專利名稱：利用工業(yè)苊制備高效混凝土減水劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型混凝土減水劑的制備方法，特別是一種利用工業(yè)苊制 備高效混凝土減水劑的方法。
技術(shù)背景混凝土減水劑又稱超縮化劑，是一種陰離子表面活性劑，其本身不與水泥 發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，而是通過(guò)表面活性劑的作用來(lái)改善混凝土的性能，對(duì)混凝土具 有大幅度減水增強(qiáng)的作用?，F(xiàn)有的混凝土減水劑主要有木質(zhì)素磺酸鹽系、萘磺 酸系和聚羧酸以及脂肪族系減水劑。由于原材料價(jià)格居高不下，這些高質(zhì)量的 混凝土減水劑制造成本很高，不利于應(yīng)用推廣。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種利用工業(yè)苊制備高效混凝土減水劑的方法，以解 決目前混凝土減水劑制造行業(yè)中，高質(zhì)量減水劑制造成本高的問(wèn)題。 為了實(shí)現(xiàn)上述要求，本發(fā)明的技術(shù)方案依次包括以下步驟(1) 、磺化反應(yīng)按工業(yè)苊與濃硫酸的物質(zhì)的量之比為1:0. 8 2的濃硫酸 滴加到80 16(TC的工業(yè)苊中，然后升溫至80 16(TC進(jìn)行磺化，保溫1. 5 6 小時(shí)(2) 、水解反應(yīng)磺化反應(yīng)后，冷卻到80 14(TC加水水解，將水解后的總 酸度調(diào)節(jié)為6 20%;(3) 、縮合反應(yīng)當(dāng)溫度維持在50 11(TC時(shí)，按照工業(yè)苊與甲醛的物質(zhì)的 量之比為1:0.6 1.6的比例加入甲醛溶液，縮合溫度控制在50 115。C范圍， 并保溫2 8小時(shí)；(4) 、中和反應(yīng)加入堿，調(diào)節(jié)ra值在7 9之間，即獲得液態(tài)的高效混凝 土減水劑。根據(jù)上述方法制備的高效混凝土減水劑的優(yōu)點(diǎn)是以工業(yè)苊為主要原料制備的高效混凝土減水劑減水率可達(dá)到20 25%，使用其制得的混凝土的抗折強(qiáng)
度和抗壓強(qiáng)度大幅度提高，而且凈漿流動(dòng)度達(dá)到240 250mm;與同性能的聚羧 酸系減水劑以及脂肪族減水劑相比，苊減水劑的生產(chǎn)成本大幅度降低。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。實(shí)施例1:(1)、磺化反應(yīng)在500ml的三口燒瓶中投入154g工業(yè)苊，加熱至110。C; 滴加93g98。/。的濃硫酸，l小時(shí)滴加完畢，8(TC保溫4小時(shí)，進(jìn)行磺化反應(yīng)，生 成2—磺酸苊和l一磺酸苊?；腔磻?yīng)式如下苊 l一磺酸苊(2)、水解反應(yīng)然后降溫，加水，酸度為7.淺，水解半小時(shí)，將l一磺 酸苊轉(zhuǎn)化成2 —磺酸苊。水解反應(yīng)式如下l一磺酸苊 2—磺酸苊(3)、縮合反應(yīng)保持溫度70。C，滴加37y。的甲醛60g， 1 1.5小時(shí)滴加完畢，并保溫2.5小時(shí)，生成磺酸苊甲醛縮合物?？s合反應(yīng)式如下2—磺酸苊 磺酸苊甲醛縮合物(4)、中和反應(yīng)最后加入3(^的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值到8.0，最后冷 卻即可得到液態(tài)的高效混凝土減水劑。中和反應(yīng)式如下按照上述方法制備的高效混凝土減水劑，調(diào)節(jié)比重到1.200，摻量在1.6% 時(shí)，水泥凈漿流動(dòng)度達(dá)到245ram。砂漿中的摻量為1. 8%時(shí)，其減水率可達(dá)23%。(1) 、磺化反應(yīng)在500ml的三口燒瓶中投入154g工業(yè)苊，加熱至85。C; 滴加198g 98%的濃硫酸，1小時(shí)滴加完畢，在9(TC溫度下保溫2小時(shí)；(2) 、水解反應(yīng)然后降溫至85。C加水，使酸度在19.2%，水解半小時(shí)；(3) 、縮合反應(yīng)維持溫度在55"C滴加37%的甲酸110g， L5小時(shí)滴加完 畢，并保溫5小時(shí)；(4) 、中和反應(yīng)最后加入30%的氫氧化鈉溶液100g，再用氫氧化轉(zhuǎn)溶液 調(diào)節(jié)PH值到7.4，用濾網(wǎng)過(guò)濾，去除沉淀物，液體經(jīng)脫水、干燥、粉碎后得到 粉狀的高效混凝土減水劑。按照上述方法制備的粉狀的高效混凝土減水劑，用水溶解并調(diào)節(jié)比重到 1.200，摻量在1.6%時(shí)，水泥凈漿流動(dòng)度達(dá)到232匪。砂漿中的摻量為1.8%時(shí)， 其減水率可達(dá)24. 3%。實(shí)施例3:(1) 、磺化反應(yīng)在500ml的三口燒瓶中投入154g工業(yè)苊，加熱至8(TC; 滴加163g98。/。的濃硫酸，1 1. 5小時(shí)滴加完畢，在15(TC溫度下保溫5小時(shí)；(2) 、水解反應(yīng)然后降溫至13(TC加水，酸度為13.6%，水解40分鐘；(3) 、縮合反應(yīng)維持溫度在105。C滴加37%的甲醛100g， 2小時(shí)滴加完畢， 并保溫4小時(shí)；(4) 、中和反應(yīng)最后加入氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH值到8，最后冷卻即可得 到液態(tài)的高效混凝土減水劑。按照上述方法制備的液態(tài)的高效混凝土減水劑，調(diào)節(jié)比重到1.200，摻量 在1.6%時(shí)，水泥凈漿流動(dòng)度達(dá)到241mm。砂槳中的摻量為1. 8%時(shí)，其減水率可 達(dá)23%。實(shí)施例4:(1) 、磺化反應(yīng)在500ml的三口燒瓶中投入154g工業(yè)苊，加熱至11(TC; 滴加156g98。/。的濃硫酸，l小時(shí)滴加完畢，在135。C溫度下保溫2小時(shí)；(2) 、水解反應(yīng)然后降溫至12(TC加水，使酸度在13%，水解半小時(shí)；(3) 、縮合反應(yīng)維持溫度在8(TC滴加37%的甲醛100g， 2小時(shí)滴加完畢， 并保溫8小時(shí)；(4) 、中和反應(yīng)最后加入30X氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值到8.5，最后冷卻 即可得到液態(tài)的高效混凝土減水劑。按照上述方法制備的液態(tài)的高效混凝土減水劑，調(diào)節(jié)比重到1.200，摻量 在1.6%時(shí)，水泥凈漿流動(dòng)度達(dá)到253mm。砂漿中的摻量為1. 8%時(shí)，其減水率可 達(dá)25%。實(shí)施例5:(1) 、磺化反應(yīng)在500ml的三口燒瓶中投入154g工業(yè)苊，加熱至11(TC; 滴加156g98。/。的濃硫酸，1 1. 5小時(shí)滴加完畢，在142。C溫度下保溫2小時(shí)；(2) 、水解反應(yīng)然后降溫至11(TC加水，使酸度在13.2%，水解半小時(shí)；(3) 、縮合反應(yīng)維持溫度在105。C滴加37%的甲醛100g， 2小時(shí)滴加完畢， 并保溫4小時(shí)；(4) 、中和反應(yīng)最后加入固體氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值到7.5，最后冷卻即可 得到液態(tài)的高效混凝土減水劑。該液態(tài)的高效混凝土減水劑，調(diào)節(jié)比重到1.200，摻量在1.6%時(shí)，水泥凈 衆(zhòng)流動(dòng)度達(dá)到248腦。砂漿中的摻量為1.8%時(shí)，其減水率可達(dá)25%。
權(quán)利要求
1、利用工業(yè)苊制備高效混凝土減水劑的方法，其特征依次包括下列步驟(1)、磺化反應(yīng)按工業(yè)苊與濃硫酸的物質(zhì)的量之比為1∶0.8～2的濃硫酸滴加到80～160℃的工業(yè)苊中，然后升溫至80～160℃進(jìn)行磺化，保溫1.5～6小時(shí)(2)、水解反應(yīng)磺化反應(yīng)后，冷卻到80～140℃加水水解，將水解后的總酸度調(diào)節(jié)為6～20％；(3)、縮合反應(yīng)當(dāng)溫度維持在50～110℃時(shí)，按照工業(yè)苊與甲醛的物質(zhì)的量之比為1∶0.6～1.6的比例加入甲醛溶液，縮合溫度控制在50～115℃范圍，并保溫2～8小時(shí)；(4)、中和反應(yīng)加入堿，調(diào)節(jié)PH值在7～9之間，即獲得液態(tài)的高效混凝土減水劑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用工業(yè)苊制備高效混凝土減水劑的方法，其特 征在于步驟(1)磺化反應(yīng)中，濃硫酸加入到90-15(TC的苊中，加入量按苊與濃 硫酸的物質(zhì)的量之比為1:1 1.5，磺化溫度控制在90-150°C，磺化保溫2. 5-4 小時(shí)；所用的濃硫酸濃度為95%以上。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用工業(yè)苊制備高效混凝土減水劑的方法， 其特征在于步驟(2)水解反應(yīng)中，磺化反應(yīng)后冷卻到85-135'C加水水解20-40 分鐘，水解反應(yīng)中補(bǔ)加水調(diào)節(jié)水解總酸度為8-16%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用工業(yè)苊制備高效混凝土減水劑的方法， 其特征在于步驟(3)縮合反應(yīng)中，按照工業(yè)苊與甲醛的物質(zhì)的量之比為1:0. 8 1.4的比例加入甲醛溶液，縮合溫度控制在65 105。C，并保溫3 7.5小時(shí)，反 應(yīng)過(guò)程中加水控制物料的粘度，所用的甲醛溶液濃度為37%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用工業(yè)苊制備高效混凝土減水劑的方法，其特 征在于步驟(4)中和反應(yīng)中所用的堿為溶液或固體。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1或者5所述的利用工業(yè)苊制備高效混凝土減水劑的方法， 其特征在于步驟(4)中所用的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀和/或氫氧化,丐。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1至6中任何一項(xiàng)所述的利用工業(yè)苊制備高效混凝土減水 劑的方法，其特征在于將制成液態(tài)的高效混凝土減水劑經(jīng)液固分離，制成粉狀的 高效混凝土減水劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用工業(yè)苊制備高效混凝土減水劑的方法，旨在解決目前混凝土減水劑制造行業(yè)中，高質(zhì)量減水劑制造成本高的問(wèn)題。它是以工業(yè)苊原料，依次經(jīng)磺化反應(yīng)、水解反應(yīng)、縮合反應(yīng)、中和反應(yīng)而制得高效混凝土減水劑。該發(fā)明以工業(yè)苊為主要原料制備的高效混凝土減水劑減水率可達(dá)到20～25％，使用其制得的混凝土的抗折強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度大幅度提高，而且凈漿流動(dòng)度達(dá)到230～250mm，與同性能的聚羧酸系減水劑以及脂肪族減水劑相比，用工業(yè)苊制備混凝土減水劑的生產(chǎn)成本大幅度降低。
文檔編號(hào)C04B24/16GK101164955SQ20071007152
公開日2008年4月23日 申請(qǐng)日期2007年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月24日
發(fā)明者周建陳, 徐成安, 彪 王, 王茂林 申請(qǐng)人:嘉善縣勁龍化工廠