球磨時間為10h (小時)，且采用去離子水作為彌散劑。
步驟三烘干，造粒
將球磨過后的鐵氧體材料烘干過篩,再加入10%的粘合劑進行造
粒.粗篩用40目，細篩用100目。
步驟四微波燒結(jié)
微波燒結(jié)過程中由于升溫速度很快和微波場強不均勻很容易導(dǎo) 致在樣品內(nèi)部產(chǎn)生溫度梯度，從而導(dǎo)致燒結(jié)產(chǎn)品出現(xiàn)裂紋。所以實驗 中不能把器件壓成型之后再燒結(jié)，那樣器件最后會裂開，沒有使用價 值。實驗中采用把配制好的粉料先進行微波燒結(jié)處理之后，再進行壓 制成型。微波燒結(jié)過程中，將粉碎好的料裝入帶蓋子的石英坩鍋中，埋入碳化硅粉中，然后開啟微波爐調(diào)至400W預(yù)熱，3分鐘后提高功 率至500W，此過程中升溫速率逐漸變慢，IO分鐘后，再提升功率至 600W至燒結(jié)溫度點后，調(diào)小功率約20W，使其在溫度點附件保溫， 然后將功率調(diào)至O，降溫至室溫后取出。
步驟五造粒，壓制
造粒完成之后,稱料進行壓制器件，分別壓一部分片狀和環(huán)狀器 件。壓力使用50MPa。
由圖3-8可知，微波燒結(jié)相較于常規(guī)燒結(jié)具有以下優(yōu)點1)結(jié) 構(gòu)致密2)磁性能優(yōu)異；3)介電常數(shù)大，介電損耗小；4)磁電損耗 ?。?)省時，節(jié)能。
權(quán)利要求
1、釔鐵石榴石鐵氧體材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)依據(jù)釔鐵石榴石的化學(xué)式Y(jié)3Fe5O12計算出所需要的原料Fe2O3和Y2O3的比例；2)根據(jù)步驟1)計算的比例，將Fe2O3和Y2O3混合，球磨；3)烘干，粉碎；4)對烘干、粉碎后的粉料進行微波燒結(jié)；5)造粒；6)壓制成型。
2、 如權(quán)利要求1所述的釔鐵石榴石鐵氧體材料制備方法，其特 征在于，所述步驟2)中，采用鋼球球磨，并采取一定量的缺鐵配方。
3、 權(quán)利要求1所述的釔鐵石榴石鐵氧體材料制備方法，其特征 在于，所述步驟4)中，采用微波加熱的方法進行燒結(jié)；
4、 如權(quán)利要求1所述的釔鐵石榴石鐵氧體材料制備方法，其特 征在于，所述步驟5)中，將燒結(jié)后的鐵氧體材料加入10%的粘合劑 進行造粒，然后壓制。
5、 如權(quán)利要求1所述的釔鐵石榴石鐵氧體材料制備方法，其特 征在于，所述步驟2)中，球磨過程中采用去離子水作為彌散劑。
6、 如權(quán)利要求1所述的釔鐵石榴石鐵氧體材料制備方法，其特 征在于，所述原料為純度為99.99%的分析純Fe203和純度為99.99% 的分析純￥203。
7、 如權(quán)利要求1所述的釔鐵石榴石鐵氧體材料制備方法，其特 征在于，所述步驟l)中，以重量單位計，￥203為45.8996單位；采 用缺鐵3%的配方，F(xiàn)e203為51.1004單位。
全文摘要
釔鐵石榴石鐵氧體材料制備方法，涉及電子材料領(lǐng)域，本發(fā)明包括以下步驟1)依據(jù)釔鐵石榴石的化學(xué)式Y(jié)₃Fe₅O₁₂計算出所需要的原料Fe₂O₃和Y₂O₃的比例；2)根據(jù)步驟1)計算的比例，將Fe₂O₃和Y₂O₃混合，球磨；3)烘干，粉碎；4)對烘干、粉碎后的粉料進行微波燒結(jié)；5)造粒；6)壓制成型。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(1)結(jié)構(gòu)致密；(2)磁性能優(yōu)異；(3)介電常數(shù)大，介電損耗??；(4)磁電損耗小。
文檔編號C04B35/26GK101200367SQ20071005034
公開日2008年6月18日 申請日期2007年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月29日
發(fā)明者劉穎力, 張懷武, 張朝坤, 文岐業(yè), 李元勛, 楊青慧 申請人:電子科技大學(xué)