專利名稱：酚醛樹脂為碳源的固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及酚醛樹脂為碳源的固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，屬于SiC陶瓷領 域。
背景技術(shù)：
SiC陶瓷以其優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性、耐磨性、高的熱導率而廣泛應用于工業(yè)生產(chǎn)中。 其中固相燒結(jié)的SiC陶瓷由于燒結(jié)助劑含量很低，晶界處不會殘留較低熔點的物質(zhì)，其物 理化學性能具有高溫穩(wěn)定性，因此固相燒結(jié)的SiC陶瓷具有特殊的應用價值。固相燒結(jié)SiC 陶瓷主要以C和B為燒結(jié)助劑，在以前的研究中，燒結(jié)助劑C是以C黑和酚醛樹脂同時引 入，其不利于工業(yè)產(chǎn)生，因此本專利通過完全以酚醛樹脂引入C源，同時加入B4C作為燒結(jié) 助劑，此方法可以減少C黑的加入量，同時增加酚醛樹脂的用量，其有利于SiC陶瓷的成型。 另外通過調(diào)節(jié)C含量和溫度可以獲得不同晶粒尺寸和形貌的SiC陶瓷，為SiC陶瓷的光學 加工提供實驗與理論基礎。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于減少添加物的數(shù)量，同時使燒結(jié)助劑C得到均勻混合，其制備方 法如下(1) SiC粉體，B4C粉體和酚醛樹脂為原料；B4C粉體占總量的0. 1 Iwt %，酚醛樹 脂占總量的5-30wt% ；所述SiC粉體和B4C粉體優(yōu)選平均粒徑為0. 1 1 μ m ；所述酚醛樹脂優(yōu)選裂解殘C率為40_60wt %，(2)以水為溶劑，將原料配成40_45wt %的漿料，以SiC球作為研磨球，混合，烘干， 粉碎，過篩，干壓和/或等靜壓成型，脫粘后，在Ar氣氣氛下燒結(jié)；所述原料SiC球質(zhì)量比為1 1 5 ；所述干壓壓力為20MPa_100MPa，所述等靜壓壓力為100MP 500MPa ；所述燒結(jié)溫度為1900-2300°C，保溫時間為30_90min。本發(fā)明在同一燒結(jié)制度下2200°C _lh，通過添加不同含量酚醛樹脂，得到了不同 密度和力學性能的SiC陶瓷，密度最高可達3. 15gcm_3，抗彎強度最大可為431. 4MPa左右。表1為不同酚醛樹脂含量的SiC陶瓷力學性能，

圖1為添加不同酚醛樹脂含量的 SiC燒結(jié)體的XRD曲線，從圖可以看出SiC粉體主要為(1^(的6!1晶型，經(jīng)過22001的高 溫燒結(jié)后，有部分Ml轉(zhuǎn)化為4H晶型，4H相為高溫穩(wěn)定相。圖2為不同酚醛樹脂含量的SiC 陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)光學照片，從圖中可以看出隨著酚醛樹脂含量的增加，SiC陶瓷的晶粒尺寸 大小有減小的趨勢。對于添加10wt%酚醛樹脂的SiC陶瓷，通過不同燒結(jié)溫度，可以獲得不 同晶粒尺寸和力學性能的SiC陶瓷(圖3)。表2為室溫下10wt%酚醛樹脂含量SiC陶瓷不同燒結(jié)制度下的力學性能。表 權(quán)利要求
1.酚醛樹脂為碳源的固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)SiC粉體，B4C粉體和酚醛樹脂為原料；B4C粉體占總量的0.1 Iwt %，酚醛樹脂占 總量的5-30wt% ；(2)以水為溶劑，將原料配成40-45wt%的漿料，以SiC球作為研磨球，混合，烘干，粉 碎，過篩，干壓和/或等靜壓成型，脫粘后，在Ar氣氣氛下燒結(jié)。
2.按權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述SiC粉體和B4C粉體平均粒徑為 0. 1 1 μ m。
3.按權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述酚醛樹脂裂解殘C率為 40-60wt%,
4.按權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述原料SiC球質(zhì)量比為1 1 5 ；
5.按權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述干壓壓力為20MPa lOOMPa。
6.按權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述等靜壓壓力為100MP 500MPa ；
7.按權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述燒結(jié)溫度為1900-2300°C，保溫 時間為30-90min。
全文摘要
本發(fā)明涉及以酚醛樹脂為碳源的固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，屬于碳化硅陶瓷領域本發(fā)明以SiC粉體，B4C粉體和酚醛樹脂為原料；B4C粉體占總量的0.1～1wt％，酚醛樹脂占總量的5-30wt％；然后以水為溶劑，將原料配成40-45wt％的漿料，以SiC球作為研磨球，混合，烘干，粉碎，過篩，干壓和/或等靜壓成型，脫粘后，在Ar氣氣氛下燒結(jié)。本發(fā)明制備得到的固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的密度為3.10-3.16gcm-3，抗彎強度為300-500MPa。
文檔編號C04B35/565GK102115330SQ20091024786
公開日2011年7月6日 申請日期2009年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日
發(fā)明者劉學建, 劉巖, 袁明, 閆永杰, 陳健, 陳忠明, 黃政仁 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所