一種Li-Nb-Ti系微波介質(zhì)陶瓷材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于介質(zhì)陶瓷領(lǐng)域，尤其涉及復(fù)合微波介質(zhì)陶瓷材料。
【背景技術(shù)】
[0002] 微波介電陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段（主要是UHF、SHF頻段）電路中作為介質(zhì)材料 并完成一種或多種功能的陶瓷，在現(xiàn)代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質(zhì)基片、介質(zhì) 導(dǎo)波回路等元器件，是現(xiàn)代通信技術(shù)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，已在便攜式移動電話、電視衛(wèi)星接收 器、軍事雷達方面有著十分重要的應(yīng)用，在現(xiàn)代通訊工具的小型化、集成化過程中正發(fā)揮著 越來越大的作用。
[0003] 應(yīng)用于微波頻段的介電陶瓷，應(yīng)滿足要求：⑴適宜的介電常數(shù)以利于器件的小 型化（介質(zhì)元器件的尺寸與介電常數(shù)er的平方根成反比）；(2)介電常數(shù)的提高不能犧牲 品質(zhì)因數(shù)QXf?值（其中Q~1/tanS，f是諧振頻率）；（3)本發(fā)明中的Li-Nb-Ti體系具有 中等介電常數(shù)（45~50)，高QXf值（彡8000GHz)，是一種良好的微波介質(zhì)材料。然而，未 摻雜的LNT陶瓷燒結(jié)溫度卻較高（1100°C)，不能直接與Ag、Cu等低熔點金屬共燒。為了降 低燒結(jié)溫度，傳統(tǒng)的方法一種為摻入低熔點氧化物，如B203及V205，然而游離的B203及V205 在后期流延過程中易導(dǎo)致漿料粘度過大而不穩(wěn)定，極大限制了LNT材料的及微波多層器件 的發(fā)展。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的發(fā)明目的在于：針對上述存在的問題，提供一種可低溫燒結(jié)（850~ 900°C)，具有中等介電常數(shù)（45-50)，低損耗的微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明材料由鋰銀鈦系材料及占主晶相重量百分比為0. 5~6. 0 %的玻璃 降燒劑組成，其化學(xué)組成為LiaNbbTiA_xwt%G，其中：G為玻璃降燒劑，1.2〈a〈1.4， 0. 3〈b〈0. 4, 0. 5〈c〈0. 7,0. 5 <x< 6. 0。玻璃降燒劑G其原料組分按質(zhì)量百分比計為：30% 彡碳酸鋰彡45%，15%彡二氧化硅彡25%，30%彡三氧化二硼彡35%，1%彡氧化鋅彡2%， 7%彡三氧化二鋁彡10%，0. 2%彡氧化銅彡0? 8%，0. 1%彡三氧化二鑭彡0? 6%。
[0006] 將上述組分經(jīng)過稱量、混合球磨、煅燒、粉碎、造粒、成型、排膠和燒結(jié)的固相反應(yīng) 工序燒結(jié)成微波介質(zhì)陶瓷，具體步驟如下：
[0007]步驟1:將碳酸鋰（Li2C03)、五氧化二鈮（Nb205)、二氧化鈦（Ti02)的原始粉末按 LiaNbbTic03組成配料，其中：1. 2〈a〈l. 4,0. 3〈b〈0. 4, 0? 5〈c〈0. 7 ;
[0008] 步驟2:將步驟1配好的配料以酒精為溶劑，濕式球磨混合8~24小時，烘干后在 800~1000°C大氣氣氛中預(yù)燒4~12小時合成主晶相即M相和ss相；
[0009] 步驟3:按玻璃降燒劑各組分配比將1^2〇)3、8203、3102、211031203、(：110、1^203配料， 球磨3~7小時，烘干過篩，500°C~800°C保溫2~8小時預(yù)燒，然后在1100°C~1500°C保 溫1~5小時熔融玻璃渣，將制備的玻璃渣再破碎球磨制成玻璃粉；
[0010] 步驟4 :將所述主晶相加入占其重量百分比為0. 5~6. 0%的玻璃粉，以酒精為溶 劑，濕式球磨混合8~24小時，烘干后作為原料備用；
[0011] 步驟5 :添加劑量占原料總質(zhì)量的2~5%的丙烯酸溶液作為粘結(jié)劑造粒，壓制成 型，最后在850~900°C空氣中燒結(jié)2~4小時，制成微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0012] 綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0013] 1、本發(fā)明的配方不含重金屬成分，可在高頻（3~10GHz)領(lǐng)域產(chǎn)品中應(yīng)用，綠色環(huán) 保無污染，滿足歐共體最新出臺的RH0S和WEEE的嚴格標準要求。
[0014] 2、由傳統(tǒng)的燒結(jié)工藝1150°C降到900°C以下，燒結(jié)溫度的進一步降低，有節(jié)能優(yōu) 勢。
[0015] 3、燒結(jié)助劑使用復(fù)合低共熔點氧化物及微量添加劑，進一步改善了傳統(tǒng)燒結(jié)助劑 的缺點，如：無法與流延工藝匹配的低熔點氧化物（B203及V205)或高成本且性能不穩(wěn)定的 低熔點玻璃。
[0016] 4、其介電常數(shù)從45~50可調(diào)，品質(zhì)因數(shù)QXf高（彡8000GHz)。
[0017] 5、本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于衛(wèi)星通信中介質(zhì)諧振器、濾波器、振蕩器等微波器件中的 低溫高介電常數(shù)微波介質(zhì)核心材料，具有重要工業(yè)應(yīng)用價值。
【附圖說明】
[0018] 圖1是實施例1在900度燒結(jié)的XRD(X射線衍射圖）；
[0019] 圖2是實施例3在900度燒結(jié)的XRD(X射線衍射圖）；
[0020] 圖3是實施例1在900度燒結(jié)的SEM(掃描電鏡圖）；
[0021] 圖4是實施例3在900度燒結(jié)的SEM(掃描電鏡圖）。
【具體實施方式】
[0022] 本說明書（包括任何附加權(quán)利要求、摘要和附圖）中公開的任一特征，除非特別敘 述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只 是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。
[0023] 實施例
[0024] 本發(fā)明材料由鋰鈮鈦系材料及占主晶相重量百分比為0. 5~6. 0%的玻璃降燒劑 組成，通過固相反應(yīng)，即可得到本發(fā)明材料。鋰鈮鈦系材料的組成為LiaNbbTL〇3其中：a= ll，b= 3,c= 6。玻璃降燒劑的制造原料含有：碳酸鋰（Li2C03)，氧化鋅（ZnO)，三氧化二鋁 (A1203)，二氧化硅（Si02)，三氧化二硼（B203)以及微量添加物組分。表1示出了構(gòu)成本發(fā)明 的各成分含量的幾個具體實施例的數(shù)據(jù)，表2給出各實施例的微波介電性能。其制備方法 如上所述，用圓柱介質(zhì)諧振器法進行微波介電性能的評價，檢測方法為GB/T7265. 2-1987 開式腔法。
[0025]表 1:
[0026]
[0029] 圖1示出實施例1在900度燒結(jié)的X射線衍射圖，圖2示出實施例3在900度燒 結(jié)的X射線衍射圖，由圖可見，摻雜降燒劑后無新相生成；圖3示出實施例1在900度燒結(jié) 的掃描電鏡圖，圖4示出實施例3在900度燒結(jié)的掃描電鏡圖，由圖可見，摻雜玻璃降燒劑 極大促進了燒結(jié)致密度，從而改善了LNT陶瓷的微波性能。
【主權(quán)項】
1. 一種Li-Nb-Ti系微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于：其化學(xué)組成為LiaNbJ^O 3-X wt % G, 其中：1. 2〈a〈l. 4,0. 3〈b〈0. 4, 0? 5〈c〈0. 7,0. 5 彡 X 彡 6. 0 ; G為玻璃降燒劑其原料組分按質(zhì)量百分比計為：30%<碳酸鋰< 45%，二氧化 硅彡25%，30%彡三氧化二硼彡35%，1 %彡氧化鋅彡2%，7%彡三氧化二鋁彡10%，0? 2% 彡氧化銅彡0.8%，0? 1 %彡三氧化二鑭彡0.6%。2. 如權(quán)利要求1所述Li-Nb-Ti系微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，包括下列步驟： 步驟1 :將碳酸鋰（Li2CO3)、五氧化二鈮（Nb2O5)、二氧化鈦（TiO 2)的原始粉末按 LiaNbJicO3組成配料，其中：1. 2〈a〈l. 4,0. 3〈b〈0. 4, 0? 5〈c〈0. 7 ; 步驟2 :將步驟1配好的配料以酒精為溶劑，濕式球磨混合8~24小時，烘干后在 800~1000°C大氣氣氛中預(yù)燒4~12小時合成主晶相M相和ss相； 步驟3 :按配比將Li2C03、B203、Si0 2、ZnO、A1203、CuO、La2O3配料，球磨3~7小時，烘干 過篩，500°C~800°C保溫2~8小時預(yù)燒，然后在IKKTC~1500°C保溫1~5小時熔融玻 璃渣，將制備的玻璃渣再破碎球磨制成玻璃粉； 步驟4 :將所述主晶相加入占其重量百分比為0. 5~6. 0%的玻璃粉，以酒精為溶劑，濕 式球磨混合8~24小時，烘干后作為原料備用； 步驟5 :添加劑量占原料總質(zhì)量的2~5 %的丙烯酸溶液作為粘結(jié)劑造粒，壓制成型，最 后在850~900°C空氣中燒結(jié)2~4小時，制成微波介質(zhì)陶瓷材料。3. 如權(quán)利要求2所述Li-Nb-Ti系微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述步 驟 3 中玻璃粉 D50 = I. 0 y m ~2. 0 y m，比表面積 S/V = 35000cm2/cm3~65000cm 2/cm3。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫燒結(jié)中等介電常數(shù)Li-Nb-Ti系微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。該材料由鋰鈮鈦系材料及占主晶相重量百分比為0.5～6.0％的玻璃降燒劑組成，通過固相反應(yīng)，即可得到本發(fā)明材料。鋰鈮鈦系材料的組成為LiaNbbTicO3，其中：1.2<a<1.4，0.3<b<0.4,0.5<c<0.7。玻璃降燒劑的制造原料含有：碳酸鋰(Li2CO3)、氧化鋅(ZnO)、三氧化二鋁(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二硼(B2O3)和微量添加物組分。本發(fā)明制備的低溫燒結(jié)LTCC微波介質(zhì)陶瓷在850-900℃燒結(jié)良好，中等介電常數(shù)(εr為45～50)，品質(zhì)因數(shù)Q×f高(≥8000GHz)，可用于低溫共燒陶瓷系統(tǒng)(LTCC)、多層介質(zhì)諧振器、微波天線、濾波器等微波器件的制造，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
【IPC分類】C04B35/462, C04B35/622
【公開號】CN105130418
【申請?zhí)枴緾N201510160570
【發(fā)明人】李恩竹, 張鵬, 牛娜, 段舒心, 袁穎, 唐斌
【申請人】電子科技大學(xué)
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年4月7日