專利名稱：：一種高導(dǎo)熱、高抗折強(qiáng)度氧化鈹陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于電子功能陶瓷材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及氧化鈹陶瓷材料的制備方法。技術(shù)背景隨著電子設(shè)備功能的日益提高，電子器件向小型化、多功能化、大功率化方向發(fā)展，對(duì)電子器件的熱耗散、應(yīng)力釋放提出了越來越高的要求。據(jù)統(tǒng)計(jì)分析表明，在引起電子產(chǎn)品失效的原因中散熱問題占55%，振動(dòng)問題占20%，環(huán)境溫度問題占19%,塵埃問題占6%。雖然可以通過優(yōu)化設(shè)計(jì)使熱分布盡量合理，使振動(dòng)產(chǎn)生的應(yīng)力盡量釋放，但是要從根本上解決問題需采用高熱導(dǎo)、高抗折強(qiáng)度的材料。BeO陶瓷材料是高導(dǎo)熱主體關(guān)鍵材料，在微波、毫米波、大功率、高組裝密度的電子元器件或組件中得到廣泛應(yīng)用，起承載導(dǎo)熱功能。目前，國內(nèi)BeO陶瓷材料主要生產(chǎn)廠家采用的制作方法如圖1所示。在這種制備方法中，由于瓷料制備采用的是半干粉混合，原料與助燒劑的混合不是特別均勻,'陶瓷材料晶粒容易異常長大且大小不一，產(chǎn)品性能分散性大，一致性、重復(fù)性不好；加上混合后的粉料要進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度在140(TC左右，瓷料活性較低；BeO陶瓷燒結(jié)溫度高，通常在175(TC以上，能耗較大。為了克服上述缺點(diǎn)，美國Brush公司BeO陶瓷材料的制作采用如圖2制作方法。與圖1所示方法相比，這種方法使陶瓷燒結(jié)溫度較低，產(chǎn)品一致性、重復(fù)性得到較大改善。但是由于助燒劑的添加量很小，通常在0.5%以下，少量的助燒劑仍然不容易均勻分散，產(chǎn)品晶粒還是容易異常長大，大小不一的現(xiàn)象仍普遍存在。加上采用傳統(tǒng)燒結(jié)工藝，即以一定的升溫速率升到最高溫度后保溫一定的時(shí)間使陶瓷致密化。在最高溫度下，晶界得到比較大的推力，陶瓷在致密化過程中晶界容易越過氣孔使氣孔包入晶粒的內(nèi)部，導(dǎo)致產(chǎn)品致密度難以提高，從而影響B(tài)eO陶瓷性能的提高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種制備工藝簡單、能耗較低、燒結(jié)方法易控，且BeO陶瓷晶粒大小可控、結(jié)構(gòu)均勻致密、具有高熱導(dǎo)率和高抗折強(qiáng)度的氧化鈹陶瓷材料制備方法。本發(fā)明提出的高熱導(dǎo)率、高抗折強(qiáng)度BeO陶瓷材料的制備方法如圖3所示，包括如下步驟步驟一、瓷料生坯的制備，具體包括以下分步驟歩驟1將BeO原料和Mg、Al、Si等助燒劑分別分散并研磨成漿料?？刂艬eO原料漿料的平均粒度在l.Onm以下，濃度在3060%之間；控制助燒劑漿料的平均粒度在0.5jim以下，濃度在130%之間。上述BeO原料和Mg、AI、Si等助燒劑的分散并研磨過程中，分散并研磨方式可以采取球磨、攪拌磨、振磨或砂磨的方式分散并研磨；分散液可以采用去離子水、乙醇、異丙醇中的一種或一種以上；分散過程中還可以加入甲基纖維素、檸蒙酸或聚丙稀酰胺等一種或一種以上的改性劑。歩驟2將歩驟1所得的助燒劑漿料按一定比例注入到歩驟1所得的BeO原料的漿料中再混磨，具體注入比例為助燒劑漿料中助燒劑含量不超過BeO原料的漿料中所含BeO原料質(zhì)量的0.5%。上述混磨方式可以是球磨，時(shí)間為520小時(shí)；也可以是振磨、攪拌磨或砂磨，時(shí)間為0.54小時(shí)。步驟3將步驟2所得的BeO原料和助燒劑的混合漿料烘干、造粒，在按照實(shí)際所需的形狀成型。具體烘干溫度可以是8(TC-150'C之間。步驟二、將步驟一所得的瓷料生坯采取三段式燒結(jié)方式燒結(jié)，具體包括如下分步驟步驟4第一階段燒結(jié)在IOO(TC到1400'C之間的溫度條件下保溫?zé)Y(jié)0.54小時(shí)，使瓷料生坯的粉末狀微粒之間產(chǎn)生粘結(jié)，微粒的接觸面積均勻增大，微粒的中心相互靠近、聚居，細(xì)小晶粒之間產(chǎn)生晶界。步驟5第二階段燒結(jié)在第一階段燒結(jié)完成后，以3°C8°C/min的升溫速度升溫到1620'C到168(TC之間，使晶界獲得較大的推力。步驟6第三階段燒結(jié)在第二階段燒結(jié)完成后，快速降溫至1520'C到1580'C之間并保溫?zé)Y(jié)26小時(shí)，晶界在第二階段燒結(jié)過程中獲得較大的推力后，帶著氣孔一起前進(jìn)，不使氣孔包入晶粒的內(nèi)部，使燒結(jié)體中原來連通的孔隙不段縮小，最終氣孔被排除，實(shí)現(xiàn)燒結(jié)體的致密化。上述從第二階段燒結(jié)溫度到第三階段燒結(jié)溫度的降溫時(shí)間最好不超過30分鐘；第三階段的保溫?zé)Y(jié)過程可在空氣中或還原性氣氛中進(jìn)行。本發(fā)明的有益效果是1、采取BeO原料和Mg、Al、Si助燒劑分別分散并研磨的方式，BeO原料和Mg、Al、Si助燒劑的粒徑分別控制，做到原料的粒徑均勻可控，從而保證最終BeO陶瓷晶粒大小可控；2、采取BeO原料和Mg、Al、Si助燒劑濕法混磨得方式，使得BeO原料和Mg、Al、Si助燒劑混合非常均勻，從而保證最終產(chǎn)品的一致性和重復(fù)性好；3、采用獨(dú)特的三段式燒結(jié)方式，有助于氣孔的排除，使得最終BeO陶瓷結(jié)構(gòu)均勻致密，從而提高了最終BeO陶瓷材料的熱導(dǎo)率和抗折強(qiáng)度。圖1目前國內(nèi)BeO陶瓷材料的制備方法流程圖。圖2美國Brush公司生產(chǎn)的BeO陶瓷材料的制備方法流程圖。圖3本發(fā)明所述的高熱導(dǎo)率、高抗折強(qiáng)度氧化鈹陶瓷材料的制備方法流程圖。圖4本發(fā)明具體實(shí)施例1所得的氧化鈹陶瓷樣品的SEM圖。圖5本發(fā)明具體實(shí)施例2所得的氧化鈹陶瓷樣品的SEM圖。圖6本發(fā)明具體實(shí)施例3所得的氧化鈹陶瓷樣品的SEM圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1取MgO粉體100克和SiO2粉體150克置于球磨罐中以乙醇(1250克)為分散液球磨至漿料的平均粒度在0、m以下獲得A漿料；取20公斤99BeO原料以去離子水(2025公斤)為分散液攪拌磨至漿料的平均粒度在l.Oum以下獲得B漿料。然后將600克A漿料注入整個(gè)B漿料中再進(jìn)行1.5小時(shí)的攪拌磨，將平均粒度在0.8pm以下混合漿料烘干、造粒，成型得到生片，IOO(TC下保溫3.5小時(shí)快速升到1680'C后不保溫迅速降到158(TC下保溫2小時(shí)燒結(jié)得到99氧化鈹陶瓷樣品CI。CI各方面性能如表1所示，其SEM圖如圖4所示。實(shí)施例2取MgO粉體100克和SiO2粉體150克置于球磨罐中以異丙醇(1250克)為分散液球磨至漿料的平均粒度在0.5nm以下獲得A漿料；取20公斤99BeO原料以去離子水(2025公斤)為分散液攪拌磨至漿料的平均粒度在l.Onm以下獲得B漿料。然后將600克A漿料注入整個(gè)B漿料中再進(jìn)行8小時(shí)的球磨，將平均粒度在0.8pm以下混合漿料烘干、造粒，成型得到生片，140(TC下保溫1小時(shí)快速升到162(TC后不保溫迅速降到152(TC下保溫6小時(shí)燒結(jié)得到99氧化鈹陶瓷樣品C2。C2各方面性能如表1所示，其SEM圖如圖5所示。實(shí)施例3取MgO粉體100克和Si02粉體150克置于球磨罐中以去離子水(1250克)為分散液球磨至漿料的平均粒度在0.5pm以下獲得A漿料；取20公斤99BeO原料以去離子水(2025公斤)為分散液攪拌磨至漿料的平均粒度在l.Opm以下獲得B漿料。然后將600克A漿料注入整個(gè)B漿料中再進(jìn)行15小時(shí)的球磨，將平均粒度在0.8pm以下混合漿料烘千、造粒，成型得到生片，120(TC下保溫2小時(shí)快速升到1650'C后不保溫迅速降到155(TC下保溫4小時(shí)燒結(jié)得到99氧化鈹陶瓷樣品C3。C3各方面性能如表1所示，其SEM圖如圖6所示。表1氧化鈹陶瓷樣品的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1、一種高熱導(dǎo)率、高抗折強(qiáng)度氧化鈹陶瓷材料的制備方法，其特征是，包括如下步驟步驟一、瓷料生坯的制備，具體包括以下分步驟步驟1將BeO原料和Mg、Al、Si助燒劑分別分散并研磨成漿料；控制BeO原料漿料的平均粒度在1.0μm以下，濃度在30～60％之間；控制助燒劑漿料的平均粒度在0.5μm以下，濃度在1～30％之間；步驟2將步驟1所得的助燒劑漿料按一定比例注入到步驟1所得的BeO原料的漿料中再混磨，具體注入比例為助燒劑漿料中助燒劑含量不超過BeO原料的漿料中所含BeO原料質(zhì)量的0.5％；步驟3將步驟2所得的BeO原料和助燒劑的混合漿料烘干、造粒，在按照實(shí)際所需的形狀成型；步驟二、將步驟一所得的瓷料生坯采取三段式燒結(jié)方式燒結(jié)，具體包括如下分步驟步驟4第一階段燒結(jié)在1000℃到1400℃之間的溫度條件下保溫?zé)Y(jié)0.5～4小時(shí)，使瓷料生坯的粉末狀微粒之間產(chǎn)生粘結(jié)，微粒的接觸面積均勻增大，微粒的中心相互靠近、聚居，細(xì)小晶粒之間產(chǎn)生晶界；步驟5第二階段燒結(jié)在第一階段燒結(jié)完成后，以3℃～8℃/min的升溫速度升溫到1620℃到1680℃之間，使晶界獲得較大的推力；步驟6第三階段燒結(jié)在第二階段燒結(jié)完成后，快速降溫至1520℃到1580℃之間并保溫?zé)Y(jié)2～6小時(shí)，晶界在第二階段燒結(jié)過程中獲得較大的推力后，帶著氣孔一起前進(jìn)，不使氣孔包入晶粒的內(nèi)部，使燒結(jié)體中原來連通的孔隙不段縮小，最終氣孔被排除，實(shí)現(xiàn)燒結(jié)體的致密化。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熱導(dǎo)率、高抗折強(qiáng)度氧化鈹陶瓷材料的制備方法，其特征是，所述歩驟一的分歩驟1中BeO原料和Mg、Al、Si助燒劑的分散并研磨過程中，分散并研磨方式采取球磨、攪拌磨、振磨或砂磨的方式分散并研磨；分散液采用去離子水、乙醇、異丙醇中的一種或一種以上；分散過程中加入甲基纖維素、檸蒙酸或聚丙稀酰胺一種或一種以上的改性劑。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高熱導(dǎo)率、高抗折強(qiáng)度氧化鈹陶瓷材料的制備方法，其特征是，所述步驟一的分步驟2中的混磨方式是球磨，時(shí)間為520小時(shí)。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高熱導(dǎo)率、高抗折強(qiáng)度氧化鈹陶瓷材料的制備方法，其特征是，所述步驟一的分步驟2中的混磨方式是振磨、攪拌磨或砂磨，時(shí)間為0.54小時(shí)。5、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高熱導(dǎo)率、高抗折強(qiáng)度氧化鈹陶瓷材料的制備方法，其特征是，所述步驟一的分步驟3中的具體烘干溫度是8(rC-15(TC之間。6、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高熱導(dǎo)率、高抗折強(qiáng)度氧化鈹陶瓷材料的制備方法，其特征是，所述步驟二的分步驟5中的從第二階段燒結(jié)溫度到第三階段燒結(jié)溫度的降溫時(shí)間不超過30分鐘；第三階段的保溫?zé)Y(jié)過程在空氣中或還原性氣氛中進(jìn)行。全文摘要本發(fā)明屬于電子功能陶瓷材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及氧化鈹陶瓷材料的制備方法。本發(fā)明采用BeO原料和助燒劑分別分散并研磨的方式控制原料粒徑，然后采用濕磨方式將二者均勻混合，經(jīng)烘干、造粒并成型后采用本發(fā)明獨(dú)特的三段式燒結(jié)方式燒結(jié)首先在1000℃到1400℃之間保溫0.5～4小時(shí)，然后以3℃～8℃/min的升溫速度升溫到1620℃到1680℃之間，最后快速降溫至1520℃到1580℃之間并保溫2～6小時(shí)。本發(fā)明所制備的BeO陶瓷晶粒大小可控、一致性和重復(fù)性好；采用獨(dú)特的三段式燒結(jié)方式，使得最終BeO陶瓷結(jié)構(gòu)均勻致密，從而提高了最終BeO陶瓷材料的熱導(dǎo)率和抗折強(qiáng)度。本發(fā)明制備的BeO陶瓷材料作為高導(dǎo)熱主體關(guān)鍵材料，可用于微波、毫米波、大功率、高組裝密度的電子元器件或組件中起承載導(dǎo)熱功能。文檔編號(hào)C04B35/64GK101219899SQ200810045148公開日2008年7月16日申請(qǐng)日期2008年1月10日優(yōu)先權(quán)日2008年1月10日發(fā)明者張樹人,健梁,鐘朝位申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)