專利名稱：：多孔質構件的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種多孔質構件，其用于電子器件的干法制備用、醫(yī)療藥品制造用、食品加工制造等要求節(jié)能、均勻氣體流量的環(huán)境下使用的零件和構件。
背景技術：
：隨著半導體的集成度提高，設計規(guī)則的微細化向前進展，要求容許的附著物和金屬污染的大小及其數(shù)量縮小、減少。另一方面，作為用于制造半導體的設備，為了提高效率，已經采用基于微波的等離子體激勵方式。即使治療藥品、食品等領域，在干燥等工序中也能采用微波，通常，防止金屬等污染的這些構造體采用陶瓷。在這里，作為半導體制造設備，用例子說明微波等離子處理裝置，可在氣體分散用等的構件中采用多孔體，例如專利文獻l公開的那樣，以數(shù)mm間隔在材料中形成了多個貫通孔。但是，通過這些貫通孔的工藝氣體，歸根到底是通過構件內形成的貫通孔，所以在曝露于該氣體的硅晶片上，與氣體的接觸狀況未必均勻，招來半導體產品的成品率下降。因此，例如，提出如專利文獻2那樣使用多孔質材料?？墒?，在使用了現(xiàn)有多孔質構件的零件中，由于材料的介質損耗正切較大，招致微波損失、等離子體不穩(wěn)定、進而造成半導體產品成品率下降。而且，由于不能充分控制氣孔率和氣孔徑，所以難以控制穩(wěn)定的氣體流量。專利文獻1:特開2003-133237號公報專利文獻2:特開2003-045809號公報
發(fā)明內容本發(fā)明是鑒于所述的缺點而創(chuàng)造的，其目之一在于提供一種在需要高潔凈度領域內的使用中能夠抑制微波頻帶內的能量損失而且可均勻地分散氣體的多孔質構件。本發(fā)明的又一個目的，在于提供一種所述多孔質構件的制造方法。本發(fā)明的其他目的，在于提供由整體具備所述多孔質構件的陶瓷燒結體構成的陶瓷構件。本發(fā)明的另外目的，在于提供一種所述陶瓷構件的制造方法。因此，鑒于所述課題，對于多孔質構件，為了抑制微波頻帶內的能耗，避免局部加熱引起的損壞，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)重要的是構成構件在微波頻帶內的介質損耗正切為lxl(^以下，而且為了均勻地分散氣體，氣孔率和氣孔徑，進而壓力損失都具有適合范圍，并達到實現(xiàn)本發(fā)明。本發(fā)明的多孔質構件，其特征是由多孔質的陶瓷形成，微波頻帶內的介質損耗正切為lxl(^以下。這里，在本發(fā)明的多孔質構件中，優(yōu)選是多孔質的開氣孔率為15~60%、多孔質的平均氣孔徑為100pm以下、多孔質的壓力損失在110cc/min7cr^流量下為133Pa以上、或者含有Al、Si及Y的各自氧化物之中的至少一種。進而，本發(fā)明的陶瓷構件是具有具備多孔質構件的陶瓷燒結體，所述多孔質構件由多孔質的陶瓷形成，且微波頻帶內的介質損耗正切是lxl0—3以下。這里，在本發(fā)明的陶瓷構件中，所述多孔質構件優(yōu)選是多孔質的開氣孔率為1560%、多孔質的平均氣孔徑為lO(Him以下、多孔質的壓力損失在110cc/min/cm2流量下為133Pa以上、或者含有Al、Si及Y的各自氧化物之中的至少一種。而且，本發(fā)明的多孔質構件的制造方法，其特征是以重量計按100:15~100:60的配合比配合平均粒徑l~300pm的陶瓷原料粉末和由玻璃構成的接合材料，制成漿料，并以1550。C170(TC燒成。根據本發(fā)明，就能夠提供一種在需要高潔凈度領域內使用中抑制微波頻帶內的能耗，而且可均勻地分散氣體的多孔質構件及其制造方法、使用了該多孔質構件的陶瓷構件及其制造方法。圖1是提供說明壓力損失測定方法的圖。圖2表示由微波引起的破損評價的圖。圖3是提供評價氣體分散性的圖。符號說明1多孔質構件(多孔體)2固定構件6氣體流入管7氣體流出管8導管9排氣泵10氣體配管11，12壓力計13質量流計15氣體16配管20壓力損失21箭頭30破損評價裝置31框體32擴散葉片33旋轉軸34驅動部35擴散葉片旋轉裝置36輸出部37主體38微波發(fā)生器40氣體分散評價裝置41框體42蓋構件43氣體導入孔44支承部(多孔體和陶瓷一體化產品)45支承部(使微波透過的構件)具體實施例方式下面，進一步詳細說明本發(fā)明。本發(fā)明的多孔質構件的介質損耗正切為1x10—3以下是重要的，進而，優(yōu)選5"0—4以下。其理由是因為在本發(fā)明中，多孔質的介質損耗正切大于口10—3時，導致微波頻帶內的能耗和局部加熱引起的破損，對構成構件而言不令人滿意。該多孔質構件的開氣孔率在15~60%范圍內，優(yōu)選在20~30%的范圍內。其理由是因為，在開氣孔率未滿15%的區(qū)域內，通氣顯著降低，超過60%的區(qū)域招致壓力損失的降低，氣體的均勻分散性降低。因而對于半導體、對醫(yī)療食品等的構件不理想。同樣，該多孔質構件的平均氣孔徑為100pm以下是重要的，優(yōu)選為50,以下，更優(yōu)選為10~25|im。其理由是因為，多孔質的平均氣孔徑超過10(Vm時，均勻的氣體、氣體的噴出極其困難。壓力損失在流量110cc/min/cri^下為133Pa以上。其理由是因為，壓力損失不足133Pa時，不能獲得足夠的分散氣體效果，發(fā)生局部的氣體吹出。接著，說明所述多孔質構件的制造方法的一個例子。準備氧化鋁粉末和石英玻璃作為起始原材料。氧化鋁粉末純度為高純度，平均粒徑為30pm，另一方面石英玻璃也與氧化鋁同樣，采用高純度(99%以上)、平均粒徑5pm的石英玻璃。原料的純度，特別是堿金屬給介質損耗正切帶來較大的影響，所以，例如，希望Na和K少。原料的平均粒徑過小時難以獲得通氣性，過大時在分散氣體方面不能獲得足夠的壓力損失，所以優(yōu)選1300(mi左右，更優(yōu)選是1025^n左右。至于石英玻璃，因為用作接合材料，粗料難以熔融，不能保證作為接合材料的效果，因此優(yōu)選110)im左右。按100:15100:60的配合比來混合氧化鋁和石英玻璃，還添加混合分散劑、PVA等期望的有機成型輔助劑，并制成漿料，填充到陶瓷燒結體內，以1550170(TC進行燒成。在燒成中，期望爐內充分地流通空氣。這樣做，形成多孔質和致密陶瓷的整體燒結件。氧化鋁與石英玻璃的配合比過少時造成材料強度降低，過多時堵塞氣孔，失去了氣體通氣性，所以優(yōu)選100:15100:60左右，更優(yōu)選是100:30~100:45左右。使所述漿料流入到如石膏的高吸水性填充用模內，并在固化成型后脫模，通過包括脫脂的燒成而形成多孔質陶瓷。而后也可以通過使致密質陶瓷和多孔質陶瓷接合而形成多孔質和致密陶瓷的整體燒結件。另外，接合例如可以在多孔質陶瓷與致密質陶瓷的界面之間夾有可形成接合層的生料片，或者在多孔質陶瓷部涂敷形成接合層的漿料后，填充到致密陶瓷并進行燒成。并不僅限定所述制作方法，例如，添加氧化鋁粉末和石墨粉末、樹脂珠那樣的造孔劑，若能得到具有規(guī)定的氣孔率、氣孔徑、壓力損失的多孔體，不管什么方法都行。如以上那樣得到的多孔質陶瓷具有用于加工的強度，即使在腐蝕性氣體及其等離子氣體中加熱的環(huán)境下使用，也不會因熱沖擊而破損或由于施加微波發(fā)生局部加熱，能夠穩(wěn)定地進行使用。在本發(fā)明中，優(yōu)選介質損耗正切是5><10—4以下、氣孔率是20~30%、氣孔徑是1025jim。實施例下面，舉出本發(fā)明的實施例。以下的實施例中，實施例14雖是優(yōu)選的，但不言而喻，本發(fā)明不限定這些實施例。用于制造本發(fā)明多孔質構件的使用原料的材料粒子種類/純度/粒徑，接合材料的種類/材料粒子的配合比率都已表示在下述表1中。材料粒子的種類是氧化鋁、石英、氧化釔，純度為99%以上，粒徑是l300^im。使用了接合材料純度99%以上的石英，或堿成分少的無堿玻璃。按規(guī)定比例稱量材料粒子和接合材料，在離子交換水中，通過使用了樹脂球的球磨機制成材料粒子和接合材料的混合漿料。使其流入到由氧化鋁制成的口200xt50mm的模中，靜置漿料。除去了漿料上部的澄清液(離子交換水)后，通過干燥、脫模制成了成形體。在大氣中用電阻加熱爐對所述成形體進行燒成，制成了多孔質構件。所獲得的多孔質構件的特性用下面的裝置和方法進行測定。圖1是提供說明壓力損失測定法的測定裝置的概略結構圖。如圖1所示，測定裝置配備有與真空室連接的氣體配管10。氣體配管10備有氣體流入管6和氣體流出管7。氣體15通過質量流計13用配管16與氣體流入管6連接。氣體流出管7通過導管8，用配管16與排氣泵9連接。氣體流入管6連接著一次壓壓力計11，測定作為向氣體配管10的流入壓力的一次壓力P1。另一方面，氣體流出管7連接著二次壓壓力計12，測定作為來自氣體配管10的流出壓力的二次壓力P2。氣體配管10內的空間5配置多孔質構件1的測定試料(多孔體)。如箭頭21所示那樣導入、排出氣體。由這時的一次壓測定值(輸出)17與二次壓測定值(輸出)之差P1-P2=AP，通過差動放大器求出壓力損失(AP)20。這種測定也可以借助使用了計算機的測定裝置進行測定。還有，測定條件如下。流動氣體種類為Ar、流動氣體的流量是0.13cc/min/cm2、一次壓力Pl是133Pa267hPa、二次壓力P2是7Pa、測定溫度是常溫、T/P形狀是直徑(cp)42x厚度(t)10mm。圖2是用于評價微波引起破損的裝置的概略結構圖。參照圖2，破損評價裝置30配備有不銹鋼制框體31;設于框體外部，以使通過貫通了壁部的旋轉軸使框體內的擴散葉片32旋轉的擴散葉片旋轉裝置35;具有用于向框體內提供微波(例如，2.45GHz)的輸出部36和設于框體外的主體37的微波發(fā)生器38?？蝮w31內設有固定構件2和支承部45,該固定構件2用以固定與直徑(cp)300mmx厚度(t)10mm多孔質構件1的試料一體化的支承部44，支承部45支撐在框體內，并具有透射微波的構件。圖3是表示氣體分散評價用的裝置結構的概略剖面圖。如圖3所示，為了堵住不銹鋼制框體41的上部開口，氣體分散評價裝置40設有蓋構件42。為了堵塞蓋構件42的側壁下端之間，設置直徑(cp)300x厚度(t)10mm的多孔質構件l，而且多孔體與支承部44的陶瓷一體化。在蓋構件42的頂面設有多個氣體導入孔43。并且，在內壁，以等間隔水平地排列配置直徑((p)50mm的紅圈。眼前一側為開口的狀態(tài)，以便觀察其內部。接著，說明各特性的測定方法。(一)介質損耗正切為了測定微波頻帶2和3GHz的介質損耗正切，把所得的多孔質體研磨加工成口1.5xL100mm的形狀，通過使用空腔諧振器的攝動法，用AGILEMTTecH.制的網絡分析器8791ES設備進行了測定。(二)開氣孔率用阿基米德法(JISR1634)測定口30xtlOmm左右的多孔體。(三)平均氣孔徑用水銀壓入法(JISR1655)測定cp5xt5mm左右的多孔體。(四)壓力損失如圖l所示，將研磨加工成直徑(cp)42x厚度(t)10mm形狀的多孔質體1固定在與真空室連接的氣體配管10內部5，并一次對氣體配管內部5抽真空。而后，在下游側為真空的狀態(tài)下使Ar氣從上游側流動，測定上游側的壓力(一次壓力P1)與下游側的壓力(二次壓力P2)之差，其壓力差AP為壓力損失20。還有，設定氣體流量為lcc/min/cm0在所獲得的多孔質構件1中，與致密體的接合部涂敷與多孔質構件1相同的接合材料，再次進行熱處理，使之接合。如圖2所示，將所得的陶瓷構件安裝到評價裝置上，以2.45GHz的微波發(fā)生器輸出600W，施加30分鐘微波，確認有無局部加熱引起的破損。而且，如圖3所示，通過使1100cc/min/cmS的干冰流動，以框體內標識的紅圈5看出容易度確認白煙是否從多孔質構件1里均勻出來，確定有無氣體分散的均勻性。下列表l示出了所獲得的結果。[表l]<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由所述表l很清楚，介質損耗正切超過lxlO^時，施加微波后的試料認為有向邊緣部破裂引起的損傷。在氣體分散方面，壓力損失不足133Pa時，只有來自噴出部附近吐出，不是均勻分散氣體的狀態(tài)。開氣孔率是60%以上、氣孔徑是100pm以上時也同樣不能均勻地吐出氣體。另一方面，開氣孔率不足15%時，沒有氣體的通氣性。例如，可知材料粒子(氧化鋁純度99.99%)、接合材料的純度(石英純度99.99%)高，實施例14的介質損耗正切變低，例如，可知實施例8(氧化鋁純度99%)、比較例l(接合材料含有堿金屬2%的產品)、比較例3(氧化鋁純度96.5%)等材料粒子、接合材料的純度越低，介質損耗正切越高。至于頻率，可知在3GHz頻帶下，其介質損耗正切較高，但隨純度而改變的趨勢不變，高純度制品其介質損耗正切低。由實施例14(接合材料15、30、45、60wt%)可知，接合材料量越多，開氣孔率、平均氣孔徑越小，壓力損失也越大。由實施例2(平均粒徑30|im)、5(平均粒徑300(im)、6(平均粒徑110|im)、7(平均粒徑6(Vm)、比較例5(原料粒徑lOOOfam)可知，原料平均粒徑越大，開氣孔率、平均氣孔徑越大，壓力損失也越低。在實施例中，均以氣體流量lcc/min/cm2流動時，壓力損失都是133Pa以上，氣體被均勻分散，三個紅圈均勻呈現(xiàn)陰暗，與此相反，在比較例4、5、7、9、10中，壓力損失不足133Pa，所以來自氣體噴出口的白煙濃，中央部分的紅圈與其它兩個紅圈比較，清楚呈現(xiàn)，可知氣體沒有均勻地流動。如以上說過的那樣，利用本發(fā)明制成的多孔質構件(多孔體)，介質損耗正切低，所以沒有因微波的局部加熱而引起的破損，由于具有一定以上的壓力損失，可以均勻地分散氣體?，F(xiàn)有技術不抑制介質損耗正切，或者壓力損失低，所以難以控制氣體流量。另外，若使用本發(fā)明，例如，在使用了微波加熱的干燥工序中，就沒有氣體分散板(多孔質部分)的局部加熱引起的破損，能夠均勻地使氣體流動。產業(yè)上的利用可能性本發(fā)明的多孔質構件，適用于用作電子器件的千法工藝用、醫(yī)療藥品制造用、食品加工制造等要求節(jié)能、氣體流量均勻的環(huán)境下使用的零件、構件的多孔質構件。權利要求1、一種多孔質構件，其特征在于，該多孔質構件由多孔質的陶瓷形成，且微波頻帶內的介質損耗正切是1×10-3以下。2、根據權利要求l所述的多孔質構件，其特征在于，多孔質的開氣孔率是15~60%。3、根據權利要求1或2所述的多孔質構件，其特征在于，多孔質的平均氣孔徑是100pm以下。4、根據權利要求1至3之中任一項所述的多孔質構件，其特征在于，在110cc/min/cn^流量下，多孔質的壓力損失為133Pa以上。5、根據權利要求1至4之中任一項所述的多孔質構件，其特征在于，含有A1、Si及Y的各自氧化物中的至少一種。6、一種陶瓷構件，其特征在于，具有具備多孔質構件的陶瓷燒結體，所述多孔質構件由多孔質的陶瓷形成，且微波頻帶內的介質損耗正切為1x10—3以下。7、根據權利要求6所述的陶瓷構件，其特征在于，在所述多孔質構件中，多孔質的開氣孔率為1560%。8、根據權利要求6或7所述的陶瓷構件，其特征在于，在所述多孔質構件中，多孔質的平均氣孔徑為10(Vm以下。9、根據權利要求6至8之中任一項所述的陶瓷構件，其特征在于，在所述多孔質構件中，在110cc/min/cm"荒量下，多孔質的壓力損失為133Pa以上。10、根據權利要求6至9之中任一項所述的陶瓷構件，其特征在于，所述多孔質構件含有Al、Si及Y的各自氧化物之中的至少一種。11、一種多孔質構件的制造方法，其特征在于，以重量計按100:15~100:60的配合比來配合平均粒徑l~300jxm的陶瓷原料粉末和由玻璃構成的接合材料，制成漿料，并以1550°C~1700°C燒成。12、根據權利要求ll所述的多孔質構件的制造方法，其特征在于，所述配合比為100:30跳45。13、根據權利要求11或12所述的多孔質構件的制造方法，其特征在于，所述陶瓷原料粉末的平均粒徑為1025pm。14、根據權利要求11至13之中任一項所述的多孔質構件的制造方法，其特征在于，所述陶瓷原料粉末由Al、Si及Y的各自氧化物之中的至少一種構成，所述接合材料由石英玻璃和無堿玻璃之中至少一種構成。15、根據權利要求14所述的多孔質構件的制造方法，其特征在于，所述陶瓷原料粉末是氧化鋁或氧化釔，所述接合材料由平均粒徑110pm的石英玻璃構成。16、一種陶瓷構件的制造方法，其特征在于，使用了權利要求11所述的多孔質構件的制造方法，且將所述漿料填充到致密的陶瓷燒結體而燒成。17、根據權利要求16所述的陶瓷構件的制造方法，其特征在于，所述配合比為跳30~跳45。18、根據權利要求16或17所述的多孔制構件的制造方法，其特征在于，所述陶瓷原料粉末的平均粒徑為1025pm。19、根據權利要求16至18之中任一項所述的陶瓷構件的制造方法，其特征在于，所述陶瓷原料粉末由Al、Si及Y的各自氧化物之中的至少一種構成，所述接合材料由石英玻璃和無堿玻璃之中的至少一種構成。20、根據權利要求19所述的陶瓷構件的制造方法，其特征在于，所述陶瓷原料粉末是氧化鋁或氧化釔，所述接合材料由平均粒徑110jim的石英玻璃構成。全文摘要本發(fā)明提供一種在要求高潔凈度的領域內使用時能夠抑制微波頻帶內的能耗，而且可均勻地分散氣體的多孔質構件。多孔質構件由多孔質陶瓷形成，微波頻帶內的介質損耗正切是1×10^-3以下。陶瓷構件由局部備有該多孔質構件的陶瓷燒結體構成。文檔編號C04B38/00GK101421203SQ20078001174公開日2009年4月29日申請日期2007年3月29日優(yōu)先權日2006年3月31日發(fā)明者井口真仁,大見忠弘,小松祐介,岸幸男,市川佳孝申請人:國立大學法人東北大學;日本陶瓷科技股份有限公司