專利名稱：透明陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及透明陶瓷，特別是一種透明陶瓷及其制備方法。
背景技術(shù)：
提高太陽能電池的光電轉(zhuǎn)化效率是人們一直以來所追求的目標(biāo)。限制單 晶硅和多晶硅太陽能電池轉(zhuǎn)化效率的一個(gè)重要原因就是其最強(qiáng)光譜相應(yīng) 波段在近紅外區(qū)域，而太陽光輻射的最強(qiáng)波段位于可見光范圍內(nèi)，單晶 硅和多晶硅太陽能電池在吸收能量較高的可見光光子后，會(huì)產(chǎn)生載流子 的熱化效應(yīng)而導(dǎo)致轉(zhuǎn)化效率的降低。針對(duì)上述問題，人們提出了采用合 作下轉(zhuǎn)換的方式將一個(gè)可見光光子轉(zhuǎn)化為兩個(gè)近紅外光光子，以此來提
高單晶硅和多晶硅太陽能電池的轉(zhuǎn)化效率。目前研究最多的是Y^+離子
和其它鑭系金屬離子(三價(jià)鈰(Ce")、銩(lW+)、鐠(P,)、鋱(lV+)等，
記為L(zhǎng)r^+)共摻于某一基質(zhì)中，Lr^+離子所吸收的一個(gè)可見光子(400
500nm)的能量通過合作下轉(zhuǎn)換的方式傳遞到兩個(gè)￥1)3+離子的^5/2激發(fā)
態(tài)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)Yl^+離子的高效發(fā)光，Yl^+離子發(fā)光波長(zhǎng)在970 1100nm
范圍內(nèi)，恰好對(duì)應(yīng)于單晶硅和多晶硅太陽能電池的光譜最強(qiáng)響應(yīng)區(qū)。上
述能量轉(zhuǎn)移的具體機(jī)理在參考文獻(xiàn)l、 2中有詳細(xì)報(bào)道。(文獻(xiàn)l、 Q.Y.
Zhang, G. F. Yang and Z. H. Jiang, Applied Physics Letters 91， 051903
(2007);文獻(xiàn)2、 Daqin Chen, Yuansheng Wang, Yunlong Yu, Ping Huang and
Fangyi Weng, Journal of Applied Physics 104， 116105 (2008))。 之所以選擇Yb"和Lr^+共摻是因?yàn)?br> 1) Yb"離子僅有兩個(gè)原子態(tài)，基態(tài)*7/2和激發(fā)態(tài)2F5/2，相隔大約10,000 cm"(=1000 nm)，更高的激發(fā)態(tài)在5d構(gòu)型內(nèi)，與基態(tài)相距約 100,000 cm"，這種簡(jiǎn)單的能級(jí)結(jié)構(gòu)使得￥1)3+離子本身不存在激發(fā)態(tài)吸收 和上轉(zhuǎn)換發(fā)光。另外，Yb"離子具有很高的熒光量子效率(約為0.91)。 (2)上述幾種1^3+離子吸收可見光的能量大約為、3+離子基態(tài)與激 發(fā)態(tài)間能隙的兩倍，使得合作下轉(zhuǎn)換發(fā)光可以實(shí)現(xiàn)。
合作下轉(zhuǎn)換的能量轉(zhuǎn)移過程是將一個(gè)可見光光子轉(zhuǎn)化為兩個(gè)紅外光 光子的過程，因而可以有效提高單晶硅和多晶硅太陽能電池的轉(zhuǎn)化效率。 但目前的設(shè)計(jì)大多是基于熒光粉、氟氧化物玻璃陶瓷的，由此在使用方 面也產(chǎn)生了相應(yīng)的問題熒光粉本身對(duì)光有較強(qiáng)的散射， 一方面它可以 將一個(gè)可見光子轉(zhuǎn)化為兩個(gè)近紅外光子，但另一方面卻大大降低了太陽 光的透過率，所以實(shí)際效果很可能得不償失。氟氧化物玻璃陶瓷雖然可 以獲得較高的透過率，但其組分中因含有氟化物而對(duì)人體及環(huán)境有害。 另外，熒光粉和氟氧化物玻璃陶瓷的抗紫外線輻照特性相對(duì)較差，易老 化。
作為近年來材料科學(xué)領(lǐng)域發(fā)展較快的一個(gè)分支，透明陶瓷可以在紫 外-可見-紅外光范圍具有很高的透過率(> 80%)，且具有良好的物理化 學(xué)穩(wěn)定性及較好的機(jī)械加工性能。因此，透明陶瓷很有可能成為用于提 高單晶硅和多晶硅太陽能電池轉(zhuǎn)化效率的實(shí)用材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提高單晶硅和多晶硅太陽能電池轉(zhuǎn)化效率提供 一種透明陶瓷及其制備方法，該透明陶瓷具有低成本、對(duì)人體無毒害， 對(duì)環(huán)境無污染的優(yōu)點(diǎn)，另外，相比熒光粉和氟氧化物玻璃陶瓷而言，透 明陶瓷的抗紫外線輻照特性也要好很多。本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下-
—種透明陶瓷，該透明陶瓷的結(jié)構(gòu)式為L(zhǎng)nxYbyY(3.x.y)Al5012或 LnwYbzY(2-w.z)03 ，其中，0.003^^0.03， 0.006^^1.5, 0.002$wS0.02, 0.00"zSl，Ln代表Ce、 Tm、 Pr或Tb鑭系元素。
上述透明陶瓷的制備方法，包括下列步驟
① 選定待制備的透明陶瓷的結(jié)構(gòu)式LnxYbyY(3.x_y)Al5012或 LnwYbzY(2-w-"03及相應(yīng)的x、 y、 w、 z和具體的Ln元素；
② 采用純度不低于99,9%的氧化釔(￥203)、氧化鋁(Al2Cb)、氧化鐿 (Yb203),再選取氧化鈰(Ce02)、氧化銩(Tm203)、氧化鐠(Pr60n)或氧化 鋱0%407)氧化物粉末中的一種為原料，按選定的結(jié)構(gòu)式的化學(xué)配比配置 粉體原料；
③ 將第②步的原料放入球磨罐中，用濕法球磨以無水乙醇為介質(zhì)制 備陶瓷粉料，粉料烘干后進(jìn)行造粒、壓片；
④ 對(duì)壓片施以200MPa以上的冷等靜壓成坯體；
⑤ 最后放入真空燒結(jié)爐中在下列條件下進(jìn)行燒結(jié)獲得具有 LnxYbyY(3.x.y)AlsCh2或LnwYbzY(2.w.z)03結(jié)構(gòu)的透明陶瓷
(a) 對(duì)結(jié)構(gòu)式為L(zhǎng)nxYbyY(3+y)Al50u的坯體，真空燒結(jié)時(shí)的保溫溫度為 1600 1750°C，保溫時(shí)間為5 30小時(shí)，真空度優(yōu)于3xl(T3Pa;
(b) 對(duì)結(jié)構(gòu)式為L(zhǎng)nwYbzY(2.w.z)03的陶瓷坯體，真空燒結(jié)時(shí)的保溫溫度 為1750~2150°C，保溫時(shí)間為5 30小時(shí)，真空度優(yōu)于3xl(T3Pa。
本發(fā)明的技術(shù)效果
實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明所述的透明陶瓷在紫外-可見光-紅外范圍內(nèi)具有 良好的透過率、無毒害無污染，且可以有效地將部分可見光光子轉(zhuǎn)化為 雙倍數(shù)量的近紅外光子，可以提高單晶硅和多晶硅太陽能電池的轉(zhuǎn)化效 率，且其制備工藝也比較簡(jiǎn)單。


圖l為本發(fā)明實(shí)施例l所制備的Ce,YbL5Y^Al50i2透明陶瓷(厚度
為lmm)的透過率曲線。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例lCe,YbL5Y,.47Al50,2透明陶瓷的激發(fā)光譜和熒 光光譜。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不應(yīng)以此限制本 發(fā)明的保護(hù)范圍。 實(shí)施例l
采用純度為99.9%的氧化釔(丫203)、氧化鋁(Al2Cb)、氧化鐿(Yb203) 和氧化鈰(Ce02)粉末為原料，按Ce,3Yb,6Y2.991Al5012的組成配置粉體 原料，后用濕法球磨以無水乙醇為介質(zhì)制備陶瓷粉料，粉料烘干后造粒、 壓片；隨后對(duì)其施以200MPa以上冷等靜壓;最后放入真空燒結(jié)爐于1600 'C燒結(jié)5小時(shí)，燒結(jié)保溫階段的真空度為2.5xlO'3Pa，獲得 Ce,3Yb0.006Y2.991Al5O12透明陶瓷。
該透明陶瓷進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，獲得如圖1和圖2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖l為本發(fā)明實(shí)
施例l所制備的Ceo.o3YbL5YL47Al50i2透明陶瓷(厚度為lmm)的透過率曲
線，其中位于200 350nm、 400 500nm處的吸收帶分別對(duì)應(yīng)于Ce^離子
的4f—5d2、 4f—5d,的躍遷；850 1040nm處的吸收帶對(duì)應(yīng)于Y^+離子的
卞7/2—￥5/2躍遷。除吸收帶外，該透明陶瓷在紫外-可見-紅外范圍的透
過率為80%左右。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例lCe。.03Yb,.5Y,.47Al5O,2透明陶瓷的激發(fā)光譜和熒 光光譜。在激發(fā)光譜中，監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為Yb"離子的1028nm的發(fā)光，在400 500nm處可以觀察到激發(fā)峰，說明了由C離子到Y(jié)b"離子的能量轉(zhuǎn)移； 在熒光光譜中，采用457mn的藍(lán)光激發(fā)該樣品可以觀察到Y(jié)b"離子在1028nm處的發(fā)射峰，這也證明了上述能量轉(zhuǎn)移過程的存在。 實(shí)施例2
燒結(jié)保溫溫度為1750°C，其他條件同實(shí)施例1，同樣可以獲得 Ce0.0。3Yba006Y2.991Al5Ol2透明陶瓷。 實(shí)施例3
燒結(jié)保溫溫度為1650°C，其他條件同實(shí)施例1，同樣可以獲得 Ce,3YW006Y2.991Al5O12透明陶瓷。 實(shí)施例4
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例1，同樣可以獲得 Ce,3Ybo.0。6Y2.991Al5012透明陶瓷。 實(shí)施例5
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例1，同樣可以獲得 Ce0.003 Yb,6 Y2.99 ,AlsO,2透明陶瓷。 實(shí)施例6
按06證￥13,丫2.94八15012的組成配置原料，其他條件同實(shí)施例l，獲 得Ceo.02Yb,Y2,94Al50,2透明陶瓷。
實(shí)施例7
燒結(jié)保溫溫度為1750°C，其他條件同實(shí)施例6，同樣可以獲得 Ce證Yb謹(jǐn)Y2.94A150,2'透明陶瓷。 實(shí)施例8
燒結(jié)保溫溫度為1650'C，其他條件同實(shí)施例6，同樣可以獲得 Ce0.02Yb0.04Y2.94Al5O12透明陶瓷。 實(shí)施例9
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例6,同樣可以獲得 Ce證Yb, Y2.94 A150,2透明陶瓷。 實(shí)施例10
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例6，同樣可以獲得
7Ce,Yb0.o4Y2.94Al5012透明陶瓷。 實(shí)施例11
按Ce。.。3Yb,.5Y,.47Al50u的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例1，
獲得Ceo.03YbL5Y,.47Al50,2透明陶瓷。
實(shí)施例12
燒結(jié)保溫溫度為1750°C，其他條件同實(shí)施例11，同樣可以獲得 Ce, Yb, .5 Y, .47 AlsO, 2透明陶瓷。 實(shí)施例13
燒結(jié)保溫溫度為1650°C，其他條件同實(shí)施例11，同樣可以獲得 Ce0.o3 Yb, .5 Y, .47 A15012透明陶瓷。 實(shí)施例14
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例11，同樣可以獲得 Ceo犯Yb, .5 .47 A150,2透明陶瓷。 實(shí)施例15
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例11，同樣可以獲得 Ce, Yb, .5 Y, .47A15012透明陶瓷。 實(shí)施例16
采用純度為99.99%的氧化釔(丫203)、氧化鋁(八1203)、氧化鐿(Yb203) 和氧化銩(Tm203)粉末為原料，按Tmo.owYbo.wY^wAlsOu的組成配置粉 體原料，后用濕法球磨以無水乙醇為介質(zhì)制備陶瓷粉料，粉料烘干后造 粒、壓片；隨后對(duì)其施以200MPa以上冷等靜壓；最后放入真空燒結(jié)爐 于160(TC燒結(jié)5小時(shí)，燒結(jié)保溫階段的真空度為lxlO—3Pa，獲得 Tm,3Yb,Y2.967Al5012透明陶瓷。
實(shí)施例17
燒結(jié)保溫溫度為1750°C，其他條件同實(shí)施例16，同樣可以獲得 Tm,3 Yb, Y2.967A150,2透明陶瓷。 實(shí)施例18
燒結(jié)保溫溫度為1650°C，其他條件同實(shí)施例16,同樣可以獲得丁111,3￥13,￥2.967八15012透明陶瓷。
實(shí)施例19
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例16，同樣可以獲得 Tm0.003Yb,Y2.967Al5O12透明陶瓷。 實(shí)施例20
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例16,同樣可以獲得 Tm,3Yb,Y2.967Al5012透明陶瓷。 實(shí)施例21
按Tmo.o2Ybo.2Y2.78Al50,2的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例16，
獲得Tm證Yba2Y2.78Al50,2透明陶瓷。 實(shí)施例22
燒結(jié)保溫溫度為1750°C，其他條件同實(shí)施例21，同樣可以獲得 Tm0.02Ybo.2Y2.78Al5012透明陶瓷。 實(shí)施例23
燒結(jié)保溫溫度為1650°C，其他條件同實(shí)施例21，同樣可以獲得 Tm0.02 Ybo.2 Y2.78 A150,2透明陶瓷。 實(shí)施例24
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例21，同樣可以獲得 Tm證Yba2 Y2.78 A150,2透明陶瓷。 實(shí)施例25
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例21，同樣可以獲得 Tm,Yba2Y2.78Al5012透明陶瓷。 實(shí)施例26
按Tmo.o3Yb,.5Y,.47Al50,2的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例16，
獲得Tmo.Q3YbL5Y,.47Al50,2透明陶瓷。
實(shí)施例27
燒結(jié)保溫溫度為1750°C，其他條件同實(shí)施例26，同樣可以獲得
Tm,YbL5Y,.47Al50,2透明陶瓷。實(shí)施例28
燒結(jié)保溫溫度為1650°C，其他條件同實(shí)施例26，同樣可以獲得
Tm,YbL5Y,.47Al50i2透明陶瓷。
實(shí)施例29
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例26，同樣可以獲得 Tm0.03 Yb, .5 Y, .47 A150,2透明陶瓷。 實(shí)施例30
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例26，同樣可以獲得 Tm,YbL5Y,.47AlsO,2透明陶瓷。 實(shí)施例31
采用純度為99.999%的氧化釔(丫203)、氧化鋁(八1203)、氧化鐿(Yb2Cb) 和氧化鐠(Pr60u)粉末為原料，按PrG.(K)3Yba()3Y2.967Al5012的組成配置好粉 體原料，后用濕法球磨以無水乙醇為介質(zhì)制備陶瓷粉料，粉料烘干后經(jīng) 造粒、壓片；后對(duì)其施以200MPa以上冷等靜壓制成坯體；最后放入真 空燒結(jié)爐于160(TC燒結(jié)5小時(shí)，燒結(jié)保溫階段的真空度為2xl0,a，獲 得Pro.,Yb,Y2.967A15012透明陶瓷。
實(shí)施例32
燒結(jié)保溫溫度為1750°C，其他條件同實(shí)施例31，同樣可以獲得 Pro扁Yb, Y2.967A150,2透明陶瓷。 實(shí)施例33
燒結(jié)保溫溫度為1650°C，其他條件同實(shí)施例31，同樣可以獲得
Pl"0.003 Ybo.03 Y2.967AI5O12透明卩甸瓷° 實(shí)施例34
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例31，同樣可以獲得 Pra003Yb,Y2.967Al5O12透明陶瓷。 實(shí)施例35
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例31，同樣可以獲得 Pr,3Yb,Y2.967Al5012透明陶瓷。實(shí)施例36
按Pro.(BYb,Y2.97Al50,2的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例31,
獲得Pr,Yb!Y2.97Al50。透明陶瓷。
實(shí)施例37
燒結(jié)保溫溫度為1750°C，其他條件同實(shí)施例36，同樣可以獲得
Pro.03Yb,Y2.97AlsO,2透明陶瓷。
實(shí)施例38
燒結(jié)保溫溫度為1650°C，其他條件同實(shí)施例36，同樣可以獲得 Pr, Yb, Y2.97A150,2透明陶瓷。 實(shí)施例39
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例36，同樣可以獲得 Pr0.o3 Yb, Y^AlsO, 2透明陶瓷。 實(shí)施例40
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例36，同樣可以獲得
Pro.03Yb,Y2,97Al50,2透明陶瓷。；
實(shí)施例41
按Pro.03Yb,.5Y,.47Al50,2的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例31， 獲得Pr,YbL5Y"7Al50,2透明陶瓷。
實(shí)施例42
燒結(jié)保溫溫度為1750°C，其他條件同實(shí)施例41，同樣可以獲得
Pr,Yb,Y2,97Al50,2透明陶瓷。
實(shí)施例43
燒結(jié)保溫溫度為1650°C，其他條件同實(shí)施例41，同樣可以獲得 Pr0.03 Yb, Y2.97 A150,2透明陶瓷。 實(shí)施例44
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例41，同樣可以獲得 Pr,Ybi Y2.97A15012透明陶瓷。 實(shí)施例45燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例41，同樣可以獲得
Pr,Yb,Y2.97Al5Cb透明陶瓷。 實(shí)施例46
采用純度為99.9%的氧化釔(￥203)、氧化鋁(八1203)、氧化衝￥1)203)
和氧化鋱(Tb407)粉末為原料，按Tb,3Yb,Y2,967Al502的組成配置好粉
體原料，后用濕法球磨以無水乙醇為介質(zhì)制備陶瓷粉料，粉料烘干后經(jīng)
造粒、壓片；后對(duì)其施以200MPa以上冷等靜壓制成坯體；最后放入真 空燒結(jié)爐于160(TC燒結(jié)5小時(shí)，燒結(jié)保溫階段的真空度為3xl(T3Pa，獲
得丁1)譜3丫130.03丫2.967八15012透明陶瓷。
實(shí)施例47
燒結(jié)保溫溫度為1750°C，其他條件同實(shí)施例46，同樣可以獲得 TbM03Yb,Y2.967Al5O12透明陶瓷。 實(shí)施例48
燒結(jié)保溫溫度為1650°C，其他條件同實(shí)施例46，同樣可以獲得 Tb,3 Yb, Y2.967A150! 2透明陶瓷。 實(shí)施例49
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例46，同樣可以獲得 Tb0.003Yb0.03Y2.967Al5()12透明P每瓷。 實(shí)施例50
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例46，同樣可以獲得 Tb,3Yb0.03Y2.967Al5O12透明陶瓷。 實(shí)施例51
按Tbo.o3Yb!Y2.97AlA2的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例46， 獲得Tb,Yb,Y2.97AlsO,2透明陶瓷。
實(shí)施例52
燒結(jié)保溫溫度為1750°C，其他條件同實(shí)施例51，同樣可以獲得 Tb,Yb,Y2.97Al50,2透明陶瓷。 實(shí)施例53
12燒結(jié)保溫溫度為1650°C，其他條件同實(shí)施例51，同樣可以獲得 Tbo.o3 Yb, Y2.97 A150,2透明陶瓷。 實(shí)施例54
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例51，同樣可以獲得
Tb,Yb,Y2,97Al50,2透明陶瓷。
實(shí)施例55
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例51，同樣可以獲得
Tb,Yb,Y2.97AlsO,2透明陶瓷。
實(shí)施例56
按Tb,Yb,.5Y,.47Al50,2的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例46，
獲得Tbo.o3YbL5Y,.47Al50,2透明陶瓷。
實(shí)施例57
燒結(jié)保溫溫度為1750°C，其他條件同實(shí)施例56，同樣可以獲得 Tb謹(jǐn)Yb t .5 Y, .47 A15012透明陶瓷。 實(shí)施例58
燒結(jié)保溫溫度為1650°C，其他條件同實(shí)施例56，同樣可以獲得 Tb, Yb, .5 Y, .47 A150,2透明陶瓷。 實(shí)施例59
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例56，同樣可以獲得
Tb固Yb,.5YL47Al50，2透明陶瓷。
實(shí)施例60
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例56，同樣可以獲得 Tb, Ybt.sY, .47A15012透明陶瓷。 實(shí)施例61
采用純度為99.99%的氧化釔(丫203)、氧化鐿(Yb203)和氧化鈰(Ce02)
粉末為原料，按Ce,2Yb謹(jǐn)4Y,.99403的組成配置好粉體原料，后用濕法 球磨以無水乙醇為介質(zhì)制備陶瓷粉料，粉料烘干后造粒、壓片；隨后對(duì) 其施以200MPa以上冷等靜壓；最后放入真空燒結(jié)爐中于1750'C燒結(jié)5小時(shí)，燒結(jié)保溫階段的真空度為2.5xl(T3Pa，獲得Ceo.。。2Yb,4Y,.99403 透明陶瓷。
實(shí)施例62
燒結(jié)保溫溫度為2150°C，其他條件同實(shí)施例61,同樣可以獲得 Ce,2 Yb,4 Y, .99403透明陶瓷。 實(shí)施例63
燒結(jié)保溫溫度為1S5(TC，其他條件同實(shí)施例61，同樣可以獲得 Ceo細(xì)Ybo細(xì)Y,.99403透明陶瓷。 實(shí)施例64
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例61，同樣可以獲得
Ce,2Yb。細(xì)YL99403透明陶瓷。
實(shí)施例65
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例61,同樣可以獲得
Ce,2Yb。細(xì)Y,.99403透明陶瓷。
實(shí)施例66
按Ce,5Ybo.25Y"4503的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例46，
獲得CeQ德YbQ.25Y,.74503透明陶瓷。
實(shí)施例67
燒結(jié)保溫溫度為215(TC，其他條件同實(shí)施例66，同樣可以獲得
Ce,5Ybo,25Y,.74503透明陶瓷。
實(shí)施例68
燒結(jié)保溫溫度為1850°C，
Geo細(xì)Yb().25Y1.74503透柳甸瓷o
實(shí)施例69
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)-
Ce,5Ybo,25Y,.74503透明陶瓷。
實(shí)施例70
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例56，同樣可以獲得
其他條件同實(shí)施例66，同樣可以獲得
其他條件同實(shí)施例66，同樣可以獲得Ce,5Yba25Y,.74503透明陶瓷。
實(shí)施例71
按Ce謹(jǐn)Yb,Y,03的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例66，獲得 Ce麵Y^ Yo.9903透明陶瓷。 實(shí)施例72
燒結(jié)保溫溫度為2150°C，其他條件同實(shí)施例71，同樣可以獲得 Ce麵Yb,Y,03透明陶瓷。 實(shí)施例73
燒結(jié)保溫溫度為1S5(TC，其他條件同實(shí)施例71,同樣可以獲得 Ce謹(jǐn)Yb, Yo.9903透明陶瓷。 實(shí)施例74
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例71，同樣可以獲得 Ceo.o,Yb, 丫0.9903透明陶瓷。 實(shí)施例75
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例71，同樣可以獲得 Oco.tnY^ Y,03透明陶瓷。 實(shí)施例76
采用純度為99.999%的氧化釔(丫203)、氧化鐿(Yb203)和氧化銩 (Tm203)粉末為原料，按Tmo.o。2Ybao。4YL99403的組成配置好粉體原料， 后用濕法球磨以無水乙醇為介質(zhì)制備陶瓷粉料，粉料烘干后造粒、壓片; 隨后對(duì)其施以200MPa以上冷等靜壓；最后放入真空燒結(jié)爐中于1750°C 燒結(jié)5小時(shí)，燒結(jié)保溫階段的真空度為lxlO'3Pa，獲得 Tm譜2Ybo細(xì)Y,.99403透明陶瓷。
實(shí)施例77
燒結(jié)保溫溫度為2150°C，其他條件同實(shí)施例76，同樣可以獲得 Tmo搬Ybo細(xì)Y, .99403透明陶瓷。 實(shí)施例78
燒結(jié)保溫溫度為1S50'C，其他條件同實(shí)施例76，同樣可以獲得Tm謹(jǐn)2Ybo細(xì)Y,.99403透明陶瓷。
實(shí)施例79
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例76，同樣可以獲得 Tmo.oo2 Yb>o.oo4 Yi .994O3透明P甸瓷0 實(shí)施例80
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例76，同樣可以獲得 Tm,2 Ybo細(xì)Y, .99403透明陶瓷。 實(shí)施例81
按Tm,25Ybo.05Y,.92503的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例76,
獲得丁m,25Yb膨Y,.92503透明陶瓷。
實(shí)施例82
燒結(jié)保溫溫度為2150°C，其他條件同實(shí)施例81，同樣可以獲得
Tm謹(jǐn)25Ybo.05YL92503透明陶瓷。
實(shí)施例83
燒結(jié)保溫溫度為185(TC，其他條件同實(shí)施例81，同樣可以獲得
Tmo.oo25Ybo.o5YL92503透明陶瓷。
實(shí)施例84
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例81，同樣可以獲得 Tm。.oo25 Ybo.05 Y i .925O3透明陶瓷。 實(shí)施例85
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例81，同樣可以獲得 Tm,25Yb,YL92503透明陶瓷。 實(shí)施例86
按Tm。.o,Yb,Y().9903的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例76，獲得 Tmo.(nY^Yo.9903透明陶瓷。 實(shí)施例87
燒結(jié)保溫溫度為2150°C，其他條件同實(shí)施例86，同樣可以獲得 Tmo.o,Yb,Y,03透明陶瓷。實(shí)施例88
燒結(jié)保溫溫度為1850°C，其他條件同實(shí)施例86,同樣可以獲得 Tm謹(jǐn)Yb，Yo.9903透明陶瓷。 實(shí)施例89
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例86，同樣可以獲得 Tm國(guó)Yb,Y,03透明陶瓷。 實(shí)施例卯
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例86，同樣可以獲得 Tm謹(jǐn)Yb,Y,03透明陶瓷。 ' 實(shí)施例91
采用純度為99.99%的氧化釔(￥203)、氧化鐿(Yb203)和氧化鐠(Pr60n) 粉末為原料，按Pr,2Ybo細(xì)Y，403的組成配置好粉體原料，后用濕法 球磨以無水乙醇為介質(zhì)制備陶瓷粉料，粉料烘干后經(jīng)造粒、壓片；隨后 對(duì)其施以200MPa以上冷等靜壓；最后放入真空燒結(jié)爐于1750。C燒結(jié)5 小時(shí)，燒結(jié)保溫階段的真空度為2xl0'spa，獲得Pr謹(jǐn)2Ybo細(xì)YL99403透明 陶瓷。
實(shí)施例92
燒結(jié)保溫溫度為2150°C，其他條件同實(shí)施例91，同樣可以獲得 Pr0.002Yb,4 Y, .99403透明陶瓷。 實(shí)施例93
燒結(jié)保溫溫度為1850°C，其他條件同實(shí)施例91，同樣可以獲得
Pr,2Yb,4YL99403透明陶瓷。
實(shí)施例94
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例91，同樣可以獲得 Pro皿Yb,4Y,.99403透明陶瓷。 實(shí)施例95
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例91，同樣可以獲得 Pro搬Ybo細(xì)Y,.99403透明陶瓷。
17實(shí)施例96
按Pr謹(jǐn)6Ybo.(mY,.98203的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例91，
獲得Pro遍Ybo.(M2Y,.98203透明陶瓷。
實(shí)施例97
燒結(jié)保溫溫度為2150°C，其他條件同實(shí)施例96，同樣可以獲得 Pr0.0o6Ybo.o12YL98203透明陶瓷。 實(shí)施例98
燒結(jié)保溫溫度為1850°C，其他條件同實(shí)施例96，同樣可以獲得
Pr,6Yb謹(jǐn)2Y,.98203透明陶瓷。
實(shí)施例99
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例96，同樣可以獲得
Pj"0.006Ybo.012Y|.982〇3透明P甸瓷。
實(shí)施例100
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例96，同樣可以獲得 Pro扁Yb, 2 Y, .98203透明陶瓷。 實(shí)施例101
按Pr謹(jǐn)Yb,Y。.9903的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例91，獲得 Pr幢YbiY,03透明陶瓷。 實(shí)施例102
燒結(jié)保溫溫度為2150°C，其他條件同實(shí)施例101,同樣可以獲得 Pr,Yb, Yo.9903透明陶瓷。 實(shí)施例103
燒結(jié)保溫溫度為1S5(TC，其他條件同實(shí)施例101，同樣可以獲得 Pro.o,Yb, Y譜03透明陶瓷。 實(shí)施例104
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例101，同樣可以獲得 Pr,Yb, Yo.9903透明陶瓷。 實(shí)施例105燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例101，同樣可以獲得 Pro.o,Yb, Yo.9903透明陶瓷。 實(shí)施例106
采用純度為99.999%的氧化釔(丫203)、氧化鐿(Yb203)和氧化鋱(Tb407)
粉末為原料，按Tb。.。Q2Ybo.(X)4YL99403的組成配置好粉體原料，后用濕法 球磨以無水乙醇為介質(zhì)制備陶瓷粉料，粉料烘干后經(jīng)造粒、壓片；隨后 對(duì)其施以200MPa以上冷等靜壓；最后放入真空燒結(jié)爐于175(TC燒結(jié)5
小時(shí)，燒結(jié)保溫階段的真空度為lxl0'3Pa，獲得Tb謹(jǐn)2Yb,4Y！.99403透
明陶瓷。
實(shí)施例107
燒結(jié)保溫溫度為2150°C，其他條件同實(shí)施例106，同樣可以獲得
Tb().OO2Ybo細(xì)Yi ，O3透明陶瓷。
實(shí)施例108
燒結(jié)保溫溫度為1S5(TC，其他條件同實(shí)施例106，同樣可以獲得
Tb,2Ybo細(xì)Y,.99403透明陶瓷。
實(shí)施例109
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例106，同樣可以獲得 Tb,2 Ybo細(xì)Y， .99403透明陶瓷。 實(shí)施例110
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例106，同樣可以獲得 Tbo麓Yb。細(xì)Y, .99403透明陶瓷。 實(shí)施例111
按Tb。扁Ybo.75Y,.24203的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例106， 獲得Tb,sYbo.75YL24203透明陶瓷。
實(shí)施例112
燒結(jié)保溫溫度為2150°C，其他條件同實(shí)施例111，同樣可以獲得
Tb謹(jǐn)8Yb。.75YL24203透明陶瓷。
實(shí)施例113燒結(jié)保溫溫度為1850'C,其他條件同實(shí)施例111，同樣可以獲得 Tbo扁Yb。." Y， .24203透明陶瓷。 實(shí)施例114
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例111，同樣可以獲得 Tbo細(xì)Ybo.75 Y, .24203透明陶瓷。 實(shí)施例115
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例111，同樣可以獲得
Tb,8Yb0.75Yl24203透明陶瓷。
實(shí)施例116
按Pro.(nYb, Yo.9903的組成配置好原料，其他條件同實(shí)施例106，獲 得Pro川Yb, Y,03透明陶瓷。 實(shí)施例117
燒結(jié)保溫溫度為2150'C，其他條件同實(shí)施例116，同樣可以獲得 Pr謹(jǐn)Yb, Y,03透明陶瓷。 實(shí)施例118
燒結(jié)保溫溫度為1S5(TC，其他條件同實(shí)施例116，同樣可以獲得 Pr幢Yb, Yo.9903透明陶瓷。 實(shí)施例119
燒結(jié)保溫時(shí)間為30小時(shí)，其他條件同實(shí)施例116，同樣可以獲得 Pr,Yb, Yo.9903透明陶瓷。 實(shí)施例120
燒結(jié)保溫時(shí)間為20小時(shí)，其他條件同實(shí)施例116，同樣可以獲得 Pr,Ybi Y,03透明陶瓷。
權(quán)利要求
1、一種透明陶瓷，其特征在于該透明陶瓷的結(jié)構(gòu)式為L(zhǎng)nxYbyY(3-x-y)Al5O12或LnwYbzY(2-w-z)O3，其中，0.003≤x≤0.03，0.006≤y≤1.5，0.002≤w≤0.02，0.004≤z≤1，Ln代表Ce、Tm、Pr或Tb元素。
2、 權(quán)利要求1所述的透明陶瓷的制備方法，其特征在于包括下列步驟① 選定待制備的透明陶瓷的結(jié)構(gòu)式LnxYbyY(3-x."Al5012或 Lr^YbzY(2^)03及相應(yīng)的x、 y、 w、 z和具體的Ln元素；② 采用純度不低于99.9%的氧化釔、氧化鋁、氧化鐿，再選取氧化 鈰、氧化銩、氧化鐠或氧化鋱的氧化物粉末中的一種為原料，按選定的 結(jié)構(gòu)式的化學(xué)配比配置粉體原料；③ 將第②步的原料放入球磨罐中，用濕法球磨以無水乙醇為介質(zhì)制 備陶瓷粉料，粉料烘干后進(jìn)行造粒、壓片；④ 對(duì)壓片施以200MPa以上的冷等靜壓成坯體；⑤ 最后放入真空燒結(jié)爐中在下列條件下進(jìn)行燒結(jié)獲得透明陶瓷(a) 對(duì)結(jié)構(gòu)式為L(zhǎng)nxYbyY(3.x.y)Al50,2的坯體，真空燒結(jié)時(shí)的保溫溫度為 1600~1750°C，保溫時(shí)間為5 30小時(shí)，真空度優(yōu)于3xl0'3Pa;(b) 對(duì)結(jié)構(gòu)式為L(zhǎng)nwYbzY(2.w-z)03的陶瓷坯體，真空燒結(jié)時(shí)的保溫溫度 為1750~2150°C，保溫時(shí)間為5 30小時(shí)，真空度優(yōu)于3xl0'3Pa。
全文摘要
一種透明陶瓷及其制備方法，該透明陶瓷的結(jié)構(gòu)式為L(zhǎng)n_xYb_yY_(3-x-y)Al₅O₁₂或Ln_wYb_zY_(2-w-z)O₃，其中，0.003≤x≤0.03，0.006≤y≤1.5，0.002≤w≤0.02，0.004≤z≤1，Ln代表Ce、Tm、Pr或Tb鑭系元素。制備方法是采用純度不低于99.9％的氧化釔、氧化鋁、氧化鐿，再選取氧化鈰、氧化銩、氧化鐠或氧化鋱的氧化物粉末中的一種為原料，按透明陶瓷的結(jié)構(gòu)式的組成配置粉體原料，用濕法球磨以無水乙醇為介質(zhì)制備陶瓷粉料，粉料烘干后造粒、壓片，施以200MPa以上冷等靜壓成坯體；最后放入真空燒結(jié)爐中燒結(jié)獲得Ln_xYb_yY_(3-x-y)Al₅O₁₂、Ln_wYb_zY_(2-w-z)O₃透明陶瓷?？梢蕴岣邌尉Ч韬投嗑Ч杼柲茈姵氐霓D(zhuǎn)化效率。
文檔編號(hào)C04B35/50GK101628811SQ20091005644
公開日2010年1月20日 申請(qǐng)日期2009年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月14日
發(fā)明者周圣明, 輝 林 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所