專利名稱：：一種低溫共燒微波介質陶瓷材料的制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種新型低溫共燒(LTCC)微波介質陶瓷材料的制備方法，屬特種陶瓷材料工藝
技術領域：
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背景技術：
：移動通訊設備的普及對微波通訊器材的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本提出了更高的要求。另外，由于介質波導的開端存在著完整的磁界面而產生輻射損耗，可使整個波導元件的尺寸進一步縮小。所以只有應用具有良好微波介電性能的介質材料，才能使微波器件的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本化成為可能。為此，微波介質材料必須具有(1)高的介電常數；(2)高的品質因數(低的介電損耗)；(3)接近零的諧振頻率溫度系數。隨著微波技術的發(fā)展，現代移動通信經過數字移動通信系統、個人數字蜂窩系統為代表的第二代通訊技術的發(fā)展，第三代移動通信更新換代。同時，隨著近距離無線通信技術——藍牙技術的深入研究與發(fā)展，無線局域網技術迅速發(fā)展起來。因此微波技術一方面向著更高頻率發(fā)展，并拓展頻帶寬度，充分利用頻率資源；另一方面，移動通信和便攜式終端正向著小型化、輕量化、集成化、多功能、高可靠性和低成本方向發(fā)展，這對以微波介質陶瓷為基礎的微波電路元器件也提出更高的要求。微波介質陶瓷為制造這些器件的關鍵材料，其性能指標在很大程度上決定了微波通信器件與系統的性能與尺寸極限?，F在各種微型化、復合化、高頻化、片式化、模塊化的新型微波介質元器件應運而生，與新型元器件相關的微波介質陶瓷也取得了迅速發(fā)展，并朝著高介、高頻、低溫燒結等方向發(fā)展。降低微波介質陶瓷燒結溫度有三種方法(l)選擇低燒結材質。(2)制備超細微粉。(3)選擇低熔點化合物或共熔物做燒結助劑。本發(fā)明選擇在AW04(A=Zn，Ca，Sr)中摻雜一定量的Te02作為研究對象，分別研究了AW04+xwt%Te02(A=Zn，Ca，Sr;x=2.5，5.0，7.5，10.0)的燒結行為，微波介質性能等。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種新型低溫共燒(LTCC)微波介質陶瓷材料的制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明采用下述技術方案—種新型低溫共燒(LTCC)微波介質陶瓷材料，其特征在于具有以下化學通式AW04+xwt%Te。2，其中A=Zn，Ca，Sr;x=2.5，5.0，7.5，10.0;采用分析純原料，即純度為99.00wt^的ZnO、純度為99.50wt^的CaCOy純度為99.50wt^的SrCOy純度為99.00wt%的WOy純度為99.99wt^的Te02?！N新型低溫共燒微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于是有以下的過程和步驟a.配料按照上述各化學式，換算出所需各原料的質量，然后準確稱量各分析純原料；b.球磨混合將準確稱量的各原料倒入樹脂球磨罐內，加入酒精和Zr02磨球；三者的重量比為料球酒精=i:2:o.5;球磨24小時，混合均勻后出料，將其在ioo°c下烘干；c.試合成將少量粉末樣品放入氧化鋁坩鍋中進行試合成，在一定溫度下合成2小時，具體合成溫度根據組分的不同而而變化。用x射線衍射法分析合成粉末樣品的相組成，找出最佳合成溫度；d.合成將所有樣品放入氧化鋁坩鍋中，在最佳合成溫度下進行合成；合成溫度一般為700850°C;e.二次球磨將合成好的樣品用研缽研碎后過80目篩后倒入聚氨酯球磨罐內進行第二次球磨，球磨桶內的物料質量比為，粉料球無水乙醇=i:4:0.5，球磨24小時；混合均勻后出料，將其在IO(TC下烘干；烘干過80目篩制成均勻的合成粉料；f.造粒在上述合成粉料中加入7wt^濃度為10wt^的聚乙烯醇(PVA)溶液作為聚合劑進行造粒，將合成粉料和聚乙烯醇放入研缽中進行研磨，均勻后過40目篩；g.壓片將造好粒的粉料在120MPa下單面壓成型為小10mmX5mm的圓柱；h.排膠將成型后的圓片置于鋯板上，在空氣中，從室溫升至60(TC保溫2小時，升溫速率為5°C/min，進行排膠；i.燒結排膠后的圓片置于鋯板上，并用氧化鋁坩堝罩上，在一定溫度下燒結2小時，升溫速率為5°C/min;燒結溫度為850900°C，最終制得微波介質陶瓷材料。本發(fā)明的特點是由于采用能形成低熔點化合物或共熔點化合物的原料，故是有較低的燒結溫度，可節(jié)約能源，并簡化了工藝；本發(fā)明方法所制得的微波介質陶瓷材料具有較高的介電常數和品質因數。圖1為本發(fā)明中ZnW04+xwt%Te02(x圖2為本發(fā)明中CaW04+xwt%Te02(x圖3為本發(fā)明中SrW04+xwt%Te02(x=2.5，5.0，7.5，10.0)的XRD衍射圖譜；=2.5，5.0，7.5，10.0)的XRD衍射圖譜；=2.5，5.0，7.5，10.0)的XRD衍射圖譜。具體實施例方式現將本發(fā)明的具體實施例描述于下。實施例1:首先按照化學式AW04+xwt%Te02(其中A=Zn，Ca，Sr;x=2.5，5.0，7.5,10.0)換算出所需各原料的質量，然后準確稱量各分析純原料純度為99.00wt^的ZnO、純度為99.50wt^的CaCOy純度為99.50wt^的SrCO純度為99.00wt^的WO純度為99.99wt^的Te02。在計算各原料所需質量時，考慮了原料的純度因素。另外，化學式AWO^xwt^Te02=100(其中A=Zn，Ca，Sr;x=2.5，5.0，7.5，10.0)，即其總質量分數基于100來作為計算基準的。本實施例的各產物的制備過程及測試數據歸納成表格形式，參見表l，表2，表3本實施例的制備過程如下將準確稱量的各原料裝入樹脂球磨罐內，加入酒精和Zr(^磨球；三者的重量比為料球酒精=i:2:o.5;球磨24小時，混合均勻后出料，將其在io(rc下烘干；然后在70085(TC下煅燒2小時，以合成陶瓷粉料，將合成好的上述瓷料用研缽研碎后過80目篩，然后再次倒入球磨罐中進行二次球磨24小時；料球酒精的比例不變；出料，漿料烘干后過80目篩；再在得到的粉體中加入7wt^的濃度為10wt^的聚乙烯醇溶液進行造粒并過40目篩；將造粒好的粉料放入模具在120MPa壓力下干壓成型為小10X5mm的圓柱塊體；然后將成型好的塊體在60(TC下恒溫2小時以除去粘結劑，其升溫速率為5°C/min;最后以相同升溫速率在85090(TC下燒結2小時，最終制得所需要的新型微波介質陶瓷材料。X射線衍射儀及微波介電性能測試采用X射線衍射儀(RigakuD/max2550型，40Kv，200mA)對燒結樣品進行物相分析；網絡分析儀(AgilentN5230A)及相關配套儀器測試其微波介電性能。樣品ZnW04+Xwt%Te02(x=2.5，5.0，7.5，10.0)的XRD圖譜如圖1;樣品CaW04+xwt%Te02(x=2.5，5.0，7.5，10.0)的XRD圖譜如圖2;樣品SrW04+xwt%Te02(x=2.5，5.0，7.5，10.0)的XRD圖譜如圖3;樣品的性能測試結果如表1、表2和表3。表1ZnW04+xwt%Te02(x=2.5，5.0，7.5，10.0)配料表及材料微波介電性能燒結溫度(°c)XZnO(g)W03(g)Te02(g)介電常數￡r品質因數QXf(GHZ)溫度系數tf(ppm〃C)9002.525.594872.89002.500313.534692-65.35.024.938571.02105扁515.129581-43.57'524.282369.15217.500815.341691-51.510.023.626067.283110.001015.724614-60.1表2CaW04+xwt%Te02(x=2.5，5.0，7.5，10.0)配料表及材料微波介電性能燒結溫度(°c)XCaC03(g)W03(g)Te02(g)介電常數品質因數QXf(GHZ)溫度系數9002.534.063879.30292.500310.140524-61.15.033.190477.26955扁510.142768-60.17.532.317075.23617.500810.042116-63.710,031.443573.202710.001010.144248-59.6表3SrW04+xwt%Te02(x=2.5，5.0，7.5，10.0)配料表及材料微波介電性能<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權利要求一種新型低溫共燒微波介質陶瓷材料的制備，其特征在于具有以下化學通式AWO4+xwt％TeO2，其中A＝Zn，Ca，Sr；x＝2.5，5.0，7.5，10.0；采用分析純原料，即純度為99.00wt％的ZnO、純度為99.50wt％的CaCO3、純度為99.50wt％的SrCO3、純度為99.00wt％的WO3、純度為99.99wt％的TeO2。2.—種新型低溫共燒微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于是有以下的過程和步驟a.配料按照上述各化學式，換算出所需各原料的質量，然后準確稱量各分析純原料；b.球磨混合將準確稱量的各原料倒入樹脂球磨罐內，加入酒精和Zr02磨球；三者的重量比為料球酒精=i:2:o.5;球磨24小時，混合均勻后出料，將其在iocrc下烘干；c.試合成將少量粉末樣品放入氧化鋁坩鍋中進行試合成，在一定溫度下合成2小時，具體合成溫度根據組分的不同而而變化。用X射線衍射法分析合成粉末樣品的相組成，找出最佳合成溫度；d.合成將所有樣品放入氧化鋁坩鍋中，在最佳合成溫度下進行合成；合成溫度一般為700850°C;e.二次球磨將合成好的樣品用研缽研碎后過80目篩后倒入聚氨酯球磨罐內進行第二次球磨，球磨桶內的物料重量比為，粉料球無水乙醇=l:4:o.5，球磨24小時；混合均勻后出料，將其在IO(TC下烘干；烘干過80目篩制成均勻的合成粉料；f.造粒在上述合成粉料中加入7wt^濃度為10wt^的聚乙烯醇(PVA)溶液作為聚合劑進行造粒，將合成粉料和聚乙烯醇放入研缽中進行研磨，均勻后過40目篩；g.壓片將造好粒的粉料在120MPa下單面壓成型為小10mmX5mm的圓柱；h.排膠將成型后的圓片置于鋯板上，在空氣中，從室溫升至60(TC保溫2小時，升溫速率為5t:/min，進行排膠；i.燒結排膠后的圓片置于鋯板上，并用氧化鋁坩堝罩上，在一定溫度下燒結2小時，升溫速率為5°C/min;燒結溫度為850900°C，最終制得微波介質陶瓷材料。全文摘要本發(fā)明涉及一種新型低溫共燒(LTCC)微波介質陶瓷材料的制備方法，屬特種陶瓷材料工藝
技術領域：
。本發(fā)明的低溫微波介質陶瓷材料的化學通式為AWO4+xwt％TeO2(A＝Zn，Ca，Sr；x＝2.5，5.0，7.5，10.0)。制備方法是按化學計量比稱量氧化物原料并進行配合；將配合料放于樹脂球磨罐內球磨24小時，其料∶球∶酒精重量比為1∶2∶0.5；然后出料并烘干，在700～850℃下煅燒，以合成陶瓷粉料；然后粉碎、二次球磨；然后出料、烘干、過篩，得合成粉料；在合成粉料中加入一定量的聚乙烯醇溶液進行造粒；然后在120MPa壓力下干壓成型；再將成型塊體在850～900℃下燒結2小時，最終制得新型低溫共燒微波介質陶瓷材料。文檔編號C04B35/64GK101747059SQ20091020054公開日2010年6月23日申請日期2009年12月22日優(yōu)先權日2009年12月22日發(fā)明者卞建江,吳乃賢,吳春紅,孔秋東,廖林壑,景炳青,汪亮申請人:上海大學